一種製備粒狀高純鉻酸酐工藝的製作方法

2023-06-15 07:10:11

專利名稱：一種製備粒狀高純鉻酸酐工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及鉻鹽工業中鉻酸酐生產的一種新工藝。
背景技術：
鉻酸酐003是一種重要的無機化工原料。國外鉻酸酐最大用途是制水溶性木材防 腐劑鉻砷酸銅，其次是金屬精飾(主要為電鍍)、制催化劑、三氧化二鉻和磁性材料二氧化 鉻及用作氧化劑。我國主要將鉻酸酐用於制三氧化二鉻，為鉻酸酐最大用戶，其次為電鍍、 催化劑、氧化劑及用於製取其他鉻鹽及試劑。 目前，世界各國對鉻酸酐的工業生產大都以紅礬鈉為原料，生產工藝有電解法、結 晶法和熔融法。電解法屬於清潔工藝，由於耗電量大，成本高且Na+濃度過高一直沒能得到 解決，導致產品的電鍍質量不是很好；結晶法是世界上公認的最先進的方法，但目前只有英 國一家公司擁有該項技術，其缺點是成本高，投資大，現已停止大規模生產；熔融法生產鉻 酸酐是目前世界各國包括中國在內的通用方法，該方法的主要缺點鉻酸酐長時間處於熔 融狀態(無論是在反應容器中還是製片之前)，而鉻酸酐在熔融狀態下是不穩定的，它不僅 在過熱狀態(溫度高於熔點)時發生分解，即使熔體處於過冷狀態(溫度低於熔點)時，也 發生不同程度的熱分解，造成產品的水不溶物上升、濁度高、收率低及質量下降。
與現有工藝相比採用本工藝生產的產品具有以下優點 1.產品質量高。其主要特點在於快速冷卻熔融鉻酸酐，縮短熔融狀態時間，減少分 解，通過重結晶還可以進一步純化鉻酸酐，消除生產所帶來的以及鉻酐處於熔融態分解產 生的不溶物等雜質，從而達到降低不溶物和提高主含量的目的。其主含量可達到99. 9% ，水 不溶物降低70%，雜質含量降低。 2.電鍍效果好。電鍍效果明顯改善，均鍍能力和深度能力都得到明顯提高，電鍍產 品合格率得到大幅度提升，降低電鍍生產成本。 3.工作環境改善。外觀為粒狀，流散性好，無粉塵，能很好的改善電鍍工人的工作 環境。 本發明的目的可以通過以下技術措施完成 該工藝是在熔融法生產鉻酸酐的基礎上，將熔融態鉻酸酐在攪拌下直接放入加有 自製添加劑的蒸餾水中，使鉻酸酐部分溶解，達到快速冷卻鉻酸酐的目的，將部分溶解的鉻 酸酐溶液採用離心分離，鉻酸酐晶體於40-16(TC流態烘乾，母液澄清後採用聚四氟乙烯濾 布於80-95t:過濾，最後將一定量的鉻酸酐晶體和過濾後的母液在流化床中造粒得到高純 鉻酸酐產品。
具體實施例方式實施例1 :按質量比為2. 5 : 1的比例將熔融鉻酸酐在攪拌條件下加入到加有自
制添加劑的蒸餾水中，得到溫度大約在ll(TC的部分溶解的鉻酸酐溶液，冷卻到9(TC離心 脫水，將所得母液採用聚四氟乙烯濾布過濾除去雜質等，將所得鉻酸酐晶體於95t:溫控下流態烘乾，最後將85t:濾液與鉻酸酐晶體於控溫9(rC流化床中造粒1.5小時，得到高純鉻
酸酐產品。 實施例2 :按質量比為3 : 1的比例將熔融鉻酸酐在攪拌條件下加入到加有自製 添加劑的蒸餾水中，得到溫度大約在12(TC的部分溶解的鉻酸酐溶液，冷卻到95t:離心脫
水，將所得母液採用聚四氟乙烯濾布過濾除去雜質等，將所得鉻酸酐晶體於105t:溫控下流
態烘乾，最後將9(TC濾液與鉻酸酐晶體於控溫95t:的流化床中造粒1小時，得到高純鉻酸
酐產品。
權利要求
一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於將熔融鉻酸酐加入到一定量的冷卻液中，在攪拌條件下，鉻酸酐部分溶解，在一定溫度下脫水得到鉻酸酐母液和鉻酸酐晶體。將濾液直接或者澄清、過濾後與流態烘乾的鉻酸酐晶體在一定溫度下於流化床中造粒得到粒狀高純鉻酸酐產品。
2..根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於溶解熔融鉻酸酐的冷 卻液包含水、鉻酸酐溶液及配有電鍍添加劑的溶液等。
3. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於熔融鉻酐與冷卻液的質 量比為2. 4-10 : 1。
4. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於所述脫水選用離心分離 方式。
5. 根據權利要求4所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於脫水所用離心設備材 料為鈦材、哈氏合金或表面塗有四氟材料(F40四氟乙烯與乙烯共聚物、F46聚全氟代乙丙 烯、F30三氟氯乙烯與乙烯共聚物、F23偏氟乙烯與三氟氯乙烯共聚物、F24偏氟乙烯與四氟 乙烯共聚物、F26偏氟乙烯與六氟丙烯共聚物、ETFE四氟乙烯與乙烯的共聚物、ECTFE乙烯 一三氟氯乙烯共聚物、PTFE聚四氟乙烯)，過濾材料為內襯聚四氟乙烯濾布或聚四氟乙烯 針剌氈。
6. 根據權利要求5所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於所用內襯材料聚四氟乙 烯濾布或聚四氟乙烯針剌氈其孔徑為0. 1 ii m-100 ii m。
7. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於脫水溫度在70-130°C。
8. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於鉻酸酐溶液的濃度為 40% -71%，以飽和溶液為優選。
9. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於過濾設備包含有管式 過濾器、板式過濾器、壓濾機、真空過濾設備等。
10. 根據權利要求9所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於過濾所用材料為聚四 氟乙烯濾布或聚四氟乙烯針剌氈、陶瓷過濾材料、多孔鈦材料以及哈氏合金多孔材料等。
11. 根據權利要求l所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於過濾時母液溫度 20-130°C。
12. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於鉻酸酐晶體流態烘乾 溫度在40-160°C。
13. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於制粒時鉻酸酐母液溫 度控制在20-130°C。
14. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於造粒所用設備為間歇 式或連續流化乾燥制粒機。
15. 根據權利要求14所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於乾燥制粒機進口風溫 50-400°C
16. 根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於造粒時流化床溫控範 圍40-160°C。
17. 根據權利要求14所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於造粒所用設備流化 乾燥制粒機材質為各種不鏽鋼、表面內塗四氟材料(F40四氟乙烯與乙烯共聚物、F46聚全氟代乙丙烯、F30三氟氯乙烯與乙烯共聚物、F23偏氟乙烯與三氟氯乙烯共聚物、F24偏氟 乙烯與四氟乙烯共聚物、F26偏氟乙烯與六氟丙烯共聚物、ETFE四氟乙烯與乙烯的共聚物、 ECTFE乙烯一三氟氯乙烯共聚物、PTFE聚四氟乙烯等)或內襯四氟板、內襯搪瓷、鈦材、哈氏A仝坐 n i寸o
18.根據權利要求1所述的一種鉻酸酐的製備工藝，其特徵在於溶解、儲存及輸送設備 所用防腐材料為純鈦、哈氏合金或內襯聚四氟乙烯等。
全文摘要
本發明提供了一種生產高純度鉻酸酐的新工藝，該工藝是以熔融法為基礎，反應結束後澄清、分離熔融態鉻酸酐，在攪拌條件下直接加入到適量的冷卻液中，經離心脫水得到鉻酸酐晶體和鉻酸酐母液。最終產品可通過以下三種方式之一獲得一、鉻酸酐晶體直接流態烘乾，得到沙狀鉻酸酐產品；二、將鉻酸酐晶體與澄清、過濾後的母液於流化床中造粒，得到粒狀高純鉻酸酐產品；三、將離心得到的鉻酸酐晶體一部份溶於水後得到溶液，與鉻酸酐晶體一起於流化床中造粒得到粒狀鉻酸酐產品，母液返回做為生產原料。
文檔編號C01G37/033GK101704551SQ20091018083
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月19日 優先權日2009年10月19日
發明者張國慶, 李先榮, 秦龍 申請人:四川省安縣銀河建化(集團)有限公司