磁控濺射輔助的mocvd裝置及方法
2023-09-11 07:20:30 1
磁控濺射輔助的mocvd裝置及方法
【專利摘要】磁控濺射輔助的MOCVD裝置，涉及多元金屬氧化物半導體薄膜生長設備與技術。它是為了解決多元金屬氧化物半導體摻雜難的問題。本發明包括生長室、有機源瓶、氣路控制系統和尾氣處理系統，本發明給出了磁控濺射與MOCVD相結合的技術流程及尾氣處理技術，可實現MOCVD、磁控共濺射及磁控輔助的MOCVD技術。本發明適用於多元金屬氧化物半導體薄膜生長設備與技術。
【專利說明】磁控濺射輔助的MOCVD裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多元金屬氧化物半導體薄膜生長設備與技術-磁控濺射輔助的MOCVD設備及方法。
【背景技術】
[0002]納米半導體金屬氧化物具有的量子尺寸效應、表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等使其具有許多奇異的物理及化學特性，在非線性光學、磁材料、光催化、醫藥及功能材料等方面具有極其廣泛的應用前景。對薄膜的功能及應用的探討也促使鍍膜技術獲得迅速的發展。半導體金屬氧化物薄膜的製備方法有多種，主要包括:物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積(CVD)和電化學沉積，物理氣相沉積中只發生物理過程，化學氣相沉積中包含了化學反應過程。常用的物理氣相沉積方法是真空蒸發，如分子束外延是一種超高真空中進行的緩慢的真空蒸發過程，它可以用來生長外延的單晶薄膜。另一種常用的物理氣相沉積方法是濺射，濺射法制膜具有濺射速度快，在沉積多元合金薄膜時化學成分容易控制，沉積層對襯底的附著力較好等優勢。化學氣相沉積是指利用氣體原料在氣相中通過化學反應形成基本粒子並經過成核、生長兩個階段合成薄膜、晶體等固體材料的工藝過程。金屬有機物化學沉積技術M0CVD、雷射化學氣相沉積技術(LCVD)是近年來比較新型的幾種化學氣相沉積技術。
[0003]該領域的許多發明專利都只是涉及MOCVD設備各部件的設計方法與磁控濺射設備各部件的設計方法，如專利號為CN201210309078.2，專利名稱為「M0CVD反應腔及MOCVD設備」的專利；專利號為CN201310360260.5，專利名稱為「M0CVD設備的噴淋頭及MOCVD設備」的專利；專利號為CN201210082876.6，專利名稱為「MOCVD設備的清潔方法」的專利；專利號為CN201010621854.3，專利名稱為「磁控濺射源及磁控濺射設備」的專利；專利號為CN201210376114.7，專利名稱為「磁控濺射裝置和磁控濺射方法」的專利。
[0004]目前，尚未公開過兩種設備與技術相結合的專利，即磁控濺射輔助的MOCVD設備及方法。
【發明內容】
[0005]本發明是為了解決多元金屬氧化物半導體摻雜難的問題，從而提供了磁控濺射輔助的MOCVD裝置及方法。
[0006]磁控濺射輔助的MOCVD裝置，它包括生長室、有機源瓶、氣路控制系統和尾氣處理系統；
[0007]氣路控制系統包括第一氣動閥AVl、第二氣動閥AV2、第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第五氣動閥AV5、第六氣動閥AV6、第七氣動閥AV7、第八氣動閥AV8、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10、第一手動閥V1、第二手動閥V2、第三手動閥V3、第四手動閥V4、第一質量流量控制器MFCl、第二質量流量控制器MFC2、第三質量流量控制器MFC3、第四質量流量控制器MFC4、第五質量流量控制器MFC5、電子壓力控制器EPC、第一微粒過濾器GFl、第二微粒過濾器GF2、第一手動保護閥SV1、第二手動保護閥SV2、第三手動保護閥SV3、第四手動保護閥SV4、旁軸角閥PAV、閘板閥GV、電磁閥MV、第一機械泵Rpl、第二機械泵Rp2、分子泵Tp、出氣口 WENT和真空計B ；
[0008]氣路控制系統由上至下分為第一至第九氣路，第一氣路和第二氣路通入Ar氣體，第五氣路通入Ar氣體,第六氣路通入O2氣體,第七氣路通入N2氣體,第九氣路左側為排風管道，氣體進入第一氣動閥AVl後進入第一氣路和第二氣路，第一氣路由左至右依次為第二氣動閥AV2、第一微粒過濾器GFl、第一質量流量控制器MFCl、第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl ;第二氣路由左至右依次為第三氣動閥AV3、第二微粒過濾器GF2、第二質量流量控制器MFC2、第六氣動閥AV6和第二手動閥V2 ;第一手動閥Vl和第二手動閥V2右側均與有機源瓶連接；
[0009]第一質量流量控制器MFCl與第五氣動閥AV5之間設置有第一支氣路,第一支氣路上設置有第四氣動閥AV4，第一支氣路的出氣側連接在第三氣路上，第三氣路由左至右依次為第二機械泵Rp2、第八氣動閥AV8、電子壓力控制器EPC、第三質量流量控制器MFC3、第七氣動閥AV7和第二手動保護閥SV2 ;第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl之間設置有第二支氣路，第二支氣路上設置有第三手動閥V3，第二支氣路的出氣側連接在第四氣路上；第六氣動閥AV6和第二手動閥V2之間設置有第三支氣路，第三支氣路上設置有第四手動閥V4，第三支氣路的出氣側連接在第四氣路上；第三氣路的左側連接在第四氣路上，第四氣路的左側為出氣口 WENT ；
[0010]第五氣路由左至右依次為第九氣動閥AV9、第四質量流量控制器MFC4和第三手動保護閥SV3 ;第六氣路由左至右依次為第十氣動閥AV10、第五質量流量控制器MFC5和第四手動保護閥SV4 ;第七氣路上設置有第一手動保護閥SVl ;第八氣路上由左至右依次為第一機械泵Rpl和旁軸角閥PAV ;第十氣路由左至右依次為電磁閥MV、分子泵Tp和閘板閥GV ；
[0011]第一手動保護閥SV1、第二手動保護閥SV2、第三手動保護閥SV3、第四手動保護閥SV4和旁軸角閥PAV的所在氣路的右側均連接在MOCVD裝置的生長室的左側壁上，第十氣路的左側設置在第九氣路上，第十氣路的右側設置在生長室的下側壁上，真空計B與生長室相連，設置在生長室的上側壁上；
[0012]出氣口 WENT與尾氣處理系統連接，尾氣處理系統包括第一二甲基矽油瓶、第二二甲基矽油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶；5個瓶子的進氣口均設置在瓶子的底部，出氣口均設置在瓶子的頂部，5個瓶子的順序由左至右依次是第一二甲基矽油瓶、第二二甲基矽油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶，空瓶的出氣口為排風管道。
[0013]磁控濺射輔助的MOCVD方法，該方法包括以下步驟:
[0014]步驟一、關閉生長室的第一手動保護閥門SV1、第二手動保護閥門SV2、第三手動保護閥門SV3和第四手動保護閥門SV4 ；
[0015]關閉第一氣動閥AVl、第八氣動閥AV8和第七氣動閥AV7 ；
[0016]步驟二、系統通水,通氣,給電步驟；
[0017]給生長室、有機源瓶通循環水；先打開總控電源開關，再打開實驗所需功能開關；給電後打開電腦程式；打開實驗所需氣瓶；
[0018]步驟三、放靶材和放襯底步驟；
[0019]先打開第一手動保護閥門SVl給生長室充N2氣，待聽不到充氣聲音後，關閉第一手動保護閥門SVI ;啟動靶頭升降機，安裝所需靶材與襯底後密封生長室；
[0020]步驟四、抽真空和襯底加熱步驟；
[0021]步驟四一、打開真空計B，打開旁抽角閥PAV，啟動第一機械泵Rpl ；
[0022]步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開第二手動保護閥門SV2、第三手動保護閥門SV3、第四手動保護閥門SV4，再依次打開第七氣動閥AV7至第二氣動閥AV2，設置第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3與電子壓力控制器EPC為清洗狀態，並關閉第一氣動閥AVl和第八氣動閥AV8 ；
[0023]步驟四三、關閉旁抽角閥PAV，啟動電磁閥MV，打開閘板閥GV，啟動分子泵Tp，生長室與氣路壓強抽至極限真空約IxKT5Pa ；
[0024]步驟四四、加熱襯底，先設置加熱溫度，再緩慢調節加熱功率；然後執行步驟五；
[0025]步驟五、充氣步驟；
[0026]步驟五一、確認AV7關閉，把第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3調至閥控狀態，設置其流量值為最大值；
[0027]步驟五二、啟動第二機械泵Rp2 ;
[0028]步驟五三、打開第一氣動閥AVl和第八氣動閥打開AV8 ；
[0029]步驟五四、依次設定第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3和電子壓力控制器EPC的值；
[0030]步驟五五、將真空計B設為手動狀態；
[0031]步驟五六、打開第七氣動閥AV7，並執行步驟六；
[0032]步驟六、預濺射步驟；
[0033]步驟六一、打開第九氣動閥AV9，並設置第四質量流量控制器MFC4流量值；
[0034]步驟六二、緩慢調節閘板閥GV，待生長室氣壓穩定為所需氣壓，即為1-1OOPa ；
[0035]步驟六三、將襯底擋板設置為關閉狀態，打開所需濺射電源，並設定濺射功率；
[0036]步驟六四、預濺射5分鐘；並執行步驟七；
[0037]步驟七、打開有機源與氧氣步驟；
[0038]步驟七一、確認第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第六氣動閥AV6是打開的狀態；
[0039]步驟七二、打開第十氣動閥AVlO，並設置第五質量流量控制器MFC5流量值；
[0040]步驟七三、手動打開第二手動閥V2，儘快關閉第四氣動閥AV4，打開第一手動閥Vi;並執行步驟八；
[0041]步驟八、薄膜材料生長步驟；
[0042]設置襯底轉速，打開襯底擋板，生長I小時-2小時；
[0043]步驟九、生長結束處理步驟；
[0044]步驟九一、關閉襯底擋板，停止襯底自轉；關濺射電源，關閉加熱系統使襯底降溫;
[0045]步驟九二、關閉有機源瓶，先關閉第一手動閥VI，再關閉第二手動閥V2，打開第四氣動閥AV4 ；
[0046]步驟九三、設置EPC為關閉狀態，依次關閉第八氣動閥AV8、第一氣動閥AVl、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10，設置第四質量流量控制器MFC4、第五質量流量控制器MFC5為關閉狀態；
[0047]步驟九四、閘板閥GV開到最大，設置第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3為清洗狀態；
[0048]步驟九五、關閉第三手動保護閥SV3、第四手動保護閥SV4，真空計B調為電離狀態，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關閉第七氣動閥AV7、第二手動保護閥SV2 ;依次關閉真空計B、閘板閥GV、分子泵Tp ；
[0049]步驟九六、待分子泵Tp停止運轉後，關電磁閥MV ；
[0050]步驟九七、打開第一氣動閥AV1，電子壓力控制器EPC調為清洗狀態，待電子壓力控制器EPC示數超過1000託時，打開第八氣動閥AV8，開始用Ar氣衝洗管路；
[0051]步驟九八、衝洗5分鐘後，關第八氣動閥AV8 ；
[0052]步驟九九、待電子壓力控制器EPC顯示值不再變化，關閉第一氣動閥AV1，關閉第二機械泵Rp2 ;並執行步驟十；
[0053]步驟十、降溫、取樣品步驟；
[0054]待生長室的溫度降至室溫時，先開第一手動保護閥SVl充氣，待聽不到充氣聲音後啟動祀頭升降機，取出樣品，S封生長室；打開芳抽角閥PAV,啟動弟一機械慄Rpl，待生長室壓強降至1Pa以下，關閉電源、水和所有氣瓶。
[0055]本發明的有益效果是:本發明給出了磁控濺射與MOCVD相結合的技術流程及尾氣處理技術，可實現MOCVD、磁控共濺射及磁控輔助的MOCVD技術。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0056]圖1為【具體實施方式】一中生長室的結構圖，其中I為生長室，2為機械泵，3為分子泵，4為磁力轉機，5為軸承，6為生長室法蘭，7為加熱體，8為襯底託盤，9為襯底，10為氧氣氣路，11為有機源噴淋頭，12為氬氣氣路，13為洩真空管路，14為靶頭，15為靶頭升降機，16為射頻濺射電源，17為直流濺射電源，18為轉軸，19為排風管道，20為襯底擋板；
[0057]圖2為【具體實施方式】一中氣路控制系統的結構圖；
[0058]圖3為【具體實施方式】一中尾氣處理系統的結構圖。
【具體實施方式】
[0059]【具體實施方式】一:下面結合圖1至圖3說明本實施方式，本實施方式所述的磁控濺射輔助的MOCVD裝置，它包括生長室、有機源瓶、氣路控制系統和尾氣處理系統；
[0060]氣路控制系統包括第一氣動閥AVl、第二氣動閥AV2、第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第五氣動閥AV5、第六氣動閥AV6、第七氣動閥AV7、第八氣動閥AV8、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10、第一手動閥V1、第二手動閥V2、第三手動閥V3、第四手動閥V4、第一質量流量控制器MFCl、第二質量流量控制器MFC2、第三質量流量控制器MFC3、第四質量流量控制器MFC4、第五質量流量控制器MFC5、電子壓力控制器EPC、第一微粒過濾器GF1、第二微粒過濾器GF2、第一手動保護閥SV1、第二手動保護閥SV2、第三手動保護閥SV3、第四手動保護閥SV4、旁軸角閥PAV、閘板閥GV、電磁閥MV、第一機械泵Rpl、第二機械泵Rp2、分子泵Tp、出氣口 WENT和真空計B ；
[0061]氣路控制系統由上至下分為第一至第九氣路，第一氣路和第二氣路通入Ar氣體，第五氣路通入Ar氣體,第六氣路通入O2氣體,第七氣路通入N2氣體,第九氣路左側為排風管道，氣體進入第一氣動閥AVl後進入第一氣路和第二氣路，第一氣路由左至右依次為第二氣動閥AV2、第一微粒過濾器GFl、第一質量流量控制器MFCl、第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl ;第二氣路由左至右依次為第三氣動閥AV3、第二微粒過濾器GF2、第二質量流量控制器MFC2、第六氣動閥AV6和第二手動閥V2 ;第一手動閥Vl和第二手動閥V2右側均與有機源瓶連接；
[0062]第一質量流量控制器MFCl與第五氣動閥AV5之間設置有第一支氣路,第一支氣路上設置有第四氣動閥AV4，第一支氣路的出氣側連接在第三氣路上，第三氣路由左至右依次為第二機械泵Rp2、第八氣動閥AV8、電子壓力控制器EPC、第三質量流量控制器MFC3、第七氣動閥AV7和第二手動保護閥SV2 ;第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl之間設置有第二支氣路，第二支氣路上設置有第三手動閥V3，第二支氣路的出氣側連接在第四氣路上；第六氣動閥AV6和第二手動閥V2之間設置有第三支氣路，第三支氣路上設置有第四手動閥V4，第三支氣路的出氣側連接在第四氣路上；第三氣路的左側連接在第四氣路上，第四氣路的左側為出氣口 WENT ；
[0063]第五氣路由左至右依次為第九氣動閥AV9、第四質量流量控制器MFC4和第三手動保護閥SV3 ;第六氣路由左至右依次為第十氣動閥AV10、第五質量流量控制器MFC5和第四手動保護閥SV4 ;第七氣路上設置有第一手動保護閥SVl ;第八氣路上由左至右依次為第一機械泵Rpl和旁軸角閥PAV ;第十氣路由左至右依次為電磁閥MV、分子泵Tp和閘板閥GV ；
[0064]第一手動保護閥SV1、第二手動保護閥SV2、第三手動保護閥SV3、第四手動保護閥SV4和旁軸角閥PAV的所在氣路的右側均連接在MOCVD裝置的生長室的左側壁上，第十氣路的左側設置在第九氣路上，第十氣路的右側設置在生長室的下側壁上，真空計B與生長室相連，設置在生長室的上側壁上；
[0065]出氣口 WENT與尾氣處理系統連接，尾氣處理系統包括第一二甲基矽油瓶、第二二甲基矽油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶；5個瓶子的進氣口均設置在瓶子的底部，出氣口均設置在瓶子的頂部，5個瓶子的順序由左至右依次是第一二甲基矽油瓶、第二二甲基矽油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶，空瓶的出氣口為排風管道。
[0066]【具體實施方式】二:本實施方式基於【具體實施方式】一所述的磁控濺射輔助的MOCVD方法，該方法包括以下步驟:
[0067]步驟一、關閉生長室的第一手動保護閥門SV1、第二手動保護閥門SV2、第三手動保護閥門SV3和第四手動保護閥門SV4 ；
[0068]關閉第一氣動閥AVl、第八氣動閥AV8和第七氣動閥AV7 ；
[0069]步驟二、系統通水,通氣,給電步驟；
[0070]給生長室、有機源瓶通循環水；先打開總控電源開關，再打開實驗所需功能開關；給電後打開電腦程式；打開實驗所需氣瓶；
[0071]步驟三、放靶材和放襯底步驟；
[0072]先打開第一手動保護閥門SVl給生長室充N2氣，待聽不到充氣聲音後，關閉第一手動保護閥門SVI ;啟動靶頭升降機，安裝所需靶材與襯底後密封生長室；
[0073]步驟四、抽真空和襯底加熱步驟；
[0074]步驟四一、打開真空計B，打開旁抽角閥PAV，啟動第一機械泵Rpl ；
[0075]步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開第二手動保護閥門SV2、第三手動保護閥門SV3、第四手動保護閥門SV4，再依次打開第七氣動閥AV7至第二氣動閥AV2，設置第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3與電子壓力控制器EPC為清洗狀態，並關閉第一氣動閥AVl和第八氣動閥AV8 ；
[0076]步驟四三、關閉旁抽角閥PAV，啟動電磁閥MV，打開閘板閥GV，啟動分子泵Tp，生長室與氣路壓強抽至極限真空約IxKT5Pa ；
[0077]步驟四四、加熱襯底，先設置加熱溫度，再緩慢調節加熱功率；然後執行步驟五；
[0078]步驟五、充氣步驟；
[0079]步驟五一、確認AV7關閉，把第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3調至閥控狀態，設置其流量值為最大值；
[0080]步驟五二、啟動第二機械泵Rp2 ;
[0081]步驟五三、打開第一氣動閥AVl和第八氣動閥打開AV8 ；
[0082]步驟五四、依次設定第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3和電子壓力控制器EPC的值；
[0083]步驟五五、將真空計B設為手動狀態；
[0084]步驟五六、打開第七氣動閥AV7，並執行步驟六；
[0085]步驟六、預濺射步驟；
[0086]步驟六一、打開第九氣動閥AV9，並設置第四質量流量控制器MFC4流量值；
[0087]步驟六二、緩慢調節閘板閥GV，待生長室氣壓穩定為所需氣壓，即為1-1OOPa ；
[0088]步驟六三、將襯底擋板設置為關閉狀態，打開所需濺射電源，並設定濺射功率；
[0089]步驟六四、預濺射5分鐘；並執行步驟七；
[0090]步驟七、打開有機源與氧氣步驟；
[0091]步驟七一、確認第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第六氣動閥AV6是打開的狀態；
[0092]步驟七二、打開第十氣動閥AVlO，並設置第五質量流量控制器MFC5流量值；
[0093]步驟七三、手動打開第二手動閥V2，儘快關閉第四氣動閥AV4，打開第一手動閥Vi;並執行步驟八；
[0094]步驟八、薄膜材料生長步驟；
[0095]設置襯底轉速，打開襯底擋板，生長I小時-2小時；
[0096]步驟九、生長結束處理步驟；
[0097]步驟九一、關閉襯底擋板，停止襯底自轉；關濺射電源，關閉加熱系統使襯底降溫;
[0098]步驟九二、關閉有機源瓶，先關閉第一手動閥VI，再關閉第二手動閥V2，打開第四氣動閥AV4 ；
[0099]步驟九三、設置EPC為關閉狀態，依次關閉第八氣動閥AV8、第一氣動閥AVl、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10，設置第四質量流量控制器MFC4、第五質量流量控制器MFC5為關閉狀態；
[0100]步驟九四、閘板閥GV開到最大，設置第一質量流量控制器MFCl至第三質量流量控制器MFC3為清洗狀態；
[0101]步驟九五、關閉第三手動保護閥SV3、第四手動保護閥SV4，真空計B調為電離狀態，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關閉第七氣動閥AV7、第二手動保護閥SV2 ;依次關閉真空計B、閘板閥GV、分子泵Tp ；
[0102]步驟九六、待分子泵Tp停止運轉後，關電磁閥MV ；
[0103]步驟九七、打開第一氣動閥AV1，電子壓力控制器EPC調為清洗狀態，待電子壓力控制器EPC示數超過1000託時，打開第八氣動閥AV8，開始用Ar氣衝洗管路；
[0104]步驟九八、衝洗5分鐘後，關第八氣動閥AV8 ；
[0105]步驟九九、待電子壓力控制器EPC顯示值不再變化，關閉第一氣動閥AV1，關閉第二機械泵Rp2 ;並執行步驟十；
[0106]步驟十、降溫、取樣品步驟；
[0107]待生長室的溫度降至室溫時，先開第一手動保護閥SVl充氣，待聽不到充氣聲音後啟動祀頭升降機，取出樣品，S封生長室；打開芳抽角閥PAV,啟動弟一機械慄Rpl，待生長室壓強降至1Pa以下，關閉電源、水和所有氣瓶。
[0108]本實施方式中，步驟五、步驟六、步驟七中MFC1-MFC3，MFC4，MFC5及EPC的設定如下:
[0109]MFC4為濺射氣體的質量流量控制器，其流量可人為設定，一般設定為20-30SCCM。MFC5為氧氣氣路的質量流量控制器，其流量可人為預先設定，一般設定為10SCCM。EPC為電子壓力控制器，控制其前端氣路的壓強，其控制壓強可人為設定，一般設定為760託。MFCl為控制有機源載氣的質量流量控制器，其流量可人為控制，一般設定為10SCCM。根據有機源與氧氣的化學反應公式可確定有機源與氧氣的反應比1?:?
[0110]再根據公式
「 ΠMFG + MFC2 Pun
[0111]-=-—-X-
na MFC5 EPC-Pyn;
[0112]進而可求得MFC1+MFC2，再根據事先設定的MFCl可求得MFC2，其中Pmq為有機源瓶內的飽和蒸汽壓，其數值可根據有機源瓶溫度與飽和蒸汽壓之間的關係查得，一般為幾託。MFC3的流量值可人為設定，一般略低於MFC1+MFC2。待MFC1-MFC3，EPC的設定值都確定後，預先設定的MFC5的值可再調大一些。
[0113]【具體實施方式】三:本實施方式對【具體實施方式】二所述的磁控濺射輔助的MOCVD方法作進一步限定，本實施方式中，關於MOCVD方法的實現:
[0114]步驟一、檢查系統
[0115]步驟--、檢查線路是否破損。
[0116]步驟一二、檢查有機源瓶是否有源、是否破損。
[0117]步驟一三、檢查生長室的四個手動保護閥門SV1、SV2、SV3、SV4是否關閉。
[0118]步驟一四、確認AV1、AV8、AV7關閉。
[0119]步驟二、系統通水，通氣，給電
[0120]給生長室、有機源通循環水；先打開總控電源開關，再打開實驗所需功能開關；給電後打開電腦程式；打開實驗所需氣瓶。
[0121]步驟三、放襯底
[0122]先打開SVl給生長室充隊氣，待聽不到充氣聲音後，關閉SVl ;啟動靶頭升降機，安裝所需襯底後密封生長室。
[0123]步驟四、抽真空，加熱襯底
[0124]步驟四一、打開真空計B，打開旁抽角閥AV，啟動機械泵Rpl。
[0125]步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開SV2、SV4，再依次打開AV7-AV2，設置MFC1-MFC3與EPC為清洗狀態，並確認AV1、AV8為關閉狀態。
[0126]步驟四三、關閉AV，啟動電磁閥MV，打開閘板閥GV，啟動分子泵Tp，生長室與氣路壓強抽至極限真空約lxlO_5Pa。
[0127]步驟四四、加熱襯底，先設置加熱溫度，再緩慢調節加熱功率。
[0128]步驟五、充氣
[0129]步驟五一、確認AV7關閉，把MFC1-MFC3調至閥控狀態，設置其流量值為最大值。
[0130]步驟五二、啟動機械泵Rp2。
[0131]步驟五三、打開AV1，打開AV8。
[0132]步驟五四、依次設定MFC1-MFC3、EPC的值。
[0133]步驟五五.真空計B設為手動狀態。
[0134]步驟五六、打開AV7。
[0135]步驟六、打開有機源與氧氣
[0136]步驟六一、確認AV3、AV4、AV6是打開的狀態。
[0137]步驟六二、打開AV10，並設置MFC5流量值，並確認襯底擋板設置為關閉狀態。
[0138]步驟六三、手動打開有機源出口 V2，儘快關閉AV4，打開有機源進口 VI。
[0139]步驟六四、緩慢調節閘板閥，待生長室氣壓穩定為所需氣壓，所需氣壓為10至10Pa0
[0140]步驟七、薄膜材料生長
[0141]設置襯底轉速，打開襯底擋板，生長1-2小時。
[0142]步驟八、生長結束處理
[0143]步驟八一、關閉襯底擋板，停止襯底自轉；關閉加熱系統使襯底降溫。
[0144]步驟八二、關閉有機源先關VI，再關V2，打開AV4。
[0145]步驟八三、設置EPC為關閉狀態，依次關閉AV8、AV1、AV10，設置MFC5為關閉狀態。
[0146]步驟八四、閘板閥開到最大，設置MFC1—MFC3為清洗狀態。
[0147]步驟八五、關閉SV4，真空計B調為電離狀態，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關閉AV7、SV2 ;依次關閉真空計B、閘板閥、分子泵。
[0148]步驟八六、待分子泵停止運轉後，關電磁閥MV。
[0149]步驟八七、打開AVI，EPC調為清洗狀態，待EPC示數超過1000託時，打開AV8，開始用Ar氣衝洗管路。
[0150]步驟八八、衝洗5分鐘後，關AV8。
[0151]步驟八九、待EPC顯示值不再變化，關閉AV1，關閉Rp2。
[0152]步驟九、降溫、取樣品
[0153]待生長室的溫度降至室溫時，先開SVl充氣，待聽不到充氣聲音後啟動靶頭升降機，取出樣品，密封生長室；打開旁抽角閥AV，啟動機械泵Rpl，待生長室壓強降至1Pa以下，關閉電源、水、所有氣瓶。
[0154]步驟五與步驟六中MFC1-MFC3，MFC5及EPC的設定如下:
[0155]MFC5為氧氣氣路的質量流量控制器，其流量可人為預先設定，一般設定為10SCCM。EPC為電子壓力控制器，控制其前端氣路的壓強，其控制壓強可人為設定，一般設定為760託。MFCl為控制有機源載氣的質量流量控制器，其流量可人為控制，一般設定為
10SCCM。根據有機源與氧氣的化學反應公式可確定有機源與氧氣的反應比1?:?
[0156]再根據公式
【權利要求】
1.磁控濺射輔助的MOCVD裝置，它包括生長室和有機源瓶，其特徵在於:它還包括氣路控制系統和尾氣處理系統； 氣路控制系統包括第一氣動閥(AVl)、第二氣動閥(AV2)、第三氣動閥(AV3)、第四氣動閥(AV4)、第五氣動閥(AV5)、第六氣動閥(AV6)、第七氣動閥(AV7)、第八氣動閥(AV8)、第九氣動閥(AV9)、第十氣動閥(AVlO)、第一手動閥(VI)、第二手動閥(V2)、第三手動閥(V3)、第四手動閥(V4)、第一質量流量控制器(MFCl)、第二質量流量控制器(MFC2)、第三質量流量控制器(MFC3)、第四質量流量控制器(MFC4)、第五質量流量控制器(MFC5)、電子壓力控制器(EPC)、第一微粒過濾器(GFl)、第二微粒過濾器(GF2)、第一手動保護閥(SVl)、第二手動保護閥(SV2)、第三手動保護閥(SV3)、第四手動保護閥(SV4)、旁軸角閥(PAV)、閘板閥(GV)、電磁閥(MV)、第一機械泵(Rpl)、第二機械泵(Rp2)、分子泵(Tp)、出氣口(WENT)和真空計⑶； 氣路控制系統由上至下分為第一至第九氣路，第一氣路和第二氣路通入Ar氣體,第五氣路通入Ar氣體，第六氣路通入O2氣體，第七氣路通入N2氣體，第九氣路左側為排風管道，氣體進入第一氣動閥(AVl)後進入第一氣路和第二氣路,第一氣路由左至右依次為第二氣動閥(AV2)、第一微粒過濾器(GFl)、第一質量流量控制器(MFCl)、第五氣動閥(AV5)和第一手動閥(Vl);第二氣路由左至右依次為第三氣動閥(AV3)、第二微粒過濾器(GF2)、第二質量流量控制器(MFC2)、第六氣動閥(AV6)和第二手動閥(V2);第一手動閥(Vl)和第二手動閥(V2)右側均與有機源瓶連接； 第一質量流量控制器(MFCl)與第五氣動閥(AV5)之間設置有第一支氣路,第一支氣路上設置有第四氣動閥(AV4)，第一支氣路的出氣側連接在第三氣路上，第三氣路由左至右依次為第二機械泵(Rp2)、第八氣動閥(AV8)、電子壓力控制器(EPC)、第三質量流量控制器(MFC3)、第七氣動閥( AV7)和第二手動保護閥(SV2);第五氣動閥(AV5)和第一手動閥(Vl)之間設置有第二支氣路，第二支氣路上設置有第三手動閥(V3)，第二支氣路的出氣側連接在第四氣路上；第六氣動閥(AV6)和第二手動閥(V2)之間設置有第三支氣路，第三支氣路上設置有第四手動閥(V4)，第三支氣路的出氣側連接在第四氣路上；第三氣路的左側連接在第四氣路上，第四氣路的左側為出氣口(WENT)； 第五氣路由左至右依次為第九氣動閥(AV9)、第四質量流量控制器(MFC4)和第三手動保護閥(SV3);第六氣路由左至右依次為第十氣動閥(AVlO)、第五質量流量控制器(MFC5)和第四手動保護閥(SV4);第七氣路上設置有第一手動保護閥(SVl);第八氣路上由左至右依次為第一機械泵(Rpl)和旁軸角閥(PAV);第十氣路由左至右依次為電磁閥(MV)、分子泵(Tp)和閘板閥(GV)； 第一手動保護閥(SVl)、第二手動保護閥(SV2)、第三手動保護閥(SV3)、第四手動保護閥(SV4)和旁軸角閥(PAV)的所在氣路的右側均連接在MOCVD裝置的生長室的左側壁上，第十氣路的左側設置在第九氣路上，第十氣路的右側設置在生長室的下側壁上，真空計(B)與生長室相連，設置在生長室的上側壁上； 出氣口(WENT)與尾氣處理系統連接，尾氣處理系統包括第一二甲基矽油瓶、第二二甲基矽油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶；5個瓶子的進氣口均設置在瓶子的底部，出氣口均設置在瓶子的頂部，5個瓶子的順序由左至右依次是第一二甲基矽油瓶、第二二甲基矽油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶，空瓶的出氣口為排風管道。
2.基於權利要求1所述的磁控濺射輔助的MOCVD方法，其特徵在於:該方法包括以下步驟: 步驟一、關閉生長室的第一手動保護閥門(SVl)、第二手動保護閥門(SV2)、第三手動保護閥門(SV3)和第四手動保護閥門(SV4)； 關閉第一氣動閥(AVl)、第八氣動閥(AV8)和第七氣動閥(AV7)； 步驟二、系統通水，通氣，給電步驟； 給生長室、有機源瓶通循環水；先打開總控電源開關，再打開實驗所需功能開關；給電後打開電腦程式；打開實驗所需氣瓶； 步驟三、放靶材和放襯底步驟； 先打開第一手動保護閥門(SVl)給生長室充乂氣，待聽不到充氣聲音後，關閉第一手動保護閥門(SVl);啟動靶頭升降機，安裝所需靶材與襯底後密封生長室； 步驟四、抽真空和襯底加熱步驟； 步驟四一、打開真空計(B)，打開旁抽角閥(PAV)，啟動第一機械泵(Rpl)； 步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開第二手動保護閥門(SV2)、第三手動保護閥門(SV3)、第四手動保護閥門(SV4)，再依次打開第七氣動閥(AV7)至第二氣動閥(AV2)，設置第一質量 流量控制器(MFCl)至第三質量流量控制器(MFC3)與電子壓力控制器(EPC)為清洗狀態，並關閉第一氣動閥(AVl)和第八氣動閥(AV8)； 步驟四三、關閉旁抽角閥(PAV)，啟動電磁閥(MV)，打開閘板閥(GV)，啟動分子泵(Tp)，生長室與氣路壓強抽至極限真空約IxKT5Pa ； 步驟四四、加熱襯底，先設置加熱溫度，再緩慢調節加熱功率；然後執行步驟五； 步驟五、充氣步驟； 步驟五一、確認(AV7)關閉，把第一質量流量控制器(MFCl)至第三質量流量控制器(MFC3)調至閥控狀態，設置其流量值為最大值； 步驟五二、啟動第二機械泵(Rp2)； 步驟五三、打開第一氣動閥(AVl)和第八氣動閥打開(AV8)； 步驟五四、依次設定第一質量流量控制器(MFCl)至第三質量流量控制器(MFC3)和電子壓力控制器(EPC)的值； 步驟五五、將真空計(B)設為手動狀態； 步驟五六、打開第七氣動閥(AV7)，並執行步驟六； 步驟六、預濺射步驟； 步驟六一、打開第九氣動閥(AV9)，並設置第四質量流量控制器(MFC4)流量值； 步驟六二、緩慢調節閘板閥(GV)，待生長室氣壓穩定為所需氣壓，即為1-1OOPa ； 步驟六三、將襯底擋板設置為關閉狀態，打開所需濺射電源，並設定濺射功率； 步驟六四、預濺射5分鐘；並執行步驟七； 步驟七、打開有機源與氧氣步驟； 步驟七一、確認第三氣動閥(AV3)、第四氣動閥(AV4)、第六氣動閥(AV6)是打開的狀態； 步驟七二、打開第十氣動閥(AVlO)，並設置第五質量流量控制器(MFC5)流量值； 步驟七三、手動打開第二手動閥(V2)，儘快關閉第四氣動閥(AV4)，打開第一手動閥(VI);並執行步驟八； 步驟八、薄膜材料生長步驟； 設置襯底轉速，打開襯底擋板，生長I小時-2小時； 步驟九、生長結束處理步驟； 步驟九一、關閉襯底擋板，停止襯底自轉；關濺射電源，關閉加熱系統使襯底降溫； 步驟九二、關閉有機源瓶，先關閉第一手動閥(VI)，再關閉第二手動閥(V2)，打開第四氣動閥(AV4)； 步驟九三、設置EPC為關閉狀態，依次關閉第八氣動閥(AV8)、第一氣動閥(AVl)、第九氣動閥(AV9)、第十氣動閥(AVlO)，設置第四質量流量控制器(MFC4)、第五質量流量控制器(MFC5)為關閉狀態； 步驟九四、閘板閥(GV)開到最大，設置第一質量流量控制器(MFCl)至第三質量流量控制器(MFC3)為清洗狀態； 步驟九五、關閉第三手動保護閥(SV3)、第四手動保護閥(SV4)，真空計(B)調為電離狀態，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關閉第七氣動閥(AV7)、第二手動保護閥(SV2);依次關閉真空計(B)、閘 板閥(GV)、分子泵(Tp)； 步驟九六、待分子泵(Tp)停止運轉後，關電磁閥(MV)； 步驟九七、打開第一氣動閥(AV1)，電子壓力控制器(EPC)調為清洗狀態，待電子壓力控制器(EPC)示數超過1000託時，打開第八氣動閥(AV8)，開始用Ar氣衝洗管路； 步驟九八、衝洗5分鐘後，關第八氣動閥(AV8)； 步驟九九、待電子壓力控制器(EPC)顯示值不再變化，關閉第一氣動閥(AV1)，關閉第二機械泵(Rp2);並執行步驟十； 步驟十、降溫、取樣品步驟； 待生長室的溫度降至室溫時，先開第一手動保護閥(SVl)充氣，待聽不到充氣聲音後啟動靶頭升降機，取出樣品，密封生長室；打開旁抽角閥(PAV)，啟動第一機械泵(Rpl)，待生長室壓強降至1Pa以下，關閉電源、水和所有氣瓶。
【文檔編號】C23C14/22GK104131267SQ201410414711
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年8月21日 優先權日:2014年8月21日
【發明者】牟洪臣, 孫文軍, 王利利, 王金穎, 王炫力, 袁浩然 申請人:哈爾濱師範大學