一種豐花草鹼的提取方法

2023-06-10 18:04:01 1

專利名稱：一種豐花草鹼的提取方法
技術領域：
本發明涉及ー種植物有效成分的提取方法，具體來說是ー種豐花草鹼的提取方法。
背景技術：
豐花草喊(Borrerine),分子式為C16H2tlON2,分子量為240. 35,是從菌草科(Rubiaceae)輪生豐花草iferreria verticillata (L. ) G. F. ff. Meyer 地上部分中提取分離的一種咔啉生物鹼類化合物。實驗研究表明，豐花草鹼具有抗微生物活性，對金黃色葡萄球菌和某些腸桿菌有活性；具有細胞毒活性，在3-6μ g/ml時有高度細胞毒活性。目前，國內尚未見豐花草鹼的提取純化方法方面的報導。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種豐花草鹼的提取方法，エ藝操作簡單，易於實現エ業化生產。為了解決上述技術問題，本發明的目的是這樣來實現的
(1)將輪生豐花草地上部分粉碎，用5-10倍量70-95%的こ醇溶液，25-55°C下進行連續逆流超聲提取20-100min，得到こ醇提取液；
(2)上述提取液加入其體積的O.8-1. 2%的活性炭40-60°C下保溫脫色20_50min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物；
(3)上述粗提物採用高速逆流色譜對粗提物進行分離純化，以氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，紫外在線檢測，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶，濾出結晶乾燥即得高純度豐花草鹼產品。所述步驟(I)中超聲頻率為40-80KHZ。所述步驟(3)中氯仿-甲醇-水的體積比為9-11:3-5:7-9。所述步驟(3)中紫外檢測波長為226nm。本發明採用高速逆流色譜法對豐花草鹼進行分離純化，與以往的技術手段相比有明顯的優點分離能力強、時間段、樣品損失少，以及分離和純化同步進行，實現了エ業化目的。下面將結合具體實施方式
進ー步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :
取輪生豐花草地上部分，粉碎，取5kg，從連續逆流超聲提取設備頭部進料ロ進料，從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入ロ加入10倍95%こ醇溶液，55 °C下進行連續逆流超聲提取20min，超聲頻率為80KHz，得到提取液，加入其體積的I. 2%的活性炭60°C下保溫脫色20min,過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物，以體積比為9:3:8氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣25min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶於兩相(上相與下相體積比為1:1)混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶，濾出結晶乾燥即得產品I. 3g，含量為98. 8%。實施例2:
取輪生豐花草地上部分，粉碎，取5kg，從連續逆流超聲提取設備頭部進料ロ進料，從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入ロ加入6倍70%こ醇溶液，35°C下進行連續逆流超聲提取50min，超聲頻率為50KHz，得到提取液，加入其體積的1%的活性炭50°C下保溫脫色30min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物，以體積比為9:3:7氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣25min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶於兩相(上相與下相體積比為1:1)混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶，濾出結晶乾燥即得產品I. 9g，含量為98. 5%。實施例3:
取輪生豐花草地上部分，粉碎，取5kg，從連續逆流超聲提取設備頭部進料ロ進料，從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入ロ加入10倍80%こ醇溶液，45 °C下進行連續逆流超聲提取lOOmin，超聲頻率為60KHz，得到提取液，加入其體積的1%的活性炭50°C下保溫脫色30min,過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物，以體積比為9:4:8氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣20min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶於兩相(上相與下相體積比為1:1)混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶，濾出結晶乾燥即得產品2. 3g，含量為98. 6%。實施例4:
取輪生豐花草地上部分，粉碎，取5kg，從連續逆流超聲提取設備頭部進料ロ進料，從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入ロ加入5倍80%こ醇溶液，25°C下進行連續逆流超聲提取80min，超聲頻率為40KHz，得到提取液，加入其體積的O. 8%的活性炭55°C下保溫脫色40min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物，以體積比為10:3:9氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣30min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶於兩相(上相與下相體積比為1:1)混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶，濾出結晶乾燥即得產品2. 5g，含量為98. 3%。實施例5:
取輪生豐花草地上部分，粉碎，取10kg，從連續逆流超聲提取設備頭部進料ロ進料，從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入ロ加入12倍90%こ醇溶液，55°C下進行連續逆流超聲提取20min，超聲頻率為80KHz，得到提取液，加入其體積的O. 8%的活性炭40°C下保溫脫色50min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物，以體積比為11:5:9氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣20min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶於兩相(上相與下相體積比為1:1)混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶， 濾出結晶乾燥即得產品6. 2g，含量為98. 0%。
權利要求
1.一種豐花草鹼的提取方法，其特徵在於包括以下步驟 (1)將輪生豐花草地上部分粉碎，用5-10倍量70-95%的乙醇溶液，25-55°C下進行連續逆流超聲提取20-100min，得到乙醇提取液； (2)上述提取液加入其體積的0.8-1. 2%的活性炭40-60°C下保溫脫色20_50min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物； (3)上述粗提物採用高速逆流色譜對粗提物進行分離純化，以氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，紫外在線檢測，收集目標流分，濃縮乾燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結晶，濾出結晶乾燥即得高純度豐花草鹼產品。
2.根據權利要求I所述一種豐花草鹼的提取方法，其特徵在於所述步驟(I)中超聲頻率為 40-80KHz。
3.根據權利要求I所述一種豐花草鹼的提取方法，其特徵在於所述步驟(3)中氯仿-甲醇-水的體積比為9-11:3-5:7-9。
4.根據權利要求I所述一種豐花草鹼的提取方法，其特徵在於所述步驟(3)中紫外檢測波長為226nm。
全文摘要
本發明涉及一種豐花草鹼的提取方法。方法包括以下步驟將輪生豐花草地上部分粉碎，用70-95%的乙醇溶液連續逆流超聲提取，得到提取液，加入活性炭脫色，過濾得到脫色液，脫色液濃縮乾燥得到粗提物，採用高速逆流色譜對粗提物進行分離純化，結晶得到豐花草鹼產品。本發明工藝簡單易操作，汙染小，適合工業化生產。
文檔編號C07D471/04GK102649791SQ201210122780
公開日2012年8月29日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司