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多孔澱粉改性方法及在粉末油脂的應用的製作方法

2023-06-10 16:00:21 2

專利名稱:多孔澱粉改性方法及在粉末油脂的應用的製作方法
技術領域:
本發明屬於澱粉改性及改性澱粉應用。
背景技術:
多孔澱粉(porous starch),又稱微孔澱粉,其表面布滿蜂窩狀的小孔,具有良好的吸附作用,可以作為微膠囊壁材包埋各種目的物質,對其起到緩釋、保護、抗氧化等作用,是一種新型的微膠囊材料和吸附材料應用於食品添加劑等諸多領域。但是,多孔澱粉在酶解的過程中,由於其顆粒內部大量的澱粉分子鏈受到酶的破壞,穩定性變差。它的一些物理性能,如凍融穩定性、抗剪切能力、粘度穩定性、顆粒堅固性等低於原澱粉顆粒。而這些缺點,限制了多孔澱粉的應用領域。為了改善這些物理性能,可以通過交聯或酯化增強其結構穩定性,並達到改善與提高多孔澱粉在親脂性或親油性方面的能力。交聯澱粉具有在高溫和酸性條件下的黏度穩定性和抗剪切穩定性,但糊的透明度較低;酯化澱粉通常具有易糊化、凍融穩定性好和糊透明度高等特點,但耐熱、耐酸及抗剪切性能不足。交聯酯化澱粉兼有交聯澱粉和酯化澱粉的特點,具有溶膠穩定、透明、耐凍融、不崩洩及抗脫水(老化)等優點,使澱粉在食品中的應用範圍更廣。粉末油脂是新一代的食用油脂,一般以食用植物油為原料,經調配、乳化、均質、噴霧乾燥而成,是微膠囊的形式之一。相比大多數微膠囊形式,採用多孔澱粉製備粉末油脂工藝簡單,無需對油脂進行乳化、均質、乾燥等複雜加工,既不影響油脂的風味,也不會因高溫加工產生對油脂成分及風味不利的影響,能使其更方便地應用於固體食品、藥品中;且多孔澱粉的生產不使用有毒化學試劑,安全、無毒,使用劑量不受限制,可應用於各種食品當中。以多孔澱粉為壁材製備粉末油脂的工藝已有報導,陳三寶以玉米多孔澱粉為壁材吸附薄荷油,製得具有較好緩釋性能的粉末薄荷油;張賽以糙米多孔澱粉包埋山蒼子油,並通過緩釋抑菌試驗驗證,結果顯示粉末山蒼子油具有良好的緩釋抑菌效果;許麗娜、董海洲等以多孔澱粉為壁材製備的粉末葡萄籽油具有較高的抗氧化性能。

發明內容
本發明的目的在於提供一種兩步法改性多孔澱粉的方法,以及這種改性後的澱粉在粉末油脂製備中的應用。本發明是通過以下技術方案實現的。(I)以環氧氯丙烷作交聯劑,對製得的多孔澱粉進行交聯改性。按氯化鈉多孔澱粉為O. 03、. 12的質量比稱取氯化鈉、氫氧化鈉多孔澱粉為O. 0Γ0. 03質量比稱取氫氧化鈉溶解於蒸餾水中,待氯化鈉和氫氧化鈉完全溶解後,按蒸餾水多孔澱粉為6:1的質量比加入多孔澱粉,攪拌,於3(T50°C水浴鍋鹼化廣3h;鹼化完全後,調節ρΗ9 11,按環氧氯丙烷多孔澱粉為O. 00Γ0. 005的體積/質量比,加入環氧氯丙烷,2 3min內加完,並於2(T35°C下交聯l 3h,最後調節pH至中性,停止反應,抽濾、洗滌、烘乾。(2)以辛烯基琥珀酸酐為酯化劑,稱取步驟(I)的交聯多孔澱粉配製成30%澱粉乳溶液,添加相對於澱粉質量2 5%的酯化劑,於3(T45°C水浴中酯化2 4h,製得交聯酯化多孔澱粉。交聯酯化多孔澱粉在粉末油脂製備中的應用以製得的交聯酯化多孔澱粉為壁材,紫蘇籽油、葡萄籽油、松籽油、橄欖油等富含不飽和脂肪酸的油脂類為芯材,在芯壁材質量比為2:1 4: I、包埋溫度4(T55°C、包埋時間3(T60min的條件下包埋,包埋完成後抽濾至無油滴滴下,最後用無水乙醇快速洗滌表面油脂,然後對油脂和粉末油脂做加速氧化實驗,比較包埋前後油脂的抗氧化性能。本發明所述的多孔澱粉的製備可以用以下常規方法以玉米澱粉、木薯澱粉、綠豆澱粉、馬鈴薯澱粉、葛根澱粉、小麥澱粉等為原料,採用α-澱粉酶和糖化酶複合酶水解製備多孔澱粉,其製備條件為酶量為澱粉質量的O. 49Γ1. 2%、酶解時間8 16h、pH4. 5^5. 5、溫度40 55°C、糖化酶與α-澱粉酶的質量比為I : I、 I。本發明具有如下技術效果(1)對多孔澱粉進行交聯和酯化雙重改性,改性後的多孔澱粉相比原多孔澱粉吸油率增加近10%,吸水率增加20%以上;(2)以雙重改性後的多孔澱粉為壁材製備粉末油脂,相比直接以多孔澱粉為壁材的粉末油脂,其具有更高的親脂性,且經改性後的多孔澱粉結構性能更加穩定,多孔結構不易破壞。該粉末油脂的包埋率達30%以上,且雙重改性多孔澱粉對油脂有很好的保護作用,可明顯增加其抗氧化能力。
具體實施例方式本發明將通過以下實施例作進一步說明。實施例I。( I)取2kg的玉米澱粉為原料,按糖化酶與α -澱粉酶的質量比為I : I的比例,加入澱粉質量O. 4%的糖化酶和α -澱粉酶、ρΗ4. 5、溫度40°C下,酶解12h,製備得到多孔澱粉。(2)按氯化鈉多孔澱粉為O. 03的質量比稱取氯化鈉、氫氧化鈉多孔澱粉為
O.03質量比稱取氫氧化鈉溶解於蒸餾水中,待氯化鈉和氫氧化鈉完全溶解後,按蒸餾水多孔澱粉為6:1的質量比加入多孔澱粉,攪拌,於30°C水浴鍋鹼化3h ;鹼化完全後,調節PH9,按環氧氯丙烷多孔澱粉為O. 001的體積/質量比,加入環氧氯丙烷,2min內加完,並於20°C下交聯3h,最後調節pH至中性,停止反應,抽濾、洗滌、烘乾,得交聯多孔澱粉。(3)稱取步驟(2)的交聯多孔澱粉配製成30%澱粉乳溶液,添加相對於澱粉質量2%的酯化劑,於45°C水浴中酯化4h,製得交聯酯化多孔澱粉,此條件下製得的交聯酯化多孔澱粉吸油率為65%,吸水率為115%。實施例2。( I)取5kg的玉米澱粉為原料,按糖化酶與α -澱粉酶的質量比為4 I的比例,加入澱粉質量I. 2%的糖化酶和α -澱粉酶、ρΗ5. 5、溫度40°C下,酶解10h,製備得到多孔澱 粉。(2)按氯化鈉多孔澱粉為O. 12的質量比稱取氯化鈉、氫氧化鈉多孔澱粉為
O.01質量比稱取氫氧化鈉溶解於蒸餾水中,待氯化鈉和氫氧化鈉完全溶解後,按蒸餾水多孔澱粉為6:1的質量比加入多孔澱粉,攪拌,於50°C水浴鍋鹼化Ih ;鹼化完全後,調節pHll,按環氧氯丙烷多孔澱粉為O. 005的體積/質量比,加入環氧氯丙烷,3min內加完,並於35°C下交聯lh,最後調節pH至中性,停止反應,抽濾、洗滌、烘乾,得交聯多孔澱粉。(3)稱取步驟(2)的交聯多孔澱粉配製成30%澱粉乳溶液,添加相對於澱粉質量5%的酯化劑,於30°C水浴中酯化2h,製得交聯酯化多孔澱粉,其吸油率和吸水率分別為64. 5%和 I10%O實施例3。( I)取6kg的玉米澱粉為原料,按糖化酶與a -澱粉酶的質量比為2 : I的比例,加入澱粉質量0. 8%的糖化酶和a -澱粉酶、pH4. 5、溫度55°C下,酶解16h,製備得到多孔澱粉。
(2)按氯化鈉多孔澱粉為0. 08的質量比稱取氯化鈉、氫氧化鈉多孔澱粉為
0.02質量比稱取氫氧化鈉溶解於蒸餾水中,待氯化鈉和氫氧化鈉完全溶解後,按蒸餾水多孔澱粉為6:1的質量比加入多孔澱粉,攪拌,於35°C水浴鍋鹼化此;鹼化完全後,調節pH至10,按環氧氯丙烷多孔澱粉為0.002的體積/質量比,加入環氧氯丙烷,2. 5min內加完,並於30°C下交聯2h,最後調節pH至中性,停止反應,抽濾、洗滌、烘乾,得交聯多孔澱粉。(3)稱取步驟(2)的交聯多孔澱粉配製成30%澱粉乳溶液,添加相對於澱粉質量4%的酯化劑,於40°C水浴中酯化3h,此時所得交聯酯化多孔澱粉吸水率和吸油率分別為63. 5% 和 108. 5%o實施例4。(I)取2kg的玉米澱粉為原料,按糖化酶與a -澱粉酶的質量比為3 I比例,加入澱粉質量I. 0%的糖化酶和a -澱粉酶、pH5、溫度50°C下,酶解10h,製備得到多孔澱粉。(2)按氯化鈉多孔澱粉為0. 10的質量比稱取氯化鈉、氫氧化鈉多孔澱粉為
0.01質量比稱取氫氧化鈉溶解於蒸餾水中,待氯化鈉和氫氧化鈉完全溶解後,按蒸餾水多孔澱粉為6:1的質量比加入多孔澱粉,攪拌,於30°C水浴鍋鹼化3h ;鹼化完全後,調節pH至11,按環氧氯丙烷多孔澱粉為0.004的體積/質量比,加入環氧氯丙烷,3min內加完,並於25°C下交聯3h,最後調節pH至中性,停止反應,抽濾、洗滌、烘乾,得交聯多孔澱粉。(3)稱取步驟(2)的交聯多孔澱粉配製成30%澱粉乳溶液,添加相對於澱粉質量3%的酯化劑,於45°C水浴中酯化2. 5h,製備交聯酯化多孔澱粉,其吸水率和吸油率為113. 5%和 65%。實施例5。粉末紫蘇籽油的製備。準確稱取實施例I中的交聯酯化玉米多孔澱粉IOOg於磨口錐形瓶中,按芯壁材質量比2:1加入200g紫蘇籽油,加蓋後置於50°C恆溫水浴振蕩器中,恆溫恆速振蕩50min,傾出,真空抽濾至無油滴滴下,用無水乙醇快速洗滌多孔澱粉表面殘留紫蘇籽油,40°C乾燥lOmin,稱重,過篩,即得成品,此時粉末油脂的包埋率達30%以上。對包埋前後的紫蘇籽油進行加速氧化實驗,結果發現未包埋的紫蘇籽油在60°C下存放一天就變質了,而粉末紫蘇籽油在相同條件下存放5天後仍可達到國家食用油標準,通過過氧化值的變化可看出粉末化後的紫籽油能顯著延長油脂氧化時間。實施例6。粉末松籽油的製備。準確稱取實施例2中的交聯酯化玉米多孔澱粉IOOg於磨口錐形瓶中,按芯壁材質量比4:1加入400g松籽油,加蓋後置於55°C恆溫水浴振蕩器中,恆溫恆速振蕩60min,傾出,真空抽濾至無油滴滴下,用無水乙醇快速洗滌多孔澱粉表面殘留松籽油,40°C乾燥15min,稱重,過篩,即得成品,此時粉末油脂的包埋率達35%以上。對包埋前後的紫蘇籽油進行加速氧化實驗,結果顯示經多孔澱粉包埋後的松子油在60°C下可存放I周,而未包埋 的油脂存放一天後就有明顯蛤味,這表明改性後的多孔澱粉能很好的保護油脂,延長其貨架期。
權利要求
1.一種多孔澱粉改性方法,其特徵是按下列步驟 (1)按氯化鈉多孔澱粉為0.03、. 12的質量比稱取氯化鈉、氫氧化鈉多孔澱粉為0. oro. 03質量比稱取氫氧化鈉溶解於蒸餾水中,待氯化鈉和氫氧化鈉完全溶解後,按蒸餾水多孔澱粉為6:1的質量比加入多孔澱粉,攪拌,於3(T50°C水浴鍋鹼化f3h ;鹼化完全後,調節pHfll,按環氧氯丙烷多孔澱粉為0. OOfO. 005的體積/質量比,加入環氧氯丙烷,2 3min內加完,並於2(T35°C下交聯f3h,最後調節pH至中性,停止反應,抽濾、洗滌、烘乾; (2)稱取步驟(I)的交聯多孔澱粉配製成30%澱粉乳溶液,添加相對於澱粉質量2 5%的辛烯基琥珀酸酐,於3(T45°C水浴中酯化2 4h,製得交聯酯化多孔澱粉。
2.權利要求I所述的多孔澱粉改性方法製備的交聯酯化多孔澱粉在粉末油脂製備中的應用,其特徵是以交聯酯化多孔澱粉為壁材,紫蘇籽油、葡萄籽油、松籽油或橄欖油為芯材,在芯壁材質量比為2:1 4: I、包埋溫度4(T55°C、包埋時間3(T60min的條件下包埋,包埋完成後抽濾至無油滴滴下,最後用無水乙醇快速洗滌表面油脂。
全文摘要
一種多孔澱粉改性方法及在粉末油脂的應用,先用氯化鈉、氫氧化鈉對多孔澱粉進行鹼化,鹼化完全後,用環氧氯丙烷對多孔澱粉進行交聯改性,之後,進行酯化改性,製得交聯酯化多孔澱粉。以交聯酯化多孔澱粉為壁材,紫蘇籽油、葡萄籽油、松籽油或橄欖油為芯材,在芯壁材質量比為2:1~4:1、包埋溫度40~55℃、包埋時間30~60min的條件下進行包埋。本發明對多孔澱粉進行交聯和酯化雙重改性,改性後的多孔澱粉結構性能更加穩定,多孔結構不易破壞,吸油率增加近10%,吸水率增加20%以上;而以雙重改性後的多孔澱粉為壁材製備粉末油脂,相比直接以多孔澱粉為壁材的粉末油脂,其具有更高的親脂性,包埋率達30%以上,對油脂有很好的保護作用,可明顯增加其抗氧化能力。
文檔編號C08B31/04GK102718877SQ201210178828
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月4日 優先權日2012年6月4日
發明者江慧娟, 顧振宇, 黃贛輝 申請人:南昌大學

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