臥式石墨烯卷對卷連續生長設備的製作方法

2023-06-10 16:17:51

本發明涉及一種石墨烯的生長設備，尤其是一種臥式石墨烯卷對卷連續生長設備。

背景技術：

眾所周知的：石墨烯由於其超強的熱穩定性、化學穩定性、機械穩定性以及高透光性和電子遷移率等優點，因而被認為是製備導電膜材料最佳的材料之一。

化學氣象沉積法CVD:

CVD法是可控制備大面積石墨烯的一種最常用的方法。它的主要原理是利用平面金屬作為基底和催化劑，在高溫環境中通入一定量的碳源前驅體和氫氣，相互作用後在金屬表面沉積而得到石墨烯。

CVD管式爐：設備簡單，操作容易，但是反應溫度高，時間較長，耗費能量較大，受石英管式爐的直徑和恆溫區長度影響無法製備大面積的石墨烯；此外，由於基底材料沒有壓力/張力控制，薄膜生長容易形成褶皺，降低平整度。

現有技術常規的CVD管式爐生長石墨烯受石英管式爐的直徑和爐體恆溫區長度的影響，石墨烯生長基底尺寸有限，另外由於石墨烯生長工藝溫度高，因此工藝流程為：金屬箔片預處理、裝樣、抽真空、加熱、通保護氣體、通工藝氣體、升溫至1000攝氏度左右，保溫生長、通保護氣體，冷卻至室溫、取樣。

現有的生產工藝存在如下缺點：1)效率低；2)耗能高；3)外觀品質差；4)質量控制難度高。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠提高生產效率，降低能耗，保證產品品質的臥式石墨烯卷對卷連續生長設備。

本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：本發明提供了一種臥式石墨烯卷對卷連續生長設備，包括真空上料室、高溫工藝腔室、真空取料室、驅動裝置；所述真空上料室內設置有石墨烯生長基底放料輥，所述真空取料室內設置有石墨烯基底收料輥以及收料導向輥；所述真空上料室和真空取料室均設置有真空泵；所述石墨烯生長基底放料輥以及石墨烯基底收料輥均通過驅動裝置，驅動轉動；所述高溫工藝腔室上設置有快速加熱裝置；

所述高溫工藝腔室一端與真空上料室連接且連通，另一端與真空取料室連接且連通；所述高溫工藝腔室的兩端均設置有勻流隔熱板以及快速冷卻裝置；

所述真空上料室內設置有用於檢測石墨烯生長基底張力的張力檢測裝置，所述真空取料室內設置有用於冷卻檢測石墨烯生長基底的冷卻裝置，所述冷卻裝置位於石墨烯基底收料輥與收料導向輥之間。

進一步的，所述驅動裝置包括第一驅動裝置以及第二驅動裝置；所述第一驅動裝置與石墨烯生長基底放料輥傳動連接；所述第二驅動裝置與石墨烯基底收料輥傳動連接。

進一步的，所述石墨烯生長基底放料輥具有的轉軸穿過真空上料室，且通過離合器與第一驅動裝置傳動連接；所述石墨烯基底收料輥具有的轉軸穿過真空取料室，且通過離合器與第二驅動裝置傳動連接。

進一步的，所述石墨烯生長基底放料輥的轉軸與真空上料室之間設置有真空動密封裝置；所述石墨烯基底收料輥的轉軸與真空取料室之間設置有真空動密封裝置。

優選的，所述第一驅動裝置以及第二驅動裝置均採用減速電機。

進一步的，所述的臥式石墨烯卷對卷連續生長設備，還包括處理器，所述處理器分別與張力檢測裝置以及第一驅動裝置電連接，且所述處理器、張力檢測裝置以及第一驅動裝置形成反饋閉環。

進一步的，所述處理器分別與速度檢測裝置以及第二驅動裝置電連接，且所述處理器、速度檢測裝置以及第一驅動裝置形成反饋閉環。

進一步的，所述快速冷卻裝置與高溫工藝腔室可拆卸連接。

優選的，所述勻流隔熱裝置包括至少兩層隔熱板以及支撐柱，所述支撐柱設置在相鄰兩層隔熱板之間；所述隔熱板上設置有中心通孔，所述隔熱板上設置有均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板上的透氣孔錯位分布。

本發明的有益效果是：本發明所述的臥式石墨烯卷對卷連續生長設備，具有以下優點：

1、效率高：不存在頻繁的開爐取樣/放樣，抽真空等動作，連續卷對卷生長；

2、耗能低：不存在頻繁的加熱/冷卻過程，耗能低；

3、由於在真空上料室內設置有用於檢測石墨烯生長基底張力的張力檢測裝置，因此能夠對石墨烯生長基底的張力進行控制，從而使得產品外觀品質高，避免出現褶皺；

4、由於同一卷生長基材經歷的生長工藝環境相同，因此石墨烯質量批次穩定可靠。

附圖說明

圖1是本發明實施例中臥式石墨烯卷對卷連續生長設備的結構示意圖；

圖2是本發明實施例中臥式石墨烯卷對卷連續生長設備的左視圖；

圖3是本發明實施例中臥式石墨烯卷對卷連續生長設備的右視圖；

圖4是本發明實施例中勻流隔熱裝置的立體圖；

圖中標示：1-真空上料室，2-石墨烯生長基底放料輥，3-張力檢測裝置，4-快速冷卻裝置，5-快速加熱裝置，6-勻流隔熱裝置，7-高溫工藝腔室，8-真空取料室，9-石墨烯基底收料輥，10-收料導向輥，11-速度檢測裝置，12-第一驅動裝置，13-第二驅動裝置，14-離合器，15-真空動密封裝置，16-石墨烯生長基底，17-安裝板。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

如圖1和圖2所示，本發明所述的臥式石墨烯卷對卷連續生長設備，包括真空上料室1、高溫工藝腔室7、真空取料室8、驅動裝置；所述真空上料室1內設置有石墨烯生長基底放料輥2，所述真空取料室8內設置有石墨烯基底收料輥9以及收料導向輥10；所述真空上料室1和真空取料室8均設置有真空泵；所述石墨烯生長基底放料輥2以及石墨烯基底收料輥9均通過驅動裝置，驅動轉動；所述高溫工藝腔室7上設置有快速加熱裝置5；

所述高溫工藝腔室7一端與真空上料室1連接且連通，另一端與真空取料室8連接且連通；所述高溫工藝腔室7的兩端均設置有勻流隔熱裝置6以及快速冷卻裝置4；

所述真空上料室1內設置有用於檢測石墨烯生長基底16張力的張力檢測裝置3，所述真空取料室8內設置有用於冷卻檢測石墨烯生長基底16的冷卻裝置11，所述冷卻裝置位於石墨烯基底收料輥9與收料導向輥10之間。

所述快速加熱裝置5的主要作用是實現對高溫工藝腔室7的加熱，使得高溫工藝腔室7內的溫度能夠達到工藝要求的溫度。所述快速加熱裝置5可以採用電阻加熱器，為了便於高溫工藝腔室7的維護，一種優選方式為具體的，所述快速加熱裝置5採用可開合的加熱爐，至少雙溫區控制。

所述快速冷卻裝置4的主要作用是實現對石墨烯生長基底16的快速冷卻，具體的，具體的，所述快速冷卻裝置4可以採用冷水套，所述冷卻裝置4包括外水套和內水套法蘭，外水套套裝在高溫工藝腔室7上，內水套法蘭設置在高溫工藝腔室7與真空上料室1以及真空取料室8的連接處。

所述高溫工藝腔室7設置在真空上料室1與真空取料室8之間；所述真空上料室1位於高溫工藝腔室7的下端，所述真空取料室8設置在高溫工藝腔室7的上端；所述高溫工藝腔室7的兩端均設置有快速冷卻裝置4。具體的，真空上料室1、真空取料室8與高溫工藝腔室7連接處的快速冷卻裝置4，採用帶水冷裝置的法蘭連接。具體的，所述高溫工藝腔室7一般採用石英管。

在使用的過程中：

首先對金屬箔片預處理、然後在真空上料室1和真空取料室8內進行裝樣，裝樣完成後通過真空上料室1和真空取料室8上的真空泵抽真空；然後通過高溫工藝腔室7上的快速加熱裝置5進行加熱，同時通保護氣體和通入工藝氣體，直到高溫工藝腔室7內溫度升溫至1000攝氏度左右；啟動石墨烯基底收料輥9卷取石墨烯生長基底16；由於在高溫工藝腔室7兩端均設置有快速冷卻裝置4，因此能夠保證石墨烯生長基底16從而高溫工藝腔室7到真空取料室8溫度降低，然後在通過真空取料室8內的冷卻裝置11，使得石墨烯生長基底16到常溫之後進行取樣。

綜上所述，本發明所述的臥式石墨烯卷對卷連續生長設備，由於在生產的過程中無需進行頻繁的開爐取樣/放樣，抽真空等動作，從而能夠實現卷對卷的連續生長，因此生產效率高；同時不存在頻繁的加熱/冷卻過程，因此耗能低。其次，由於在真空上料室1內設置有用於檢測石墨烯生長基底張力的張力檢測裝置3，因此能夠對石墨烯生長基底的張力進行控制，從而使得產品外觀品質高，避免出現褶皺；並且由於同一卷生長基材經歷的生長工藝環境相同，因此石墨烯質量批次穩定可靠。再次，由於真空取料室8內的冷卻裝置11，因此能夠保證石墨烯生長基底16捲曲到石墨烯基底收料輥9上時溫度為常溫。

所述勻流隔熱裝置6可以採用單片的勻流隔熱板，為了提高隔熱效果和使得氣體在高溫工藝腔內均勻分布，優選的，如圖4所示，所述勻流隔熱裝置6包括至少兩層隔熱板61以及支撐柱62，所述支撐柱62設置在相鄰兩層隔熱板61之間；所述隔熱板61上設置有中心通孔63，以及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板61上的透氣孔錯位分布。具體的，隔熱板可以是石英、陶瓷、鉬、不鏽鋼、銅等不同材質，本發明中優選石英隔熱板。

進一步的，為了便於向高溫工藝腔室7內通入工藝氣體，在高溫工藝腔室7中設置不少於兩個工藝氣體連接口，外部工藝氣體的通入管路上有流量計監控。

為了便於檢測石墨烯生長基底的生長環境，進一步的，在高溫工藝腔室7中有壓力檢測、溫度檢測裝置。

所述驅動裝置的主要作用是驅動石墨烯生長基底放料輥2和石墨烯基底收料輥9轉動；為了便於對石墨烯生長基底放料輥2和石墨烯基底收料輥9轉速的單獨控制，進一步的，所述驅動裝置包括第一驅動裝置12以及第二驅動裝置13；所述第一驅動裝置12與石墨烯生長基底放料輥2傳動連接；所述第二驅動裝置13與石墨烯基底收料輥9傳動連接。

為了便於快速裝卸基底或卷材，無需驅動或者停止驅動裝置，進一步的，所述石墨烯生長基底放料輥2具有的轉軸穿過真空上料室1，且通過離合器14與第一驅動裝置12傳動連接；所述石墨烯基底收料輥9具有的轉軸穿過真空取料室8，且通過離合器14與第二驅動裝置13傳動連接。

為了避免石墨烯生長基底放料輥2的轉軸與真空上料室1之間以及石墨烯基底收料輥9的轉軸與真空取料室8之間出現漏風，進一步的，所述石墨烯生長基底放料輥2的轉軸與真空上料室1之間設置有真空動密封裝置15；所述石墨烯基底收料輥9的轉軸與真空取料室8之間設置有真空動密封裝置15。

為了便於對石墨烯生長基底放料輥2和石墨烯基底收料輥9的轉速控制，優選的，第一驅動裝置12以及第二驅動裝置13均採用伺服電機加減速器；優選的，離合器14選用磁粉離合器。

為了便於石墨烯生長基底16的導向，進一步的，所述真空上料室1內設置有放料導向棍4；石墨烯生長基底放料輥2上的石墨烯生長基底16依次繞過張力檢測裝置3、放料導向棍4進入高溫工藝腔室7。

為了實現石墨烯生長基底16張力的自動化檢測，同時通過石墨烯生長基底放料輥2的轉速實現對張力的自動化控制，進一步的，所述的臥式石墨烯卷對卷連續生長設備，還包括處理器，所述處理器分別與張力檢測裝置8以及第一驅動裝置電連接，且所述處理器、張力檢測裝置8以及第一驅動裝置12形成反饋閉環。張力檢測裝置8檢測得到的數據反饋到處理器，所述處理器可以採用CPU或者單片機，然後通過處理器控制第一驅動裝置12的轉速，從而實現張力的自動化調節。

為了實現石墨烯基底收料輥9轉速的自動化調節，進一步的，所述處理器分別與速度檢測裝置11以及第二驅動裝置13電連接，且所述處理器、速度檢測裝置11以及第一驅動裝置15形成反饋閉環。

為了便於高溫工藝腔室7維護和更換，進一步的，所述快速冷卻裝置4與高溫工藝腔室7可拆卸連接。