磺甲基化聚碸超濾膜的製備方法

2023-06-11 03:53:41

磺甲基化聚碸超濾膜的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種主鏈上有硫的用於分離工藝或設備的半透膜。包括：將固體試劑聚碸於150℃乾燥5h；將聚碸及PEG400溶於DMF中，並在60℃水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，製成均勻的鑄膜液；用紗絹過濾鑄膜液；超聲振蕩150min脫泡後靜置24h，並於48h內刮膜；用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，並迅速將所製備的膜置於水中凝膠。將膜在水浴凝膠中浸泡48小時後，取出用去離子水衝洗至中性，真空乾燥備用；將聚碸分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的比例混合，置於40-50℃的恆溫水浴中，在pH=8.0下進行反應，48小時後取出膜片用去離子水衝洗至中性，真空乾燥即可。本發明能有效處理廢水，去除廢水中的色度和懸浮物，使廢水中COD和硫化物的截留率得到顯著提高。
【專利說明】磺甲基化聚碸超濾膜的製備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種主鏈上有硫的用於分離工藝或設備的半透膜。
【背景技術】
[0002]超濾技術在水處理工藝中因使用成本低廉、操作工藝簡易、處理效果良好近年來得到長足發展，國內外將其運用於製革、染整、採油、冶金等工業廢水處理的報導也逐漸增多。脫毛是製革工藝中產生汙染最嚴重的一個工序.其產生的廢水約佔製革汙水總量的10%，其中COD佔其汙染總量的50%。硫化物佔該工序汙染總量的95%以上。此外。脫毛廢液中懸浮物和濁度都很大，毒性大，汙染負荷高，對環境造成嚴重的破壞。目前常用於處理脫毛廢水的催化氧化法、化學沉澱法、酸吸收等方法往往工序複雜、操作困難且材料消耗大，耗能高，經濟性及效果均不理想。超濾技術在脫毛廢液中的應用可以有效減少處理工序，降低材料消耗.達到良好處理效果。但超濾處理製革等廢液時往往出現嚴重膜汙染現象，膜孔堵塞，導致水通量大大降低。縮短了膜的使用壽命。增加了處理成本。
【發明內容】

[0003]本發明旨在提供一種具有優異的分離性能的磺甲基化聚碸超濾膜。
[0004]本發明所述的磺甲基化聚碸超濾膜的製備方法，包括以下步驟:
(1)將固體試劑聚碸於150°C乾燥5h ；
(2)將聚碸及PEG400溶於DMF中，並在60°C水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，製成均勻的鑄膜液；
(3)用紗絹過濾鑄膜液；
(4)超聲振蕩150min脫泡後靜置24 h，並於48 h內刮膜；
(5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，並迅速將所製備的膜置於水中凝膠；
(6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時後，取出用去離子水衝洗至中性，真空乾燥備用；
(7)將聚碸分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的質量比混合，置於40-50°C的恆溫水浴中，在pH=8.0下進行反應，48小時後取出膜片用去離子水衝洗至中性，真空乾燥即可。
[0005]本發明的超濾膜在處理脫毛廢液時包括以下步驟:
(I)廢水的預處理。取5 000 mL脫毛廢水進行超濾處理，超濾之前先進行預處理以除去廢水中的懸浮顆粒物質，有效減輕膜的汙染，提高膜的使用周期，預處理裝置採用250-500微米的沙子形成的濾床。
[0006](2)廢水超濾處理。將改性膜裁剪為0.045 m2的平板圓片。膜的有效面積為0.001 6 m2。超濾裝置如圖1所示。用抽濾泵將進料液從10 L的進料槽抽到膜組件中，膜的滲透通量通過計算單位時間內透過膜的液體體積計算。
[0007]經實驗證明，本發明的超濾膜能有效處理廢水，去除廢水中的色度和懸浮物，使廢水中COD和硫化物的截留率得到顯著提高。[0008]使用本發明的超濾膜對該廢水進行處理減少了普通磺化過程中對酸的浪費，節省了反應成本，降低了對環境的汙染，有利於工業化生產。且由於磺甲基聚碸中磺酸基不與苯環直接相連。降低了共軛效應對磺酸基的影響，使其在同等磺化度情況下，比普通磺化方法得到的磺化聚碸材料親水性能更佳。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為超濾裝置結構示意圖。
[0010]圖2為超濾膜對色度和懸浮物的處理效果。
[0011]圖3為超濾膜對硫化物、灰分和COD的處理效果。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:製備本發明的超濾膜
(1)將固體試劑聚碸於150°C乾燥5h ；
(2)將聚碸及PEG400溶於DMF中，並在60°C水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，製成均勻的鑄膜液；
(3)用紗絹過濾鑄膜液，去除不溶解的雜質；
(4)超聲振蕩150min脫泡後靜置24 h，並於48 h內刮膜；
(5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，並迅速將所製備的膜置於水中凝膠。
[0013](6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時後，取出用去離子水衝洗至中性，真空乾燥備用；
(7)將聚碸分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的比例混合，置於40-50°C的恆溫水浴中，在pH=8.0下進行反應，48小時後取出膜片用去離子水衝洗至中性，真空乾燥即可。
[0014]實施例二:處理脫毛廢液
(I)廢水的預處理。取5 000 mL脫毛廢水進行超濾處理，超濾之前先進行預處理以除去廢水中的懸浮顆粒物質，有效減輕膜的汙染，提高膜的使用周期，預處理裝置採用250-500微米的沙子形成的濾床。
[0015](2)廢水超濾處理。將改性膜裁剪為0.045 m2的平板圓片。膜的有效面積為0.001 6 m2。超濾裝置如圖1所示。用抽濾泵將進料液從10 L的進料槽抽到膜組件中，膜的滲透通量通過計算單位時間內透過膜的液體體積計算。
[0016](3)檢測方法。COD採用重鉻酸鉀法測定；懸浮物採用重量法(GB / T11901-1989)測定；pH採用pH計測定；色度採用稀釋倍數法測定；灰分採用重量法測定。
[0017]硫化物採用碘量法(HJ / T 60—2000)測定:在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩餘的碘用硫代硫酸鈉滴定。由所消耗硫代硫酸鈉溶液的量間接求出硫化物的含量。
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[0018]式中，V。為空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL ;
V1為滴定試樣時硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL ；
【權利要求】
1.磺甲基化聚碸超濾膜的製備方法，其特徵在於包括以下步驟: (1)將固體試劑聚碸於150°C乾燥5h ； (2)將聚碸及PEG400溶於DMF中，並在60°C水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，製成均勻的鑄膜液； (3)用紗絹過濾鑄膜液； (4)超聲振蕩150min脫泡後靜置24 h，並於48 h內刮膜； (5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，並迅速將所製備的膜置於水中凝膠； (6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時後，取出用去離子水衝洗至中性，真空乾燥備用； (7)將聚碸分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的質量比混合，置於40-50°C的恆溫水浴中，在pH=8.0下進行反應，48小時後取出膜片用去離子水衝洗至中性，真空乾燥即可。
【文檔編號】C02F1/44GK103752191SQ201310677589
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】李弘偉 申請人:西安鵬博金屬科技有限公司