控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法
2023-06-11 00:21:06 1
專利名稱：控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法，更具體地說，涉及一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法。屬於藥物化學分析技術領域。
背景技術：
恩替卡韋是一種抗B肝病毒藥，能有效地抑制B肝病毒的複製，具有較強的抗HBV
作用，恩替卡韋的結構為
權利要求
1.一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，該方法是採用反相色譜法結合手性色譜法一起檢測分析；所述的反相色譜法是採用以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑的色譜柱，以水相為流動相A，以乙腈為流動相B ；所述的手性色譜柱是採用以三(3，5_ 二甲基苯基)_氨基甲酸酯直鏈為填充劑的手性色譜柱，以低級烷烴-低級醇為流動相。
2.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的水相為乙腈-水緩衝液、磷酸緩衝液、TFA緩衝液或水中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的乙腈-水緩衝液乙腈與水的體積比為1 5 99 95。
4.根據權利要求2所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的磷酸緩衝液為磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀或磷酸中的或幾種。
5.根據權利要求2或4所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的磷酸緩衝液的質量分數為0. 01% 0. 5%。
6.根據權利要求2所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的TFA的質量分數為0. 01% 0. 5%。
7.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的手性色譜柱為Daicel CHIRALPAKAD,Daicel CHIRALPAK AD-H、 CHIRALPAK IC、AD-H 中的一種。
8.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於所述的低級烷烴為正庚烷、正己烷、正丁烷或正戊烷中的一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特徵在於低級醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。
全文摘要
本發明涉及一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法。屬於藥物化學分析技術領域。該方法是採用反相色譜法結合手性色譜法一起檢測分析；所述的反相色譜法是採用以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑的色譜柱，以水相為流動相A，以乙腈為流動相B；所述的手性色譜法是採用以三(3，5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直鏈為填充劑的手性色譜柱，以低級烷烴-低級醇為流動相。本發明具有以下優點恩替卡韋異構體及其中間體異構體的能夠有效分離，分離度大。從源頭控制恩替卡韋產品的質量，且得到的恩替卡韋產品的手性純度高，產品穩定。
文檔編號G01N30/89GK102305837SQ20111013294
公開日2012年1月4日 申請日期2011年5月21日 優先權日2011年5月21日
發明者周三雲, 李永紅, 楊東暉, 查宴會, 路楊 申請人:江蘇諾泰製藥技術有限公司