坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置的製作方法

2023-06-10 18:50:41 1

專利名稱：坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，適用於晶體質量對外界振動敏感的晶體的生長，屬於晶體生長技術領域。
背景技術：
現有技術採用提拉法或者下降法生長如Cr3+:LiSrAlF6、Ce3+:LiCaAlF6等複合氟化物雷射晶體，由於採用提拉法在生長過程中固液界面處的溫度梯度過大，導致晶體內部應力較大以及缺陷較多，鑑於此，下降法更適合於生長Cr3+ = LiSrAlF6Xe3+: LiCaAlF6等複合氟化物雷射晶體。以生長純的LiSrAlFf^as體為例，採用提拉法生長的晶體雙折射一般為2(Γ30nm/cm，吸收係數為10X 10E-2數量級，而採用下降法生長的晶體雙折射一般為20 nm/cm,吸收係數為5 X 10E-2。然而，雖然晶體內部應力和缺陷有所減小，但是這樣的晶體內部質量依然不能滿足使用要求。這是由於如Cr3+:LiSrAlF6Xe3+ = LiCaAlF6等複合氟化物雷射晶體其工作時能量密度比較高，所以對晶體內部質量要求很高，如要求晶體內部缺陷儘可能少，內部缺陷過多將降低雷射晶體的損傷閾值，縮短其使用壽命。要獲得高質量的複合氟化物雷射晶體，要求儘量避免在生長過程中的振動。然而，不論是提拉法還是下降法，外界振動不可避免，並且，振動形式不同對晶體生長的幹擾也不同。對此，陳峰等發表於《人工晶體學報》1991-12-31 187頁題為「超聲振動對晶體生長的影響」，以及發表於《人工晶體》1988-12-30 222頁題為「振動幹擾形式對晶體生長的影響」等文章給出的實驗結論是，1、在晶體生長過程中同能級的橫向幹擾比縱向幹擾更危險；2、三角波和方波較正弦和隨機振動更危險，最危險的外界幹擾有特定的頻率範圍；3、瞬時衝擊振動是晶體生長過程中的一種最危險的外界幹擾形式。所述下降法是一種真空坩堝下降法，使用的生長設備為坩堝下降法晶體生長爐，坩堝位於真空爐中，坩堝下降裝置為渦輪蝸杆機構，由減速電機驅動渦輪，蝸杆下移，位於蝸杆頂端的坩堝隨之下降。不過 ，減速電機會引起頻率為1. Γ3. 8 KHz的中頻振動，渦輪蝸杆機構會引起低頻振動，無論是中頻還是低頻振動，即使振動很輕，也會通過坩堝形成對晶體生長的幹擾。

發明內容
為了避免現有坩堝下降法晶體生長爐中的坩堝下降裝置引起的微小振動對晶體生長的幹擾，我們發明了一種坩堝下降法生長晶體爐的下降裝置。該裝置是一種採用液壓系統支撐的下降裝置，其下降的動力來自坩堝、坩堝中的晶體生長液以及下降裝置的自重，還可以配重增加下降動力。不存在運動動力源，避免了減速電機引起的中頻振動；由液壓系統自然放油實現下降，通過控制放油速度控制下降速度，不存在硬性的機械傳動，因此也就不存在振動。本發明之坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置其特徵在於，見附圖所示，升降杆I下端的活塞2位於液壓缸3中；位於液壓缸3底部的滴油閥4 一端通向液壓缸3內部，另一端通向儲油槽5 ;安裝在臨近升降杆I側壁處的位移傳感器6與降速控制器7連接，降速控制器7與滴油閥4的控制部分連接。本發明其技術效果在於，升降杆I上端穿過真空生長室底部8伸入到真空室中，見附圖所示，坩堝座安裝在升降杆I上端，盛有晶體生長原料的坩堝放置在坩堝座上。當液壓缸3中的液壓油液位隨著液壓油因重力經滴油閥4向儲油槽5中微量持續滴出而緩慢下降時，由於活塞2、升降杆1、坩堝座、坩堝、晶體生長原料的重力之和能夠達到諸如升降杆I與真空室底部8橡膠密封環9之間等的摩擦阻力的5 10倍，因此，足以使它們一同隨液位下降而下降，實現Cr3+:LiSrAlF6、Ce3+:LiCaAlF6等複合氟化物雷射晶體等的下降法晶體生長。而在所述下降過程中，由於不論是液壓油還是坩堝等都是在重力的作用下滴落、下降，在本發明之裝置中沒有動力源，沒有機械傳動機構，在晶體生長過程中也就沒有振動幹擾，所以，晶體內部應力和缺陷明顯減小。例如，採用本發明下降法生長無摻雜LiCaAlF6晶體，晶體直徑20 mm、長度200 mm，單晶結構完整，劈裂獲得的晶體解理面光滑平整，切割截取晶體中部測量，其應力雙折射小於10 nm/cm，吸收係數小於2X10E-3，損傷閾值得以提高，具有如此質量的晶體完全能夠承受住高能量密度，使用壽命得以延長。


附圖是本發明之坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置結構示意圖，該圖兼作為摘要附圖。
具體實施例方式本發明之坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置其具體實施方式
如下。見附圖所示，升降杆I下端的活塞2位於液壓缸3中；升降杆I通水冷卻；在升降杆I上添加有配重，以增加下降重力。位於液壓缸3底部的滴油閥4 一端通向液壓缸3內部，另一端通向儲油槽5。安裝在臨近升降杆I側壁處的位移傳感器6與降速控制器7連接，降速控制器7與滴油閥4的控制部分連接。所述滴油閥4是一種能夠控制流量的調速閥，該調速閥具有不論載荷壓力如何變化始終保持通過閥門的流體按照給定流量的大小流過的特性，這一特性確保坩堝按預定速度下降。所 述的位移傳感器6採用光柵尺位移傳感器，其光柵主尺垂直安裝在升降杆I側壁上，讀數頭臨近光柵主尺。所述降速控制器7是一種可編程邏輯控制器，它通過內部的微處理器比較由光柵尺位移傳感器讀數頭輸出的位移信號與微處理器按照給定的坩堝下降時間和速度計算出的位移信號，計算應修正的液壓油在滴油閥4中的流量，將該流量信號傳遞給滴油閥4的控制部分，使坩堝按照給定速度下降。位於液壓缸3底部的放油閥10 —端通向液壓缸3內部，另一端通向儲油槽5。當安裝調試本發明之下降裝置，或者調整坩堝與晶體生長爐發熱體同軸度時，開啟放油閥10能夠使位於高位的坩堝快速下降。位於液壓缸3底部的注油閥11 一端通向液壓缸3內部，另一端接油泵12，油泵12的另一端通向儲油槽5。當需要升降杆I上升時，如晶體生長過程結束，坩堝和晶體成品冷卻到室溫，開啟油泵12和注油閥11向液壓缸3內注入液壓油，液壓油液面上升推動升降杆I向上移動，使坩堝回到晶體生長最初的位置，取出晶體成品。採用本發明的晶體生長爐不僅能夠用來生長Cr3+: LiSrAlF6Xe3+ = LiCaAlF6等複合氟化物雷射晶體，還能夠用來生長如CaF2、BaF2, MgF2, LiF、PbF2等需要在真空中生長的晶體，提高晶體質量。本發明同樣能夠用在工作於大氣環境中的非真空坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，用來生長如Li2B407、KRS-5、KRS-6、AgCl、AgBr等晶體，同樣能夠提高晶體質量。本發明之下降裝置的下降速度精度由位移傳感器6的精度、降速控制器7的精度以及由活塞2、液壓缸3、滴油閥4構成的液壓系統的精度共同保證。如果在對下降速度精度要求不高的情況下，也可以採用手動控制方式，調整滴油閥4實現升降杆I的無振動下降。如果對下降速度精度要求更高，可以通過提高位移傳感器6的精度、降速控制器7的精度實現。如採用具有更高精度的光柵尺位移傳感器和具有更高精度的可編程邏輯控制器。在可編程邏輯控制器微處理器的程序設定中，可根據需要區分時段將下降速度控制為不同數值，以滿足某些種類晶體生長對下降速度的要求，如有些晶體要求初期生長速度小於正常生長速度。所述的位移傳感器6或者為雷射位移傳感器、電渦流位移傳感器、電容位移傳感器之一，以適合對設備成本、精度、安裝方便性的不同要求。下面是一個採用本發明之下降裝置的坩堝下降法晶體生長爐生長LiCaAlF6晶體的實例。爐內採用石墨發熱體加熱，坩堝由熱壓BN(氮化硼)製成，坩堝內徑20 mm，長度200mm，保溫層為複合碳纖維層。首先，在管式爐中烘焙原料，除去原料中的水分，烘焙溫度350°C，烘焙時間12小時，在烘焙過程中通氫氣保護，同時在原料中加入氟化氫銨以防止原料被氧化；將烘焙過的原料冷卻至室溫，移入坩堝。其次，由機械泵和擴散泵共同將真空生長室抽真空，當真空度達到I X 10E-3乇時，開始加熱；以50°C /小時的速率升溫，當溫度升至氟化鈣熔點920 1後，停止升溫，LiCaAlF6晶體的生長溫度即為920 °C，恆溫3小時後，坩堝開始在本發明之下降裝置的帶動下以O. 5 mm/小時的速度下降，下降時間為400小時，下降行程為200 mm，下降位移精度為±0.1 mm，。第三，停止下降後開始控制降溫，降溫速率為35 °C/小時；降至150 1時後以自然降溫的方式冷卻到室溫；兩天後打開真空生長室，取出晶體成品。

所獲得的晶體成品直徑20 mm,高度200 mm,為結構完整的單晶。該晶體在紫外至紅外波段的透過率高於82 %，紫外截至波段200 nm，其應力雙折射小於10 nm/cm，吸收係數小於 2X10E-3。
權利要求
1.一種坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，升降杆(I)下端的活塞(2)位於液壓缸(3)中；位於液壓缸(3)底部的滴油閥(4) 一端通向液壓缸(3)內部，另一端通向儲油槽(5);安裝在臨近升降杆(I)側壁處的位移傳感器(6)與降速控制器(7)連接，降速控制器(7)與滴油閥(4)的控制部分連接。
2.根據權利要求1所述的坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，在升降杆(I)上添加有配重。
3.根據權利要求1所述的坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，所述滴油閥(4)是一種能夠控制流量的調速閥，該調速閥具有不論載荷壓力如何變化始終保持通過閥門的流體按照給定流量的大小流過的特性。
4.根據權利要求1所述的坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，所述的位移傳感器(6)採用光柵尺位移傳感器，其光柵主尺垂直安裝在升降杆(I)側壁上，讀數頭臨近光柵主尺。
5.根據權利要求1所述的坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，所述降速控制器(7)是一種可編程邏輯控制器，它通過內部的微處理器比較由光柵尺位移傳感器讀數頭輸出的位移信號與微處理器按照給定的坩堝下降時間和速度計算出的位移信號，計算應修正的液壓油在滴油閥(4)中的流量，將該流量信號傳遞給滴油閥(4)的控制部分，使坩堝按照給定速度下降。
6.根據權利要求1所述的坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，位於液壓缸(3)底部的放油閥(10) —端通向液壓缸(3)內部，另一端通向儲油槽(5)。
7.根據權利要求1所述的坩堝下降法晶體生長爐的下降裝置，其特徵在於，位於液壓缸(3)底部的注油閥(11) 一端通向液壓缸(3)內部，另一端接油泵(12)，油泵(12)的另一端通向儲油槽(5)。
全文摘要
坩堝下降法生長晶體爐的下降裝置，適用於晶體質量對外界振動敏感的晶體的生長，屬於晶體生長技術領域。現有技術存在中頻和低頻振動，通過坩堝形成對晶體生長的幹擾，降低了晶體質量。本發明之坩堝下降法生長晶體爐的下降裝置其特徵在於，升降杆下端的活塞位於液壓缸中；位於液壓缸底部的滴油閥一端通向液壓缸內部，另一端通向儲油槽；安裝在臨近升降杆側壁處的位移傳感器與降速控制器連接，降速控制器與滴油閥的控制部分連接。採用本發明下降法生長無摻雜LiCaAlF6晶體，晶體直徑20 mm、長度200 mm，單晶結構完整，劈裂獲得的晶體解理面光滑平整，切割截取晶體中部測量，其應力雙折射小於10 nm/cm，吸收係數小於2×10E-3，損傷閾值得以提高。
文檔編號C30B11/00GK103046115SQ20121050980
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月3日 優先權日2012年12月3日
發明者臧春雨, 臧春和, 姜曉光, 李毅, 葛濟銘, 萬玉春, 賈志旭 申請人:長春理工大學