還原法製備四氧化三鐵納米環的方法
2023-06-15 04:55:51
專利名稱：還原法製備四氧化三鐵納米環的方法
技術領域：
本發明屬於一種納米環的製備方法，具體地說涉及一種還原法制 備四氧化三鐵納米環的方法。 技術背景納米顆粒由於具有量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應、宏觀 量子隧道效應、庫侖堵塞和介電限域效應，使得其在光、電、磁、熱、 機械性能、化學性質、生物物理性質等方面都表現出了不同於常規固 體及宏觀粒子的新特徵。納米材料的性能很大程度上決定於納米粒子 的微觀形貌，因此合成各種特殊形貌的納米顆粒成了納米科學領域不 可或缺的重要組成部分。氧化鐵作為一種廉價、環保的過渡金屬氧化物，其納米結構顆粒 具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好的吸收和屏蔽 效應，可廣泛應用於顏料、電子、高磁記錄材料、傳感器以及催化劑 等方面，在生物工程、藥物釋放等領域也有著較好的應用前景。氧化 鐵納米環由於其特殊的磁渦流狀態以及其中空結構引起的較好的流 動性，使得其在紀錄磁頭、納米催化、生物傳感器、納米醫學等領域有了良好的應用前景。目前尚未見關於四氧化三鐵(Fe304)納米環的文獻和專利報導。發明內容本發明的目的是提供一種操作簡單、無汙染、成本低、易於實現 大規模生產的還原法製備四氧化三鐵納米環的方法。本發明的目的是這樣實現的在高溫還原氣氛下，三氧化二鐵(a-Fe203)轉變至四氧化三鐵屬於氧原子從六方緊密堆積向立方緊 密堆積過渡的過程，該過程是氧原子從在三氧化二鐵(a-Fe203)中 AB型堆積轉向在四氧化三鐵中的ABC型堆積的過程，環狀顆粒由 於其較薄彈性環壁的存在，在這個轉變過程中可以保持顆粒外觀形貌 不變。本發明的製備方法如下取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3 — 10 mmol/L 的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入密閉反應釜，密封后在 180-270 。C下恆溫處理12-72 h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷 卻，將釜中紅色沉澱分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80 。C烘乾， 即得阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環；然後，將三氧化二鐵 (0t-Fe2O3)納米環放入密閉的爐子中，通入還原氣，升溫至300-600 。C，在該溫度下維持l-10h，自然冷卻至室溫，即得四氧化三鐵(Fe304) 納米環。所述的分離可以使用離心分離、過濾分離及靜置分離等方法。 所述的還原氣是由還原性氣體與惰性氣體組成的混合氣，還原性氣體為H2或CO，其體積佔還原氣總體積的3-50%,惰性氣體為氬氣、氮氣等，其體積佔還原氣總體積的50-97%。本發明具有如下優點1. 操作簡單，所需設備簡易；2. 該方法生產成本較低，容易實現擴大規模，方便實際工業應用。3. 產品重現性好，生產過程環保，沒有廢棄物產生。
具體實施方式
實施例1取9 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 200。C恆溫烘箱，處理18h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗2次，空氣中60 。C烘乾， 即可得內徑10nm，外徑140mn的阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納 米環。然後，取lg三氧化二鐵(a-Fe203)納米環，放入密閉的爐子 中，通入體積比為5。/。H2+95XAr的還原氣，程序升溫至350 。C，在 該溫度下維持4h，自然冷卻至室溫，即可得四氧化三鐵(Fe304)納 米環。 實施例2取30 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積5 mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入210。C恆溫烘箱，處理36h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗3次，空氣中80 。C烘乾， 即可得內徑45nm，外徑160 nm即可得阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203) 納米環。然後，取IO g三氧化二鐵(a-Fe203)納米環，放入密閉的 爐子中，通入體積比為10%H2+90%N2的還原氣，程序升溫至400 。C， 在該溫度下維持2h，自然冷卻至室溫，即可得四氧化三鐵(Fe304) 納米環。 實施例3取40 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積7 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 240。C恆溫烘箱，處理45h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗4次，空氣中70。C烘乾， 即可得即可得內徑80nm，外徑150nm阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203) 納米環。然後，取30 g三氧化二鐵(a-Fe203)納米環，放入密閉的 爐子中，通入體積比為20%CO+80%Ar的還原氣，程序升溫至500 。C， 在該溫度下維持1.5h，自然冷卻至室溫，即可得四氧化三鐵(Fe304) 納米環。 實施例4取50 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積9 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 260。C恆溫烘箱，處理60h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗5次，空氣中70 。C烘乾， 即可得即可得內徑120 nm，外徑170 nm阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203) 納米環。然後，取60 g三氧化二鐵(a-Fe203)納米環，放入密閉的 爐子中，通入體積比為40%CO+60%N2的還原氣，程序升溫至500 。C， 在該溫度下維持1.5h，自然冷卻至室溫，即可得四氧化三鐵(Fe304) 納米環。
權利要求
1、一種還原法製備四氧化三鐵納米環的方法，其特徵在於包括如下步驟取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入密閉反應釜，密封后在180-270℃下恆溫處理12-72h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉澱分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘乾，即得阿爾法-三氧化二鐵納米環；然後，將三氧化二鐵納米環放入密閉的爐子中，通入還原氣，升溫至300-600℃，在該溫度下維持1-10h，自然冷卻至室溫，即得四氧化三鐵納米環。
2、 如權利要求1所述的一種還原法製備四氧化三鐵納米環的方法， 其特徵在於所述的分離使用離心分離、過濾分離或靜置分離。
3、 如權利要求1所述的一種還原法製備四氧化三鐵納米環的方法， 其特徵在於所述的還原氣是由還原性氣體與惰性氣體組成的混合氣， 還原性氣體為H2或CO，其體積佔還原氣總體積的3-50°/。，惰性氣體 為氬氣或氮氣，其體積佔還原氣總體積的50-97%。
全文摘要
一種還原法製備四氧化三鐵納米環的方法是取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入密閉反應釜，密封后在180-270℃下恆溫處理12-72h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉澱分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘乾，即得阿爾法-三氧化二鐵納米環；然後將三氧化二鐵納米環放入密閉的爐子中，通入還原氣，升溫至300-600℃，在該溫度下維持1-10h，自然冷卻至室溫，即得四氧化三鐵納米環。本發明具有所需設備簡易、生產操作簡單、產品重現性好、成本低、無汙染、易於實現工業大規模生產的優點。
文檔編號C01G49/08GK101264940SQ20081005483
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月15日 優先權日2008年4月15日
發明者呂寶亮, 東 吳, 孫予罕, 耀 徐 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所