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一種由納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法

2023-06-11 02:15:21 1

專利名稱:一種由納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法
技術領域:
本發明涉及納米氮化鉻粉體的製備方法,更確切地說是由納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法,可用於製備高性能陶瓷和耐磨材料。屬於納米材料領域。
納米氮化鉻是指其晶粒尺寸在100nm以內的氮化鉻粉體,用它代替微米級氮化鉻可以降低燒結溫度、提高燒結性能;用它作為增強相,可有效提高金屬、陶瓷基體的強度和耐磨性。故此,納米氮化鉻具有很大的實用價值。工業上,氮化鉻通常由氯化鉻或氫化鉻與氮氣加氫氣反應,或鉻金屬與氨氣在約1000℃反應製得。反應的最大缺點是需要很長的時間(製備細粉需2~3周)。近年來,國內外學者研製出一些新方法用來製備超細氮化鉻。A.Calka等在Materials Science Forum Vols.88-90(1992)pp.787-794報導了採用高能球磨法製備超細氮化鉻。鉻在氮氣中高能球磨180~300小時可得到納米氮化鉻,但研磨時間較長,研磨介質磨損對產品質量有一定的影響,而且生產效率低。R.M.Ren等在Nanostructured Materials Vol.11(1999)No.1pp.25-35報導了採用機械活化合成法製備超細氮化鉻。在室溫下通過高能球磨對反應物活化,在高溫下反應合成氮化鉻,較高能球磨法有所改善,但產品中仍含有一定的雜質。X.F.Qian等在Materials Research Bulletin Vol.34(1999)No.3 pp.433-436報導了採用苯熱法製備超細氮化鉻。以CrCl3和Li3N為原料,在有機溶劑中高溫處理,所得粉體含有小於20%的無定形碳,需二次處理。該法用有機溶劑高溫處理所潛在的危險性和較低的產率,增加了其工業化生產的難度。Y.Takano等在Journal of American CeramicSociety Vol.83(2000)No.2 pp.448-450報導了採用自蔓延高溫合成法製備超細氮化鉻,但製得的產品粒度只能在微米級範圍內。
本發明的目的是這樣實施的以硝酸鉻為起始原料,在常溫、常壓下配製成溶液,加入分散劑,以氨水為沉澱劑,產生沉澱,經洗滌、烘乾製成無定形淡綠色氫氧化鉻,經煅燒而得到納米氧化鉻;將納米氧化鉻在管式反應爐中,於流動氨氣條件下,通過氮化溫度、氮化保溫時間和氨氣流速三者的有機匹配,高溫直接氮化製得粒徑小於10nm的納米氮化鉻粉體。
由此可見,具體實施可分為兩大步第一步製備納米氧化鉻;第二步將納米氧化鉻氮化來製備納米氮化鉻。現分別詳述如下一.納米氧化鉻的製備本發明所涉及的含鉻的化合物是硝酸鉻。先將硝酸鉻配製成0.1-0.5M的溶液,加入2-5wt%的聚乙二醇分散劑,在400-800轉/分鐘轉速攪拌下,逐滴加入到pH為8-9的鹼性溶液中,同時滴加3M-6M的氨水溶液,產生沉澱。將沉澱物過濾,用蒸餾水洗滌,除去雜質,再用無水乙醇洗滌二次,除去沉澱物中的水分,避免硬團聚的生成,可以得到分散性良好的無定形氫氧化鉻,將此產物烘乾、過篩,在420-550℃下煅燒1-2小時,得到20-50nm的氧化鉻粉體。沉澱溫度為20~70℃,時間1~24小時,沉澱產物烘乾條件為100C、12小時,研磨、過200目篩。
二.納米氮化鉻的製備將得到的納米氧化鉻放入石英舟中,裝入管式氣氛爐,通入氨氣,氨氣流量為0.5~5升/分鐘,升溫至800~900℃,升溫速率為5~10℃/分鐘,在此溫度下,保溫6~8小時,然後,在流動氨氣氛下,自然冷卻至室溫。得到納米氮化鉻。可通過反應溫度控制納米氮化鉻的粒徑和氮化速度;通過調節氮化保溫時間來控制納米氮化鉻的粒徑;通過控制氨氣流速來縮短反應時間。所以這三個參數的選擇均對反應後的粒徑、產量有至關重要的影響,合理選擇這三個參數,使之有機匹配是很重要的。
反應過程如下(1)本發明提供的納米氮化鉻的製備方法的特點是1.製備的納米氮化鉻粒徑小、分散性好、純度可達到95%以上。
2.生產工藝簡單、所需生產設備簡單,易於實現工業化生產。
3.生產過程中使用氨氣作為氮化劑,比用氮氣加氫氣作氮化劑更利於反應、更安全。
具體實施例方式
實施例1取硝酸鉻40g,溶於500ml蒸餾水中,加入1.5g PEG作為分散劑,在600轉/分鐘轉速攪拌下,將硝酸鉻溶液逐滴加入到PH=8~9的氨水溶液中,同時滴加4M的氨水溶液,保持溶液的pH值始終為8~9,產生沉澱。將沉澱產物過濾,用蒸餾水洗滌,除去陰離子,再用無水乙醇洗滌二次,將濾餅在100℃烘乾12小時,研磨、過200目篩,然後450℃煅燒1小時。將得到的納米氧化鉻,放入石英舟中,裝入管式氣氛爐,通入氨氣,氨氣流量為1升/分鐘,升溫至800℃,升溫速率為10℃/分鐘,在此溫度下,保溫8小時,然後,在流動氨氣下,自然冷卻至室溫。得到納米氮化鉻。

圖1為本實施例製備的納米氮化鉻的X射線衍射圖,未發現Cr2O3的衍射峰,表明納米Cr2O3在800℃、氨氣流中氮化8小時,可得到純度在95%以上的氮化鉻粉體,圖中峰1表示氮化鉻(111)晶面衍射峰,峰2為(200)晶面衍射峰,峰3為(220)晶面衍射峰。圖2為其透射電鏡照片,表明其平均粒徑為70nm。
實施例2取硝酸鉻40g,溶於500ml蒸餾水中,加入1.5g PEG作為分散劑,在500轉/分鐘轉速攪拌下,將硝酸鉻溶液逐滴加入到PH>9的氨水溶液中,產生沉澱。滴加完畢後,調節溶液的pH值到8~9,攪拌、陳化2小時。將沉澱產物過濾,用蒸餾水洗滌,除去陰離子,再用無水乙醇洗滌二次,將濾餅在100℃烘乾12小時,研磨、過200目篩,然後450℃煅燒小時。將得到的納米氧化鉻放入石英舟中,裝入管式氣氛爐,通入氨氣,氨氣流量為1升/分鐘,升溫至900℃,升溫速率為10℃/分鐘,在此溫度下,保溫6小時,然後,在流動氨氣下,自然冷卻至室溫,得到納米氮化鉻。本實施例製備的納米氮化鉻的X射線衍射圖如圖3所示,與實施例1相似。表明900℃氨氣氮化6小時,得到的是純度在95%以上的氮化鉻粉體。圖4為其透射電鏡照片,平均顆粒尺寸為90nm,說明氮化溫度升高,氮化鉻晶粒長大。
實施例3按實施例1的方法製備納米氧化鉻。將得到的納米氧化鉻放入石英舟中,裝入管式氣氛爐,通入氨氣,氨氣流量為1升/分鐘,升溫至900℃,升溫速率為10℃/分鐘,在此溫度下,保溫8小時,然後,在流動氨氣下,自然冷卻至室溫,得到納米氮化鉻。本實施例製備的納米氮化鉻的X射線衍射圖如圖5所示,與實施例1、2相似。表明900℃氨氣氮化8小時,可得到純度在95%以上的氮化鉻粉體。圖6為其透射電鏡照片,平均顆粒尺寸為100nm左右,說明氮化時間延長,氮化鉻晶粒長大。
權利要求
1.一種由納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法,其特徵在於以納米氧化鉻為原料,在流動氨氣氛中,通過氮化溫度、氮化保溫時間和氨氣流速三者的有機匹配,直接氮化成粒徑小於100nm的納米氮化鉻粉體。
2.權利要求1所述的由納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻方法,其特徵在於所述的納米氧化鉻直接氮化成納米氮化鉻的條件是(1)氮化反應溫度控制在800-900℃;(2)氨氣流量為0.5~5升/分鐘;(3)氮化保溫時間6-8小時;(4)氮化升溫速率為5-10℃/分鐘;(5)在流動氨氣氛下,自然冷卻至室溫。
3.權利要求1所述的由納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法,其特徵在於納米氧化鉻的製備是以硝酸鉻為起始原料,在常溫、常壓下,先配製成溶液,加入分散劑,以氨水為沉澱劑產生沉澱,經洗滌、烘乾,製成無定形的淡綠色氫氧化鉻沉澱物,沉澱物經高溫煅燒得到20-50nm的納米氧化鉻。
4.按權利要求3所述的納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法,其特徵在於所述的硝酸鉻溶液的濃度為0.1-0.5M,分散劑為聚乙二醇,加入量為2-5wt%,在400-800轉/分鐘轉速攪拌下,逐滴加入到pH為8-9的鹼性溶液中,同時滴加3M-6M的氨水溶液,保持溶液的pH值,控制產生沉澱的速度,生成無定形氫氧化鉻沉澱。
5.按權利3或4所述的納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法,其特徵在於所述的產生沉澱條件是沉澱溫度為20-70℃,沉澱時間為1-24小時,沉澱物烘乾條件為100℃、12小時。
6.按權利要求3或4所述的納米氧化鉻直接氮化製備納米氮化鉻粉體的方法,其特徵在於所述的無定形氫氧化鉻沉澱物的煅燒溫度為420-550℃,時間1-2小時。
全文摘要
本發明涉及一種製備納米氮化鉻粉體的方法。主要特徵是以20-50nm的納米氧化鉻(Cr
文檔編號C01G37/00GK1343625SQ0113197
公開日2002年4月10日 申請日期2001年10月22日 優先權日2001年10月22日
發明者高濂, 李耀剛, 李景國 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所

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