一種片狀五氧化二鈮粉體的製備方法

2023-06-11 01:13:31

專利名稱：一種片狀五氧化二鈮粉體的製備方法
技術領域：
本發明涉及無機材料合成技術領域，尤其涉及一種五氧化二鈮粉體的製備方法。
背景技術：
五氧化二鈮(Nb2O5)是一種重要的壓電陶瓷原料，在把含鉛的PZT壓電陶瓷替換為無鉛壓電陶瓷的過程中起著重要作用。現有技術無鉛壓電陶瓷製備方法中的織構化生長技術，由於可使材料達到類似單晶的結晶形態，從而表現出類似單晶的性能，使得材料具有較好的壓電性能。目前，現有的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的織構化製備技術，是以片狀的 NaNbO3或KNbO3為模板，以鈮酸鉀鈉粉體為基料，製備得到鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷。由於使用的片狀NaNbO3或KNbO3模板是與鈮酸鉀鈉基料成分不同的異性模板，因而大大制約了無鉛壓電陶瓷性能的進一步提高。而片狀同性鈮酸鉀鈉模板的製備，由於其自身結構的複雜性等原因，使得近年來這方面的研究進展緩慢。如果能夠研究製備出合適的片狀中間物， 如片狀五氧化二鈮，則有利於製備出片狀同性鈮酸鉀鈉模板，實現織構化製備壓電陶瓷技術的突破。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，以獲得合適的片狀產物，有利於片狀同性鈮酸鉀鈉模板的製備，促進織構化製備壓電陶瓷技術的發展。本發明的目的通過以下技術方案予以實現本發明提供的一種片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，以片狀K4Nb6O17為反應物，包括以下步驟(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在質子取代劑中進行反應；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體進行煅燒，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。本發明製備的五氧化二鈮粉體為微米級，其片狀形貌為厚1 4μπκ長30 50 μ m0進一步地，本發明所述步驟(1)中質子取代劑的濃度為1 12mol/L，其用量為 10 40mL/g K4Nb6O170取代反應時間為M ^0h。反應期間可更換質子取代劑1 4次。 質子取代劑可採用HCl溶液。進一步地，本發明所述步驟(3)中的煅燒溫度為500 700°C。煅燒時間為1 3h。上述方案中，本發明優選採用熔鹽法合成製備的片狀K4Nb6O1715例如，以五氧化二鈮和碳酸鉀為反應原料，按化學計量比稱量，採用氯化鉀為熔鹽，熔鹽佔反應原料的質量分數為80% 120%，在1000 1100°C溫度下保溫1 4h ；然後用去離子水洗滌後乾燥，即得片狀 K4Nb6O1715
本發明具有以下有益效果本發明製備獲得的片狀五氧化二鈮粉體適用於壓電陶瓷技術領域，適宜並有利於片狀同性鈮酸鉀鈉模板的製備，對於織構化製備壓電陶瓷技術的發展具有極大的促進作用。本發明操作簡便，原料來源廣泛，設備成本低廉，便於推廣和應用。


下面將結合實施例和附圖對本發明作進一步的詳細描述圖1是本發明實施例片狀五氧化二鈮的XRD圖譜；圖2是本發明實施例片狀五氧化二鈮的SEM照片。
具體實施例方式本發明實施例以熔鹽法合成製備的片狀K4Nb6O17為反應物。片狀K4Nb6O17的製備方法如下以五氧化二鈮和碳酸鉀為反應原料，採用氯化鉀為熔鹽，熔鹽佔反應原料的質量分數為100%，在1050°C溫度下保溫2. 5h ；然後用去離子水洗滌後乾燥，即得片狀K4Nb6O1715實施例一本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在6mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應192h，取代劑的用量為20mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑3次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於600°C溫度下煅燒lh，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例二 本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在12mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應48h，取代劑的用量為10mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑2次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的Cl—，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於500°C溫度下煅燒2h，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例三本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在lmol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應^0h，取代劑的用量為40mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑4次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於550°C溫度下煅燒lh，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例四
本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在5mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應144h，取代劑的用量為30mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑3次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的Cl—，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於700°C溫度下煅燒lh，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例五本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在7mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應MOh，取代劑的用量為10mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑1次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於500°C溫度下煅燒lh，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例六本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在2mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應96h，取代劑的用量為30mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑2次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於650°C溫度下煅燒3h，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例七本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在4mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應72h，取代劑的用量為40mL/g K4Nb6O17,期間更換取代劑4次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於600°C溫度下煅燒3h，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例八本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在6mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應168h，取代劑的用量為20mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑2次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的Cl—，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於625°C溫度下煅燒2h，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。
實施例九本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在8mol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應120h，取代劑的用量為30mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑3次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於575°C溫度下煅燒lh，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。實施例十本實施例片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其步驟如下(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在llmol/L的質子取代劑(HCl)中進行反應Mh，取代劑的用量為20mL/g K4Nb6O17，期間更換取代劑2次；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除置換出來的K+和溶液中的cr，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體在空氣中於550°C溫度下煅燒2h，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。本發明實施例製備的片狀五氧化二鈮粉體的XRD圖譜如圖1所示，SEM照片如圖2 所示，其片狀形貌為厚1 4 μ m、長30 50 μ m，K元素含量低於2%。
權利要求
1.一種片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於以片狀K4Nb6O17S反應物，包括以下步驟(1)將片狀K4Nb6O17浸沒在質子取代劑中進行反應；(2)取代反應完畢後獲得的粉體使用去離子水洗滌，之後進行乾燥；(3)乾燥後的粉體進行煅燒，得到具有片狀形貌的五氧化二鈮粉體。
2.根據權利要求1所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述五氧化二鈮粉體其片狀形貌為厚1 4 μ m、長30 50 μ m。
3.根據權利要求1所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 中質子取代劑的濃度為1 12mol/L，其用量為10 40mL/g K4Nb6O170
4.根據權利要求3所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 中質子取代的反應時間為24 ^0h。
5.根據權利要求1或3或4所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中質子取代反應期間更換質子取代劑1 4次。
6.根據權利要求1或3或4所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中質子取代劑為HCl溶液。
7.根據權利要求1所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述步驟(3) 中的煅燒溫度為500 700°C。
8.根據權利要求7所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述步驟(3) 中的煅燒時間為1 池。
9.根據權利要求1所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述片狀 K4Nb6O17採用熔鹽法合成製備。
10.根據權利要求9所述的片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，其特徵在於所述片狀 K4Nb6O17的製備方法如下以五氧化二鈮和碳酸鉀為反應原料，按化學計量比稱量，採用氯化鉀為熔鹽，熔鹽佔反應原料的質量分數為80% 120%，在1000 1100°C溫度下保溫 1 4h ；然後用去離子水洗滌後乾燥，即得片狀K4Nb6O171全文摘要
本發明公開了一種片狀五氧化二鈮粉體的製備方法，以片狀K4Nb6O17為反應物，進行質子取代、洗滌、乾燥和煅燒，獲得的片狀五氧化二鈮粉體適用於壓電陶瓷技術領域，適宜並有利於片狀同性鈮酸鉀鈉模板的製備，對於織構化製備壓電陶瓷技術的發展具有極大的促進作用。本發明操作簡便，原料來源廣泛，設備成本低廉，便於推廣和應用。
文檔編號C01G33/00GK102491420SQ20111040803
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月9日 優先權日2011年12月9日
發明者劉志, 李月明, 沈宗洋, 洪燕, 王竹梅 申請人:景德鎮陶瓷學院