一種實現二硫化鉬納米微粒在潤滑油中達到溶液級分散的方法與流程
2023-06-10 15:40:06 1
本發明涉及潤滑劑技術領域，具體是涉及一種實現二硫化鉬納米微粒在潤滑油中達到溶液級分散的方法。
背景技術：
二硫化鉬具有典型的層狀六方晶體結構，層與層之間是通過弱的範德華力結合，在摩擦過程中易滑移，摩擦係數低，是常用的固體潤滑劑之一。近年來隨著納米技術的不斷發展，已經可以通過多種化學或物理的方法合成二硫化鉬納米微粒，近期一些研究表明二硫化鉬納米微粒的潤滑性能一般要優於工業上常用的微米級的二硫化鉬微粒，但二硫化鉬納米微粒在潤滑油中難以分散，一直限制了其在工業中的應用，從而難以取代潤滑油中的常用的有機鉬添加劑。
目前已有一些工作嘗試各種方法在潤滑油中分散二硫化鉬納米微粒，申請號為201010286117.2的中國專利提出以苯乙烯為主要原料，偶氮二異丁腈為引發劑，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為分散劑，在納米二硫化鉬粉體表面獲得改性聚合物層，從而實現二硫化鉬納米微粒在乙醇及油中的分散。上述分散方法需要消耗多種有機試劑，分散過程伴隨著化學反應，分散成本高，操作複雜。
另外，最近一些文獻報導二硫化鉬納米微粒在菜籽油(Tribology Letters,2013,49:513–524)與癸二酸二酯潤滑油(Tribology International,2015,92:172–183)中具有良好的分散性，文獻作者將二硫化鉬納米微粒直接添加到菜籽油與癸二酸二酯中，再經超聲後獲得穩定的懸浮液，上述方法獲得的分散體系是固體顆粒懸浮在潤滑油中，沒有達到二硫化鉬納米微粒在潤滑油中的溶液級分散，若直接應用在機械設備中，懸浮的固體微粒將可能對油路產生堵塞。
技術實現要素：
為了克服現有技術中存在的上述缺陷，本發明的目的之一在於提供一種實現二硫化鉬納米微粒在潤滑油中達到溶液級分散的方法，為實現該目的，本發明採用了以下技術方案：
一種實現二硫化鉬納米微粒在潤滑油中達到溶液級分散的方法，首先將二硫化鉬納米微粒在潮溼環境中靜置存放，然後將其添加到癸二酸二酯類潤滑油中，超聲分散得到藍色透明的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯分散液，該分散液中二硫化鉬納米微粒可達到溶液級分散。
進一步的，將藍色透明分散液分散在聚α烯烴類潤滑油中，得到二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯/聚α烯烴分散液，該分散液中二硫化鉬納米微粒可達到溶液級分散。
進一步的，存放的潮溼環境是指含有大量水氣的環境，在正常的空氣中，空氣的相對溼度不小於50％；在無空氣中的環境中，水氣的分壓不小於存放溫度下水的飽和蒸汽壓的50％。
優選的，二硫化鉬納米微粒在潮溼環境中靜置存放的時間不低於1周。
本發明的另一目的在於提供一種具有優良潤滑性能的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯分散液及其製備方法，為實現該目的，本發明採用了以下技術方案：
一種具有優良潤滑性能的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯分散液，將經過潮溼環境中靜置存放的二硫化鉬納米微粒分散在癸二酸二酯類潤滑油中得到，二硫化鉬納米微粒在癸二酸二酯類潤滑油中分散比例為10％以下(即兩者最多可按照1：9重量比分散)。
所述分散液的製備方法，首先將二硫化鉬納米微粒在潮溼環境中靜置存放不低於1周，然後將其添加到癸二酸二酯類潤滑油中，超聲分散即可；存放的潮溼環境是指含有大量水氣的環境，在正常的空氣中，空氣的相對溼度不小於50％；在無空氣中的環境中，水氣的分壓不小於存放溫度下水的飽和蒸汽壓的50％。
本發明的另一目的在於提供一種具有優良潤滑性能的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯/聚α烯烴分散液及其製備方法，為實現該目的，本發明採用了以下技術方案：
一種具有優良潤滑性能的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯/聚α烯烴分散液，將經過潮溼環境中靜置存放的二硫化鉬納米微粒分散在癸二酸二酯類潤滑油中得到藍色透明分散液，然後將藍色透明分散液分散在聚α烯烴類潤滑油中得到；二硫化鉬納米微粒在癸二酸二酯類潤滑油中分散比例為10％以下，而含二硫化鉬微粒的癸二酸二酯(即藍色透明分散液)在聚α烯烴類潤滑油中分散比例為50％以下(即兩者最多可按照1：1重量比分散)。
所述分散液的製備方法，首先將二硫化鉬納米微粒在潮溼環境中靜置存放不低於1周，然後將其添加到癸二酸二酯類潤滑油中，超聲分散得到藍色透明分散液；然後將藍色透明分散液分散在聚α烯烴類潤滑油中即可；存放的潮溼環境是指含有大量水氣的環境，在正常的空氣中，空氣的相對溼度不小於50％；在無空氣中的環境中，水氣的分壓不小於存放溫度下水的飽和蒸汽壓的50％。
通常認為二硫化鉬在潮溼富水環境中潤滑性能下降明顯，本發明打破常規，增加了將二硫化鉬納米微粒在潮溼環境中長期存放的步驟。通過水氣緩慢活化二硫化鉬納米微粒，二硫化鉬納米微粒與水分作用後會形成表面帶電荷的接近離子型的納米微粒，添加到癸二酸二酯類潤滑油中後，形成類似溶液的藍色透明分散液，特別是獲得的藍色分散液可與聚α烯烴互溶，可實現二硫化鉬納米微粒在聚α烯烴類潤滑油中的溶液級的穩定分散。合成酯(如癸二酸二酯)與聚α烯烴是當前機械與汽車工業最常用的兩種合成基礎油，本方法得到的無懸浮固體的溶液級分散體系不僅潤滑性能優良，還不會堵塞潤滑油路系統，可以取代目前常用的有機鉬潤滑劑，在機械與汽車工業具有良好的應用前景。
與現有技術相比，本發明的有益效果表現在：
1)、本發明是先將二硫化鉬納米微粒在潮溼環境中經過長期存放處理，然後將二硫化鉬納米微粒添加到癸二酸二酯類潤滑油(如癸二酸二庚酯、癸二酸二戊酯、癸二酸二辛酯等)中，經過超聲分散後，獲得穩定的藍色透明分散液，該藍色透明分散液具有優良的潤滑性能；上述藍色透明分散液能與聚α烯烴類潤滑油(如PAO-2、4、6、10等)互溶，從而獲得穩定的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二酯/聚α烯烴透明分散液，該分散液也具有優良的潤滑性能。
2)、本發明提供了一種在癸二酸二酯與聚α烯烴類潤滑油中分散二硫化鉬納米微粒的方法，以及通過該方法獲得的穩定的透明分散液。這種達到溶液級分散的透明分散液經過長期存放後也無二硫化鉬納米微粒析出，對機械設備的油路不會造成堵塞，具有良好的應用價值。
3)、本發明所用的潤滑油為癸二酸二酯類與聚α烯烴類潤滑油，其中癸二酸二酯類潤滑油既可單獨作為分散二硫化鉬納米微粒的潤滑油，也可作為二硫化鉬納米微粒在聚α烯烴類潤滑油中分散的中間介質，即可以攜帶二硫化鉬納米微粒分散在聚α烯烴類潤滑油中。
附圖說明
圖1是以DOS癸二酸二異辛酯與PAO聚α烯烴為基礎油，通過本發明提供的方法獲得的兩種透明的分散液與純的DOS癸二酸二異辛酯外觀對比。純DOS癸二酸二異辛酯(圖1a)為透明無色液。利用本方法獲得的二硫化鉬納米微粒與癸二酸二異辛酯形成的兩組分藍色分散液(圖1b)，以及藍色分散液溶解在PAO聚α烯烴得到的三組分透明分散液(圖1c)均無色透明。
具體實施方式
實施例1
稱取2.0g二硫化鉬納米微粒置於500mL敞口的燒杯中，再將燒杯置於室內，室內相對溼度保持在50％，30天後取出盛有二硫化鉬納米微粒的燒杯，向燒杯內加入200g癸二酸二異辛酯，再經超聲分散30min，得到穩定的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二異辛酯藍色透明兩組分分散液。
實施例2
稱取0.5g二硫化鉬納米微粒置於500mL敞口的燒杯中，再將燒杯置於一密閉容器中，容器內相對溼度保持在75％，1周後取出盛有二硫化鉬納米微粒的燒杯，向燒杯內加入200g癸二酸二庚酯，再經超聲分散30min，靜置至上層透明，利用傾倒法去除下層少量難以分散的微粒，得到液體為透明藍色分散液，取上述藍色分散液10g加入到100g的PAO-2聚α烯烴中，經攪拌後得到穩定的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二庚酯/PAO-2聚α烯烴透明三組分分散液。
實施例3
稱取2.0g二硫化鉬納米微粒置於500mL敞口的燒杯中，再將燒杯置於室內，室內相對溼度保持在80％，30天後取出盛有二硫化鉬納米微粒的燒杯，向燒杯內加入200g癸二酸二戊酯，再經超聲分散40min，得到透明藍色分散液，取上述藍色分散液50g加入到60g的PAO-10聚α烯烴中，經攪拌後得到穩定的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二戊酯/PAO-10聚α烯烴透明三組分分散液。
實施例4
稱取4.0g二硫化鉬納米微粒置於500mL敞口的燒杯中，再將燒杯置於一真空乾燥箱內，箱內放置液態水，保持水的分壓為其飽和分壓的60％，15天後取出盛有二硫化鉬納米微粒的燒杯，向燒杯內加入200g癸二酸二辛酯，再經超聲分散30min，靜置至上層透明，利用傾倒法去除下層少量難以分散的微粒，得到液體為透明藍色分散液，取上述藍色分散液30g加入到100g的PAO-4聚α烯烴中，經攪拌後得到穩定的二硫化鉬納米微粒/癸二酸二辛酯/PAO-4聚α烯烴透明三組分分散液。