一種炭粒乾燥劑的製備方法

2023-06-11 00:26:31 1

一種炭粒乾燥劑的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種乾燥劑，尤其涉及一種炭粒乾燥劑的製備方法。它包括將原料混合均勻；電子輻射交聯處理；加工成粒狀、條狀或片狀；原料包括：竹炭粉60-80份，膨潤土15-25份，氯化鈣10-13份，硫酸鎂9-12份，澱粉5-8份，凹凸棒礦4-9份，硬石膏礦6-11份，竹葉油1-3份，粘膠液3-7份，癸醛0.1-0.5份，芳樟醇0.2-0.4份，百裡香酚0.02-0.06份，松香酸甘油酯0.6-0.9份，吸溼助劑5-8份；吸溼助劑選自聚乙烯醇纖維、聚氧乙烯纖維、海藻纖維、桑蠶絲；粘膠液組成：苯酐、糠醇、三乙二醇、戊二酸、丁三醇、鋅氧粉、氧化鎂、氯丁橡膠、彈力膠、軟化油、碳酸二甲酯、過氧化苯甲醯、醋酸乙酯、乳化劑、麵粉、納米銀、阻燃劑、甲基纖維素、去離子水。本發明乾燥劑乾燥性好、去味效果佳、氣味清新自然。
【專利說明】一種炭粒乾燥劑的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種乾燥劑的製備方法，尤其涉及一種炭粒乾燥劑的製備方法。
[0002]

【背景技術】
[0003] 乾燥劑的種類較多，也各有特點，如何提高幹燥劑的乾燥效率、延長乾燥劑使用壽 命、降低環境汙染也是一直在研究的課題。
[0004] CN102327729B(2013-4-17)公開了一種條形貨櫃乾燥劑，其技術方案的要點是， 條形貨櫃乾燥劑由白雲石凹凸棒石粘土、硫酸、高粘凹凸棒石粘土粉、氯化鈣和高吸水樹 脂組成。條形貨櫃乾燥劑的生產方法：將條形貨櫃乾燥劑的配料輸入攪拌機進行混合 攪拌，攪拌均勻後密封包裝為條形貨櫃乾燥劑。將條形貨櫃乾燥劑放置在貨櫃內，能 快速地將貨櫃內的水分進行吸收，當條形貨櫃乾燥劑大量吸附貨櫃內水分後生成液 態水的同時，高吸水樹脂將液態水吸收後迅速膨脹轉化為凝膠狀固態物體。
[0005] 然而該乾燥劑不適用於箱包皮具，並且在去味性、抗靜電性等反面均有待改善。
[0006]


【發明內容】

[0007] 本發明的目的是提供一種乾燥性好、去味效果佳、氣味清新自然、使用壽命長、抗 靜電性好、具有阻燃功能的炭粒乾燥劑的製備方法。
[0008] 本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的： 一種炭粒乾燥劑的製備方法，包括步驟： (1) 將原料混合均勻； (2) 電子輻射交聯處理； (3) 加工成粒狀、條狀或片狀； 所述原料包括以下重量份的組分： 竹炭粉60-80份，膨潤土 15-25份，氯化鈣10-13份，硫酸鎂9-12份，澱粉5-8份，凹 凸棒礦4-9份，硬石膏礦6-11份，竹葉油1-3份，粘膠液3-7份，癸醛0. 1-0. 5份，芳樟醇 0. 2-0. 4份，百裡香酚0. 02-0. 06份，松香酸甘油酯0. 6-0. 9份，吸溼助劑5-8份； 所述吸溼助劑是長度為6-8mm親水性纖維，所述親水性纖維選自聚乙烯醇纖維、聚氧 乙烯纖維、海藻纖維、桑蠶絲中的一種或多種； 所述粘膠液由以下重量份數的原料組成： 苯酐25-35份、從天然植物中提取的糠醇7-11份、三乙二醇10-12份、戊二酸15-18份、 丁三醇8-10份、鋅氧粉5-7份、氧化鎂3-5份、氯丁橡膠15-25份、彈力膠70-95份、軟化油 2-3份、碳酸二甲酯15-20份、過氧化苯甲醯1-3份、醋酸乙酯4-8份、乳化劑1-4份、麵粉 20-30份、納米銀5 X 1(Γ5-9Χ ΚΓ5份、阻燃劑1-3份、甲基纖維素10-14份、去離子水20-40 份； 所述乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或幾種； 所述彈力膠包括按重量比1-3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠； 所述第一彈力膠包括10-35份重量的固體含量為60-75%的丙烯酸樹脂乳液、10-15份 水性聚氨酯、5-8份重量的丙烯酸樹脂粉末、2-6份重量的固體含量為20-35%的EVA乳液以 及1-4份重量的氯化聚丙烯； 所述第二彈力膠的製備方法為：將質量濃度為30-45%的聚乙烯醇水溶液和5-10%的水 性聚氨酯水溶液加溫至60-80°C，降溫至30-50°C添加丙烯酸酯10-15%，然後加入氫氧化鉀 0. 1-0. 2%升溫至100-110°C，再加入骨質蛋白5-8%、松香脂6-9%、從天然植物中提取的植物 酚2-4% ;反應3-5小時降溫至45-55°C，然後加入苯甲酸鈉0. 06-0. 08%、二叔丁基過氧化物 0. 01-0. 02%和醋酸乙酯0. 1-0. 3%，攪拌1-1. 5小時，冷卻，製得所述第二彈力膠。
[0009] 本發明採用竹炭、膨潤土與特定組分配比製備炭粒乾燥劑，可以取代現有的普通 矽膠，製備成的炭粒乾燥劑氣味清新，並且乾燥功能好；同時，竹炭與竹葉油混合能夠提高 乾燥劑的表面電阻，在用於箱包皮具時能夠具有良好的抗靜電性；而本發明特定的粘膠液 又能賦予乾燥劑更好的殺菌性、穩定性和分散性能。
[0010] 作為優選，所述納米銀按照以下步驟製備而成： A. 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得 混合液，所述十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為4-6:1 ;所述水性聚丙烯酸酯與硝酸銀 的摩爾比為0. 4-0. 6:1 ;;所述水合聯氨與硝酸銀的摩爾比為0. 2-0. 3:1 ; B. 向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉，所述冠醚與硝酸銀的摩爾比為3-5:1 ;所述 偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為〇. 8-1. 3:1，控制pH值為8-9,得到納米銀。
[0011] 作為優選，所述竹炭微粉的具體製備方法為： a. 原料前處理：將竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-0. 02MPa?-0. OOlMPa， 再進行微波處理，微波頻率為300MHz?950MHz，微波處理時間為1?3min ; b. 初級炭製備：將經過原料前處理所得的竹子依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒 和冷卻，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700-750°C並保溫40-80min，然後再以 5-15°C /min的速率升溫至1000-1500°C並保溫2-8h，接著以18-25°C /min的速率降溫至 300-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭； c. 活化處理：將所得初級炭與140-160g/L聚馬來酸和40-70g/L次亞磷酸鈉混合液按 質量比1:3-4混合浸沒3-5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性； d. 制粒。
[0012] 更優選地，所述活化處理後還包括將去離子水清洗至中性後的初級活性炭進 行一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是將初級炭浸沒在40-50°C的一次竹 醋處理液中20-40min，二次竹醋處理是將初級炭浸沒在55-80°C的二次竹醋處理液中 10-30min，所述一次竹醋處理液為20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋處理液為重量比 1:0. 1-0. 2:60-100的竹醋、乙二胺四乙酸和水組成的混合溶液。
[0013] 作為優選，所述丙烯酸樹脂乳液由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸 丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一 種或幾種與甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯醯胺、丙烯腈、甲基丙烯醯胺、苯乙烯中的任意一種或 幾種作為單體與乳化劑、過硫酸銨引發劑、碳酸氫鈉和去離子水合成。
[0014] 作為優選，所述丙烯酸樹脂乳液的製備方法是：配製80-110份重量的丙烯酸酯 單體混合液待用，然後將辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺 酸鈉中的幾種組成的5-7份重量的乳化劑、0. 3-0. 7份重量的碳酸氫鈉和去離子水加入到 反應釜中，再向其中加入配製好的1/3丙烯酸酯單體混合液，升溫至50-90°C，充分攪拌 20-40min ;升溫至60-100°C，滴加剩餘的2/3丙烯酸酯單體混合液及過硫酸銨溶液引發劑， 滴加時間控制為l_4h，保證單體先於引發劑溶液滴加完；滴加完畢後保溫l-4h，冷卻後調 節乳液pH值到7左右。
[0015] 作為優選，所述步驟B向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前，將所述混合液加 熱至45-55°C ;所述步驟B向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉後加熱至70-85°C，持續攪 拌 5_8min〇
[0016] 作為優選，所述從天然植物中提取的糠醇選自從玉米芯的芯渣、燕麥或小麥的麥 麩或竹木屑中萃取的糠醇。
[0017] 更優選地，所述從天然植物中提取的植物酚為丁香酚或腰果酚。
[0018] 作為優選，所述粘膠液中含有催化劑0. 8-2. 5份。
[0019] 更優選地，所述催化劑為氫氧化鈉。
[0020] 作為優選，所述阻燃劑按重量份數計由以下組分組成：低聚磷酸銨20?50份、磷 酸銨10?25份、焦磷酸銨6?12份、硫酸銨5?20份、硼酸5?10份、水10?25份。
[0021]

【具體實施方式】
[0022] 納米銀的製備： A. 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得 混合液，十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為4:1 ;水性聚丙烯酸酯與硝酸銀的摩爾比為 0.4:1 ;水合聯氨與硝酸銀的摩爾比為0.2:1 ; B. 向混合液中加入二環己烷並-18-冠-6和偏磷酸鈉，二環己烷並-18-冠-6與硝酸 銀的摩爾比為3:1 ;偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為0. 8:1，控制pH值為8-9,得到納米銀。
[0023] 粘膠液的組成配比： 苯酐25份、從玉米芯的芯渣中萃取的糠醇7份、三乙二醇10份、戊二酸15份、丁三醇8 份、鋅氧粉5份、氧化鎂3份、氯丁橡膠15份、彈力膠70份、軟化油2份、碳酸二甲酯15份、 過氧化苯甲醯1份、醋酸乙酯4份、乳化劑1份、麵粉20份、納米銀5X 10'阻燃劑3份、甲 基纖維素12份、去離子水28份； 阻燃劑按重量份數計由以下組分組成：低聚磷酸銨20份、磷酸銨10份、焦磷酸銨6份、 硫酸銨5份、硼酸5份、水25份。
[0024] 乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚； 彈力膠包括按重量比1:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠； 第一彈力膠包括10份重量的固體含量為60-75%的丙烯酸樹脂乳液、10份水性聚氨酯、 5份重量的丙烯酸樹脂粉末、2份重量的固體含量為20%的EVA乳液以及1份重量的氯化聚 丙烯； 丙烯酸樹脂乳液的製備： 4. 63份辛基酚聚氧乙烯醚（ΟΡ-ΙΟ)、1. 67份十二烷基硫酸鈉、0. 6份碳酸氫鈉溶於70 份去離子水，然後加入反應釜中，升溫至70°C左右；稱取1. 3份甲基丙烯酸甲酯、2. 14份 苯乙烯、50. 9份丙烯酸丁酯、29. 08份丙烯酸異辛酯、2. 45份甲基丙烯酸丁酯、1. 8份丙烯 腈、〇. 8份丙烯酸和1. 44份甲基丙烯酸製成混合單體；將1/3份混合單體加入反應釜中，在 85°C預乳化30min ;然後將0. 45份引發劑過硫酸銨（APS)加入到50份去離子水中製成溶液 逐漸滴加至反應釜中，同時滴加剩餘單體，約3h滴加完畢，控制混合單體先於引發劑溶液 滴加完；滴加完畢後，保溫lh後即可製成待用乳液； 丙烯酸樹脂粉末的製備：將3份BPO溶於13. 3份甲基丙烯酸甲酯、61份苯乙烯、21. 4 份丙烯酸正丁酯和4. 3份丙烯酸的混合單體中；將溶有引發劑的混合單體加入到溶有7. 5 份保護膠體的500份去離子水中，高速攪拌，同時在30min內升溫至85°C ;保溫反應4h後 收集產物；將產物烘乾粉碎後，以200目篩網過濾製成丙烯酸樹脂粉末待用。
[0025] 第二彈力膠的製備方法為：將質量濃度為30%的聚乙烯醇水溶液和5%的水性聚 氨酯水溶液加溫至60°C，降溫至30°C添加丙烯酸酯10%，然後加入氫氧化鉀0. 1%升溫至 l〇〇°C，再加入骨質蛋白5%、松香脂6%、丁香酚2% ;反應3小時降溫至45°C，然後加入苯甲酸 鈉0. 06%、二叔丁基過氧化物0. 01%和醋酸乙酯0. 1%，攪拌1小時，冷卻，製得第二彈力膠。
[0026] 竹炭微粉的製備： a. 原料前處理：將竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-0. OIMPa，再進行微波 處理，微波頻率為650MHz，微波處理時間為2min ; b. 初級炭製備：將經過原料前處理所得的竹子依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷 卻，控制燃燒以l〇°C /min的速率升溫至730°C並保溫60min，然後再以9°C /min的速率升 溫至1200°C並保溫6h，接著以20°C /min的速率降溫至350°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初 級炭； c. 活化處理：將所得初級炭與150g/L聚馬來酸和50g/L次亞磷酸鈉混合液按質量比 1:3. 5混合浸沒4h，然後用去離子水清洗至pH值為中性； d. 制粒； 炭粒乾燥劑製備步驟： (1) 將原料混合均勻； (2) 電子輻射交聯處理； (3) 加工成粒狀、條狀或片狀； 所述原料包括以下重量份的組分： 竹炭粉65份，膨潤土 18份，氯化鈣11份，硫酸鎂11份，澱粉7份，凹凸棒礦6份，硬石 膏礦7份，竹葉油2份，粘膠液4份，癸醛0. 2份，芳樟醇0. 3份，百裡香酚0. 05份，松香酸 甘油酯0.7份，吸溼助劑6份； 吸溼助劑是長度為7_親水性纖維，親水性纖維選自桑蠶絲。
[0027] 實施例二 納米銀的製備： A.將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得 混合液，十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為6:1 ;水性聚丙烯酸酯與硝酸銀的摩爾比為 0. 6:1 ;;水合聯氨與硝酸銀的摩爾比為0. 3:1 ; B.向混合液中加入二環己烷並-18-冠-6和偏磷酸鈉，二環己烷並-18-冠-6與硝酸 銀的摩爾比為5:1 ;偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為1. 3:1，控制pH值為8-9,得到納米銀。
[0028] 粘膠液的組成配比： 苯酐35份、從燕麥或小麥的麥麩中萃取的糠醇11份、三乙二醇12份、戊二酸18份、丁 三醇10份、鋅氧粉7份、氧化鎂5份、氯丁橡膠25份、彈力膠95份、軟化油3份、碳酸二甲酯 20份、過氧化苯甲醯3份、醋酸乙酯8份、乳化劑4份、麵粉30份、納米銀5X 1(Γ5-9Χ 10' 阻燃劑1份、甲基纖維素10份、去離子水40份； 阻燃劑按重量份數計由以下組分組成：低聚磷酸銨50份、磷酸銨25份、焦磷酸銨12 份、硫酸銨20份、硼酸10份、水10份。
[0029] 乳化劑為十-燒基硫酸納； 彈力膠包括按重量比3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠； 第一彈力膠包括35份重量的固體含量為75%的丙烯酸樹脂乳液、15份水性聚氨酯、8 份重量的丙烯酸樹脂粉末、6份重量的固體含量為35%的EVA乳液以及4份重量的氯化聚丙 烯； 丙烯酸樹脂乳液的製備：5. 28份磺化蓖麻油、1. 84份十二烷基硫酸鈉、0. 66份碳酸氫 鈉溶於70份去離子水，然後加入到反應釜中，升溫至70°C左右；稱取6. 12份甲基丙烯酸甲 酯、62. 78份丙烯酸丁酯、11. 58份苯乙烯、7. 35份甲基丙烯酸丁酯、0. 88份丙烯酸、1. 58份 甲基丙烯酸、8. 7份丙烯酸異辛酯製成混合單體；將1/3份混合單體加入反應釜中，在85°C 預乳化30min ;然後將0. 5份引發劑APS加入到50份去離子水中製成溶液逐漸滴加至反應 釜中，同時滴加剩餘單體，約3h滴加完畢，控制混合單體先於引發劑溶液滴加完；滴加完畢 後，保溫lh後即可製成待用乳液； 丙烯酸樹脂粉末的製備：將4份ΒΡ0溶於15. 96份甲基丙烯酸甲酯、65份苯乙烯、23. 54 份丙烯酸正丁酯、4. 3份丙烯酸的混合單體中；將溶有引發劑的混合單體加入到溶有8份保 護膠體的600份去離子水中，高速攪拌，同時在30min內升溫至85°C ;保溫反應4h後收集 產物；將產物烘乾粉碎後，以200目篩網過濾製成丙烯酸樹脂粉末待用。
[0030] 第二彈力膠的製備方法為：將質量濃度為38%的聚乙烯醇水溶液和9%的水性聚 氨酯水溶液加溫至80°C，降溫至50°C添加丙烯酸酯15%，然後加入氫氧化鉀0. 2%升溫至 110°C，再加入骨質蛋白8%、松香脂9%、腰果酚2-4% ;反應5小時降溫至55°C，然後加入苯甲 酸鈉0. 08%、二叔丁基過氧化物0. 02%和醋酸乙酯0. 3%，攪拌1. 5小時，冷卻，製得第二彈力 膠。
[0031] 竹炭微粉的製備： a. 原料前處理：將竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-0. OOlMPa，再進行微波 處理，微波頻率為950MHz，微波處理時間為3min ; b. 初級炭製備：將經過原料前處理所得的竹子依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷 卻，控制燃燒以15°C /min的速率升溫至750°C並保溫80min，然後再以15°C /min的速率升 溫至1500°C並保溫8h，接著以25°C /min的速率降溫至400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初 級炭； C.活化處理：將所得初級炭與160g/L聚馬來酸和70g/L次亞磷酸鈉混合液按質量比 1: 4混合浸沒5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性； d.制粒。
[0032] 炭粒乾燥劑製備步驟： (1) 將原料混合均勻； (2) 電子輻射交聯處理； (3) 加工成粒狀、條狀或片狀； 所述原料包括以下重量份的組分： 竹炭粉80份，膨潤土 25份，氯化鈣13份，硫酸鎂12份，澱粉5份，凹凸棒礦4份，硬石 膏礦6份，竹葉油1份，粘膠液3份，癸醛0. 1份，芳樟醇0. 2份，百裡香酚0. 02份，松香酸 甘油酯0.6份，吸溼助劑8份； 吸溼助劑是長度為8_親水性纖維，親水性纖維選自按重量1:1混合的聚氧乙烯纖維 和海藻纖維。
[0033] 實施例三 納米銀的製備： A. 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得 混合液，十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為5:1 ;水性聚丙烯酸酯與硝酸銀的摩爾比為 0. 5:1 ;;水合聯氨與硝酸銀的摩爾比為0. 25:1 ; B. 向混合液中加入二環己烷並-18-冠-6和偏磷酸鈉，二環己烷並-18-冠-6與硝酸 銀的摩爾比為4:1 ;偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為1:1，控制pH值為8-9,得到納米銀。 [0034] 粘膠液的組成配比： 苯酐30份、從竹木屑中萃取的糠醇7-11份、三乙二醇11份、戊二酸16份、丁三醇9份、 鋅氧粉6份、氧化鎂4份、氯丁橡膠19份、彈力膠85份、軟化油2. 5份、碳酸二甲酯18份、 過氧化苯甲醯2份、醋酸乙酯7份、乳化劑3份、麵粉27份、納米銀6X 10'阻燃劑2份、甲 基纖維素14份、去離子水20份； 阻燃劑按重量份數計由以下組分組成：低聚磷酸銨30份、磷酸銨15份、焦磷酸銨8份、 硫酸銨15份、硼酸8份、水18份。
[0035] 乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或幾種； 彈力膠包括按重量比2:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠； 第一彈力膠包括25份重量的固體含量為65%的丙烯酸樹脂乳液、12份水性聚氨酯、7 份重量的丙烯酸樹脂粉末、5份重量的固體含量為28%的EVA乳液以及3份重量的氯化聚丙 烯； 丙烯酸樹脂乳液的製備：4. 5份0P-10U. 62份十二烷基硫酸鈉、0. 55份碳酸氫鈉溶 於70份去離子水，然後加入到反應釜中，升溫至70°C左右；稱取5. 42份甲基丙烯酸甲酯、 54. 79份丙烯酸丁酯、10. 11份苯乙烯、6. 55份甲基丙烯酸丁酯、0. 76份丙烯酸、1. 41份甲 基丙烯酸、7. 83份丙烯酸異辛酯製成混合單體；將1/3份混合單體加入反應釜中，在85°C預 乳化30min ;然後將0. 42份引發劑APS加入到50份去離子水中製成溶液逐漸滴加至反應 釜中，同時滴加剩餘單體，約3h滴加完畢，控制混合單體先於引發劑溶液滴加完；滴加完畢 後，保溫lh後即可製成待用乳液； 丙烯酸樹脂粉末的製備：將2. 7份BPO溶於11. 97份甲基丙烯酸甲酯、57. 95份苯乙 烯、19. 26份丙烯酸正丁酯、4. 1份丙烯酸的混合單體中；將溶有引發劑的混合單體加入到 溶有6份保護膠體的420份去離子水中，高速攪拌，同時在30min內升溫至85°C ;保溫反應 4h後收集產物；將產物烘乾粉碎後，以200目篩網過濾製成丙烯酸樹脂粉末待用； 第二彈力膠的製備方法為：將質量濃度為35%的聚乙烯醇水溶液和8%的水性聚氨酯水 溶液加溫至69°C，降溫至40°C添加丙烯酸酯13%，然後加入氫氧化鉀0. 15%升溫至105°C， 再加入骨質蛋白6%、松香脂8%、丁香酚或腰果酚3% ;反應4小時降溫至50°C，然後加入苯甲 酸鈉0. 07%、二叔丁基過氧化物0. 015%和醋酸乙酯0. 2%，攪拌1. 2小時，冷卻，製得第二彈 力膠。
[0036] 竹炭微粉的製備： a. 原料前處理：將竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-0. 02MPa，再進行微波 處理，微波頻率為300MHz，微波處理時間為lmin ; b. 初級炭製備：將經過原料前處理所得的竹子依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷 卻，控制燃燒以5°C /min的速率升溫至700°C並保溫40min，然後再以5°C /min的速率升溫 至1000°C並保溫2h，接著以18°C /min的速率降溫至300°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級 炭； c. 活化處理：將所得初級炭與140g/L聚馬來酸和40g/L次亞磷酸鈉混合液按質量比 1:3混合浸沒3h，然後用去離子水清洗至pH值為中性； d. 制粒。
[0037] 炭粒乾燥劑製備步驟： (1) 將原料混合均勻； (2) 電子輻射交聯處理； (3) 加工成粒狀、條狀或片狀； 原料包括以下重量份的組分： 竹炭粉60份，膨潤土 15份，氯化鈣10份，硫酸鎂9份，澱粉8份，凹凸棒礦9份，硬石 膏礦11份，竹葉油3份，粘膠液7份，癸醛0. 5份，芳樟醇0. 4份，百裡香酚0. 06份，松香酸 甘油酯0.9份，吸溼助劑8份； 吸溼助劑是長度為6_親水性纖維，親水性纖維選自聚乙烯醇纖維。
[0038] 實施例四 同實施例一，不同的是膠液中還含有氫氧化鈉催化劑〇. 8份。納米銀製備步驟B向混 合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前，將混合液加熱至45°C ;向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉後 加熱至7〇°C，持續攪拌5min。納米銀製備步驟B在微波真空條件下進行，具體是抽真空至 真空度為-〇. 〇2MPa，再進行微波處理，微波頻率為100MHz，微波處理時間為3s。
[0039] 活化處理後還包括將初級炭進行一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是 將初級炭浸沒在45°C的一次竹醋處理液中28min，二次竹醋處理是將初級炭浸沒在70°C的 二次竹醋處理液中20min，所述一次竹醋處理液為25g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋處理 液為重量比1:0. 15:70的竹醋、乙二胺四乙酸和水組成的混合溶液。
[0040] 實施例五 同實施例二，不同的是膠液中還含有氫氧化鈉催化劑2. 5份。納米銀製備步驟向混合 液中加入冠醚和偏磷酸鈉前，將混合液加熱至55°C ;向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉後加 熱至85°C，持續攪拌8min。納米銀製備步驟B在微波真空條件下進行，具體是抽真空至真 空度為-〇. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為230MHz，微波處理時間為7s。
[0041] 活化處理後還包括將初級炭進行一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是 將初級炭浸沒在50°C的一次竹醋處理液中40min，二次竹醋處理是將初級炭浸沒在80°C的 二次竹醋處理液中30min，所述一次竹醋處理液為30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋處理 液為重量比1:0.2:100的竹醋、乙二胺四乙酸和水組成的混合溶液。
[0042] 實施例六 同實施例三，不同的是膠液中還含有氫氧化鈉催化劑1. 5份。納米銀製備步驟B向混 合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前，將混合液加熱至48°C ;向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉後 加熱至78°C，持續攪拌6min。納米銀製備步驟B在微波真空條件下進行，具體是抽真空至 真空度為-〇. OIMPa，再進行微波處理，微波頻率為180MHz，微波處理時間為5s。
[0043] 活化處理後還包括將初級炭進行一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是 將初級炭浸沒在40°C的一次竹醋處理液中20min，二次竹醋處理是將初級炭浸沒在55°C的 二次竹醋處理液中l〇min，所述一次竹醋處理液為20g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋處理 液為重量比1:0. 1:60的竹醋、乙二胺四乙酸和水組成的混合溶液。
[0044] 對比實施例一 同實施例一，不同的是從天然植物中提取的糠醇14份、三乙二醇13份、彈力膠60份、 軟化油4份、乳化劑6份；不含有過氧化苯甲醯、醋酸乙酯；彈力膠包括按重量比4:1混合的 第一彈力膠和第二彈力膠。
[0045] 炭粒乾燥劑包括以下重量份的組分： 竹炭粉50份，膨潤土 10份，氯化鈣15份，硫酸鎂18份，澱粉10份，凹凸棒礦3份，硬 石膏礦5份，竹葉油6份，粘膠液11份，癸醛0. 1份，芳樟醇0. 2份，百裡香酚0. 07份，松香 酸甘油酯〇. 5份。
[0046] 對比實施例二 同實施例二，不同的是納米銀按照以下步驟製備而成： A. 將十二烷基磺酸鈉溶液和水合聯氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得混合液，十二烷基 磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為3:1 ;所述水合聯氨與硝酸銀的摩爾比為0. 2:1 ; B. 向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉，所述冠醚與硝酸銀的摩爾比為6:1 ;偏磷酸鈉與 硝酸銀的摩爾比為〇. 8:1，控制pH值為8-9,得到納米銀。
[0047] 炭粒乾燥劑包括以下重量份的組分： 竹炭粉90份，膨潤土 10份，氯化鈣7份，硫酸鎂6份，澱粉4份，凹凸棒礦11份，硬石 膏礦15份，粘膠液2份，百裡香酚0. 01份，松香酸甘油酯0. 4份。
[0048] 將實施例1-6和比較例靜置，分別觀察含有納米銀的膠黏劑體系在1個月和6個 月之後的納米銀的分散狀態，觀察結果見表1。
[0049] 表1含有納米銀的粘結劑體系中納米銀的分散狀態

【權利要求】
1. 一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於包括步驟： (1) 將原料混合均勻； (2) 電子輻射交聯處理； (3) 加工成粒狀、條狀或片狀； 所述原料包括以下重量份的組分： 竹炭粉60-80份，膨潤土 15-25份，氯化鈣10-13份，硫酸鎂9-12份，澱粉5-8份，凹 凸棒礦4-9份，硬石膏礦6-11份，竹葉油1-3份，粘膠液3-7份，癸醛0. 1-0. 5份，芳樟醇 0. 2-0. 4份，百裡香酚0. 02-0. 06份，松香酸甘油酯0. 6-0. 9份，吸溼助劑5-8份； 所述吸溼助劑是長度為6-8mm親水性纖維，所述親水性纖維選自聚乙烯醇纖維、聚氧 乙烯纖維、海藻纖維、桑蠶絲中的一種或多種； 所述粘膠液由以下重量份數的原料組成： 苯酐25-35份、從天然植物中提取的糠醇7-11份、三乙二醇10-12份、戊二酸15-18份、 丁三醇8-10份、鋅氧粉5-7份、氧化鎂3-5份、氯丁橡膠15-25份、彈力膠70-95份、軟化油 2-3份、碳酸二甲酯15-20份、過氧化苯甲醯1-3份、醋酸乙酯4-8份、乳化劑1-4份、麵粉 20-30份、納米銀5 X 1(Γ5-9Χ ΚΓ5份、阻燃劑1-3份、甲基纖維素10-14份、去離子水20-40 份； 所述乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或幾種； 所述彈力膠包括按重量比1-3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠； 所述第一彈力膠包括10-35份重量的固體含量為60-75%的丙烯酸樹脂乳液、10-15份 水性聚氨酯、5-8份重量的丙烯酸樹脂粉末、2-6份重量的固體含量為20-35%的EVA乳液以 及1-4份重量的氯化聚丙烯； 所述第二彈力膠的製備方法為：將質量濃度為30-45%的聚乙烯醇水溶液和5-10%的水 性聚氨酯水溶液加溫至60-80°C，降溫至30-50°C添加丙烯酸酯10-15%，然後加入氫氧化鉀 0. 1-0. 2%升溫至100-1KTC，再加入骨質蛋白5-8%、松香脂6-9%、從天然植物中提取的植物 酚2-4% ;反應3-5小時降溫至45-55°C，然後加入苯甲酸鈉0. 06-0. 08%、二叔丁基過氧化物 0. 01-0. 02%和醋酸乙酯0. 1-0. 3%，攪拌1-1. 5小時，冷卻，製得所述第二彈力膠。
2. 根據權利要求1所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述納米銀按照 以下步驟製備而成： A. 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得 混合液，所述十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為4-6:1 ;所述水性聚丙烯酸酯與硝酸銀 的摩爾比為0. 4-0. 6:1 ;;所述水合聯氨與硝酸銀的摩爾比為0. 2-0. 3:1 ; B. 向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉，所述冠醚與硝酸銀的摩爾比為3-5:1 ;所述 偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為〇. 8-1. 3:1，控制pH值為8-9,得到納米銀。
3. 根據權利要求2所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述竹炭微粉的 具體製備方法為： a. 原料前處理：將竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-0. 02MPa?-0. OOlMPa， 再進行微波處理，微波頻率為300MHz?950MHz，微波處理時間為1?3min ; b. 初級炭製備：將經過原料前處理所得的竹子依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒 和冷卻，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700-750°C並保溫40-80min，然後再以 5-15°C /min的速率升溫至1000-1500°C並保溫2-8h，接著以18-25°C /min的速率降溫至 300-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭； c. 活化處理：將所得初級炭與140-160g/L聚馬來酸和40-70g/L次亞磷酸鈉混合液按 質量比1:3-4混合浸沒3-5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性； d. 制粒。
4. 根據權利要求3所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述活化處理後 還包括將去離子水清洗至中性後的初級活性炭進行一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹 醋處理是將初級炭浸沒在40-50°C的一次竹醋處理液中20-40min，二次竹醋處理是將初級 炭浸沒在55-80°C的二次竹醋處理液中10_30min，所述一次竹醋處理液為20-30g/L的竹醋 水溶液，所述二次竹醋處理液為重量比1:0. 1-0. 2:60-100的竹醋、乙二胺四乙酸和水組成 的混合溶液。
5. 根據權利要求4所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述丙烯酸樹脂 乳液的製備方法是：配製80-110份重量的丙烯酸酯單體混合液待用，然後將辛基酚聚氧乙 烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的幾種組成的5-7份重量的乳化 劑、0. 3-0. 7份重量的碳酸氫鈉和去離子水加入到反應釜中，再向其中加入配製好的1/3丙 烯酸酯單體混合液，升溫至50-90°C，充分攪拌20-40min ;升溫至60-100°C，滴加剩餘的2/3 丙烯酸酯單體混合液及過硫酸銨溶液引發劑，滴加時間控制為l-4h，保證單體先於引發劑 溶液滴加完；滴加完畢後保溫l_4h，冷卻後調節乳液pH值到7。
6. 根據權利要求5所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述步驟B向所 述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前，將所述混合液加熱至45-55°C ;所述步驟B向所述混合 液中加入冠醚和偏磷酸鈉後加熱至70-85°C，持續攪拌5-8mi。
7. 根據權利要求6所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述從天然植物 中提取的糠醇選自從玉米芯的芯渣、燕麥或小麥的麥麩或竹木屑中萃取的糠醇。
8. 根據權利要求7所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述從天然植物 中提取的植物酚為丁香酚或腰果酚。
9. 根據權利要求8所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述粘膠液中含 有催化劑〇. 8-2. 5份。
10. 根據權利要求9所述的一種炭粒乾燥劑的製備方法，其特徵在於：所述催化劑為氫 氧化鈉。
【文檔編號】C08F220/18GK104289205SQ201410536213
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月11日 優先權日:2014年10月11日
【發明者】丁建中 申請人:浙江建中竹業科技有限公司