基於水平atr的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法

2023-08-03 13:54:26 1

專利名稱：基於水平atr的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法
技術領域：
本發明涉及農產(食)品含油率快速檢測領域；特指一種基於水平ATR(AttenuatedTotal Reflection縮寫為ATR，意為衰減全反射)附件的中紅外快速測定農產(食)品含油率的方法。
背景技術：
農產品中含油率的高低會影響到該產品等級的高低，尤其是油脂加工企業希望快速能夠測定這些農產品的含油率，從而給出合理的價格。方便麵、薯條等食品企業需要及時了解產品含油率的變化，以便及早反饋給生產部門來指導生產工藝的調節。目前大眾農產品尤其是高油脂含量的大豆、芝麻、菜籽等，以及油炸食品如方便麵、薯條等食品的含油率通常是採用乙醚作為溶劑，通過索氏油脂抽提器測定。傳統的索 氏抽提法(GB/ T14488. I)，對人員的技術水平有很高的要求，在同一樣品，不同人員進行操作時，會產生一定的人為誤差；同時按索氏抽提法進行含油量測定，雙試驗不允許超出一定的誤差，如果超出誤差要再取樣重做；索氏抽提法進行試驗需要長達8小時以上的時間才能得到結果，有時一批原料加工完成後試驗結果才出來，測定時間太長，會增加收購企業的成本，反饋太遲，不能滿足現代企業的需要，特別是現代食品及油脂加工企業中起不到指導和調控生產的作用；實驗室使用的乙醚作為溶劑易揮發，長期吸入會對人體造成危害；而且乙醚屬於易燃易爆化學品，存在安全隱患。因此這些部門及其需要油脂的快速檢測技術。各種光譜檢測技術已被廣泛應用於農產(食)品的快速檢測研究中，但是大都用於農產(食)品的無損快速檢測中。如近紅外光譜分析(NIR)是近十年來發展最為迅速的高新分析技術之一，它樣品用量少且不破壞樣品，無需對樣品進行化學處理，並可在1-2分鐘的極短時間內對樣品中的多種成分同時進行定量分析，具有成本低，速度快，無汙染，便於實時、在線分析和控制等優點。核磁共振法每次對樣品測量只需30秒，完全符合現代食品及油脂行業的標準，對油脂企業從收購原料到餅柏的殘油中的每個環節進行快速檢測，快速得到測試結果。這對現代食品生產企業可以起到及時指導生產和降低成本的作用。但是無損檢測也有一定的局限性，因為農產(食)品各個部位的組成成分是不一樣的，它往往是採集不同的部位，通過統計學的原理進行平均，所以精度上有一定的缺陷。近幾年來國內外一些學者主要是將光譜檢測技術應用於農產(食)品質量的檢測中。但未見利用基於水平ATR的中紅外快速測定農產(食)品含油率的方法。

發明內容
本發明為了克服上述現有技術中的不足，利用帶有水平ATR附件的中紅外光譜儀快速測定農產(食)品的含油率。本發明基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產(食)品含油率的方法，按照下述步驟進行(1)取一定量需要測定的乾燥樣品，進行粉碎混合均勻，採用索氏抽提法抽提出粗脂肪用於標樣配製；
(2)按一定的梯度進行標樣配製；
(3)中紅外光譜採集；
(4)光譜預處理；
(5)模型建立；
(6)樣品預測;
(7)模型校正； (8)利用上述模型檢測農產品或食品的含油率。其中步驟(I)所述的乾燥樣品是指常溫下低於平衡含水率的樣品。其中步驟(2)所述的標樣是指含量範圍要能覆蓋樣品檢測時濃度範圍的配置樣品。其中步驟(3)所述的中紅外光譜採集是指利用基於水平ATR的中紅外光譜採集。其中步驟(4)所述的光譜預處理，是指根據採集的光譜需要，可以採用光譜平滑、一階導數、二階導數、歸一化等各種光譜預處理方法進行預處理，如果採集的光譜比較穩定，也可以直接採用原始光譜。其中步驟(5)所述的模型建立是指採用逐步回歸、偏最小二乘回歸(PLS)等各種化學計量學方法建立含油率預測模型。其中步驟(6)所述的樣品預測，是指精確稱取一定量樣品，溶於一定量的易溶解脂肪的不易揮發的有機溶劑中，震蕩搖勻，靜置過濾得清液，進行光譜採集，利用上述模型檢測農產(食)品含油率。其中步驟(7)所述的模型校正，是指取幾分上述不同含油率的樣品，採用索氏抽提法(GB/ T14488. I)進行測定，根據檢測結果與光譜儀預測結果進行對比分析，然後將模型進行校正。其中步驟(8)利用上述模型檢測農產品或食品的含油率，是指精確稱取一定量樣品，溶於一定量的易溶解脂肪的不易揮發的有機溶劑中，震蕩搖勻，靜置過濾得清液，進行光譜採集，利用校正後模型檢測農產品或食品的含油率。本發明的有益效果利用基於水平ATR的中紅外快速測定農產(食)品含油率的方法，能兼顧到樣品的內外部整體特性，以提高檢測的快速性、安全性和可靠性。以方便麵為樣本，採用中紅外光譜採集系統採集數據，利用自行編制的化學計量學軟體通過逐步回歸方法建立模型，以相關係數和相對誤差作為衡量指標，建立了基於最優特徵的逐步回歸模型，模型的預測值與實測值的相關係數W為0. 998，平均相對誤差為2. 43%，精度較高，能滿足生產過程控制平均相對誤差不大于于5%的要求。本發明與常規檢測方法相比，檢測速度快、操作簡便方便；與近紅外光譜技術、核磁共振技術相比，得到的信息更全面，檢測結果的精確性和穩定性都有所提高。在現今食品及油脂加工企業，生產規模越來越大，如果還在用傳統的檢測方法進行，消耗的人力、水電費和化學試劑費就較大。本發明提供的基於水平ATR的中紅外快速測定農產(食)品含油率的方法，可以實現農產(食)品含油率的快速檢測，很好的解決在生產中存在的消耗人力、水電費和化學試劑費問題。該發明為科學檢測農產(食)品含油率提供參考，對提高企業智能化管理水平和產品質量都有著直接的意義。同時，其快速、準確測定含油量的特點也很適合於商檢部門、糧油收購和加工及進出口貿易等部門使用。
具體實施例方式下面以方便麵為例，對本發明進行進一步詳細描述。本發明具體實施方式
中所採用的基於水平ATR的中紅外光譜採集系統所採用的中紅外光譜儀系北京北分瑞利分析儀器(集團)公司生產的WQF-510A傅立葉變換紅外光譜儀；採用江蘇大學近紅外工作小組自行編制的NIRSA數據處理系統進行模型建立；購買鎮江味佳園食品有限公司生產的紅燒排骨麵作為檢測樣品。按照(GB/ T14488. I)採用索氏抽提法測定樣品的含油率，用於下面的模型建立及校正。具體的測定過程如下
(1)稱取IOOg方便麵採用索氏抽提法(GB/T14488. I)抽提出油脂約20g，用該油脂進行建模用；
(2)選擇易溶解脂肪的不易揮發的有機溶劑，本發明選擇a-溴代萘(沸點281°C)作為溶劑；
(3)標樣配製含油率是油炸方便麵主要控制的質量指標之一，含油率一般在18% 28%範圍內，而國家標準一般要求在24%以下。所以配製的標樣要能夠覆蓋該範圍，檢測時要求取樣I. OOOg溶於5ml a -溴代萘中，假設該方便麵含油率為30%，則a -溴代萘(相對密
度I. 489g/ml)的含油率=!TO^5XlOO0Z0 = 3.55%，因此配製的標樣a -溴代萘的含油率
可以控制在4%以下即可。按一定的梯度配製，結果見表I :建模標樣配置表(由於移液時槍
頭會有液體剩餘，所以移液不準，一定要稱重);
表I 建模標樣配製表
編號I a-溴代萘體積(ml)I a-溴代萘質量(g)|油脂體積(ml) |油脂質量(g)|含油率(％)
0_ 5_7. 0135_0_0_0_
157. 1940 04一 0.0325O~50
257. 34760 08一 0.06410~65
357.60080 12一 0.0982~75
457.00250 16一 0. 129827643
557. 19150 2—0.1651r575
656.97330 24一 0.201527808
756.86440 28一 0.2346~05
856.61660 32一 0.26520~54
957. 37320 36一 0.301227513
10丨5\7.2208|o. 4|o. 3125丨4. 148
(4)中紅外光譜採集儀器條件(採樣、顯示解析度都為4WN;信號增益4 ;掃描速度20ms ;掃描次數32次；光譜範圍800-2000波數)開機預熱30分鐘，然後對用來建模的標樣進行光譜採集，每次掃描以0號標樣為本底，然後採集每個樣本的吸光度光譜，每樣採集三次，每兩次光譜在1740波數左右的吸光度不大於0. 002，否則樣品光譜要重新採集。(5)光譜預處理由於採集的光譜比較穩定，故直接採用原始光譜。(6)模型建立採用逐步向前回歸(SWF)，引入變量數為2，進行回歸建立校正模型。方程回判結果統計分析
權利要求
1.基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於按照下述步驟進行 (1)取一定量需要測定的乾燥樣品，進行粉碎混合均勻，採用索氏抽提法抽提出粗脂肪用於標樣配製； (2)按一定的梯度進行標樣配製； (3)中紅外光譜採集； (4)光譜預處理； (5)模型建立； (6)樣品預測； (7)模型校正； (8)利用上述模型檢測農產品或食品的含油率。
2.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(I)所述的乾燥樣品是指常溫下低於平衡含水率的樣品。
3.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(2)所述的標樣是指含量範圍要能覆蓋樣品檢測時濃度範圍的配置樣品。
4.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(3)所述的中紅外光譜採集是指利用基於水平ATR的中紅外光譜採集。
5.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(4)所述的光譜預處理，是指根據採集的光譜需要，採用光譜平滑、一階導數、ニ階導數、歸ー化各種光譜預處理方法進行預處理，如果採集的光譜比較穩定，也可以直接採用原始光譜。
6.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(5)所述的模型建立是指採用逐步回歸、偏最小ニ乘回歸各種化學計量學方法建立含油率預測模型。
7.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(6)所述的樣品預測，是指精確稱取一定量樣品，溶於一定量的易溶解脂肪的不易揮發的有機溶劑中，震蕩搖勻，靜置過濾得清液，進行光譜採集，利用上述模型檢測農產品含油率。
8.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(7)所述的模型校正，是指取幾份上述不同含油率的樣品，採用索氏抽提法進行測定，根據檢測結果與光譜儀預測結果進行對比分析，然後將模型進行校正。
9.根據權利要求I所述的基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，其特徵在於其中步驟(8)利用上述模型檢測農產品或食品的含油率，是指精確稱取一定量樣品，溶於一定量的易溶解脂肪的不易揮發的有機溶劑中，震蕩搖勻，靜置過濾得清液，進行光譜採集，利用校正後模型檢測農產品或食品的含油率。
全文摘要
本發明基於水平ATR的中紅外光譜快速測定農產品含油率的方法，涉及農產(食)品含油率快速檢測領域。將乾燥的農產(食)品進行粉碎，用一定量的α-溴代萘溶解過濾，將濾液置於水平ATR晶體上，採集其衰減全反射紅外光譜，用建立好的模型對其含油率進行預測。本發明方法只需對樣品進行簡單的前處理就能能夠快速、簡便地定量分析乾燥農產(食)品的含油率，且檢測線性範圍廣，結果準確可靠。
文檔編號G01N21/35GK102759515SQ201210124558
公開日2012年10月31日 申請日期2012年4月26日 優先權日2012年4月26日
發明者朱文靜, 邵美麗, 陸道禮, 陳斌 申請人:江蘇大學