一種透射電鏡用力電性能與顯微結構測量的傳感器的製作方法

2023-06-10 21:07:36 2

專利名稱：一種透射電鏡用力電性能與顯微結構測量的傳感器的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種低維納米材料原位力電性能與顯微結構測量的傳感器，更具
體的是彎曲變形狀態下原位動態的低維納米材料的顯微結構-力電性能相關性測量的傳 感器。
技術背景 低維納米材料作為器件的基本結構單元，承載著信息傳輸，存儲等重要功能。在半
導體及信息工業中應用到的低維納米材料，在應力場的作用下，研究低維納米材料的顯微
結構變化，以及顯微結構變化之後，對器件單元內低維納米材料力學性能和電荷輸運性能
等的影響，這對器件中各個單元的功能、效率、存儲密度等實際應用具有非常重要的意義。 在納米科學和技術領域透射電子顯微鏡是最為有力的研究工具之一，透射電子顯
微鏡的樣品杆是用來支撐被檢測樣品的。目前，對透射電鏡的利用局限於靜態地觀測樣品，
只能得到低維納米材料顯微結構信息。 而在掃描電子顯微鏡中，雖然能原位地對低維納米材料進行變形和通電測量，但 是由於解析度等的限制，不能得到低維納米材料顯微結構方面的信息，難以做到在應力作 用下對低維納米材料顯微結構與力電性能相關性進行原位地綜合測量。 近年來，懸臂梁技術被廣泛地應用於生物、物理、化學、材料、微電子等研究領域。 這種在矽基材料上通過光刻、刻蝕等工藝製作出的懸臂梁傳感器，儘管可以達到非常高的 靈敏度，而且信噪比非常低，但由於器件自身體積較大以及包含複雜的光學測量系統，很難 將傳感器集成到透射電鏡中用於顯微結構的實時觀察。所以，用於透射電鏡中低維納米材 料力電性能開發的很少，至於對低維納米材料顯微結構與力電性能相關性的研究更是稀 少
實用新型內容
針對現有技術存在的問題，本實用新型的目的是提供一種在透射電子顯微鏡中應 力作用下原位測量低維納米材料顯微結構與力電性能相關性的傳感器。本實用新型能實時 記錄下低維納米材料顯微結構原子尺度的變化過程，同時能測量得到低維納米材料的應力 應變曲線和對應的電流電壓曲線。 透射電鏡用力電性能與顯微結構測量的傳感器，其特徵在於一個中空的結構，該 結構自下而上由阻擋層、矽襯底、外延層a和絕緣層組成；該結構中間部分的阻擋層和部 分矽襯底被刻蝕，剩餘的周邊部分包括阻擋層、矽襯底、外延層a和絕緣層四層，稱為基礎 部分； 中間部分繼續被刻蝕穿形成壓敏電阻懸臂梁和懸空結構；傳感器的基礎部分上表 面向下刻蝕出一個用於放置雙金屬片的凹槽，凹槽內放置雙金屬片後，雙金屬片的上表面 與壓敏電阻懸臂梁和懸空結構的上表面處於同一水平面上； 所述的懸空結構，位於雙金屬片與壓敏電阻懸臂梁之間且互相不接觸；懸空結構的一條邊與雙金屬片的側邊平行，懸空結構另一條邊與壓敏電阻懸臂梁的邊緣平行，懸空 結構通過兩側的支撐梁連接在基礎部分上； 所述的懸臂梁和基礎部分的上方有一個惠斯通電橋電路； 所述的惠斯通電橋電路，由四個完全相同的壓敏電阻組成，位於外延層a和絕緣 層之間。其中兩個壓敏電阻位於基礎部分，作為固定電阻；另外兩個壓敏電阻位於懸臂梁上 方，作為可變電阻。 當施加電流在雙金屬片上的電阻時，電阻產生熱量，熱量傳遞到雙金屬片上，雙金 屬片受熱向熱膨脹係數小的部分彎曲，驅動懸空結構運動，懸空結構運動時推動低維納米 材料產生壓縮變形，低維納米材料再推動壓敏電阻懸臂梁產生彎曲變形。位於壓敏電阻懸 臂梁上方的壓敏電阻發生變形，產生電阻值的變化，通過惠斯通電橋電路轉化為輸出電信 號大小的變化，再轉換成壓敏電阻懸臂梁受力大小的變化，即為低維納米材料所受應力大 小的變化。再由透射電鏡圖片得到低維納米材料彎曲(壓縮)變形量的大小，從而原位實 時地獲得低維納米材料的應力_應變(o _ O曲線。 由於低維納米材料的兩端由電極引出，同時測量低維納米材料上的電信號變化，
則可以實時地獲得相應應變量下的電流-電壓(i-v)曲線，即能實現定量化研究低維納米
材料的力電性能及其與顯微結構的相關性。 同時，壓敏電阻懸臂梁和懸空結構之間存在間隙，電子束能穿透低維納米材料成
像，將低維納米材料的帶軸轉正到低指數帶軸下，原子尺度下原位測量在低維納米材料相
應應變量下顯微結構的演化，通過高分辨原位成像系統記錄整個變化過程。 1、本實用新型對低維納米材料力電性能測試傳感器進行了獨特的結構設計，可以
在原子點陣解析度下，原位地定量化測試應力作用下低維納米材料的顯微結構與力電性能
的相關性。 2、本實用新型提供了一種獨特的惠斯通電橋電路設計方案，可以將側向受力的信
號轉化為輸出電信號的變化，完成低維納米材料的受力大小變化的實時輸出。 3、本實用新型可以將對懸空結構的壓縮轉變為對低維納米材料的彎曲(壓縮)，
排除了雙金屬片直接接觸材料時，表面不平整、有熱傳導等因素的幹擾。使低維納米材料的
變形過程完全在遠離雙金屬片的壓敏電阻懸臂梁和懸空結構上進行。

圖la-lj本實用新型的傳感器製作工藝流程圖 圖2本實用新型的惠斯通電橋電路工作示意圖 圖3壓敏電阻懸臂梁和惠斯通電橋電路的平面圖 圖4本實用新型的傳感器平面圖 圖5放置雙金屬片前的傳感器立體示意圖 圖6本實用新型的傳感器立體示意圖 注1、阻擋層；2、矽襯底；3、外延層a ;4、絕緣層；5、外延層|3 ;6、壓敏電阻層； 7、壓敏電阻；8、接觸孔；9、電極；10，金屬導線；11、窗口 ；12、矽杯；13、穿洞；14、雙金屬片; 15、低維納米材料；16 ;懸空結構；17、壓敏電阻懸臂梁；18、支撐梁；19、加熱電阻；20、熱電 偶；21、凹槽。
具體實施方式
本實用新型通過對低維納米材料進行原位變形測試，低維納米材料顯微結構與力 電性能測試的傳感器的結構，包括 具體的傳感器的結構如圖1-圖5所示。低維納米材料力電性能測試傳感器從下 到上依次為阻擋層1，矽襯底2，外延層a3，在外延層a3上生長外延層P 5。外延層P 5 進行摻雜後形成壓敏電阻層6，在壓敏電阻層6上光刻出四個壓敏電阻7，形成惠斯通電橋 電路，其中壓敏電阻懸臂梁17上有兩個可變的壓敏電阻Rl和R2， R3和R4位於傳感器的基 礎部分。壓敏電阻7和外延層a3上是一層絕緣層4，絕緣層上有將壓敏電阻導出的接觸孔 8，電極9和金屬導線IO位於絕緣層的上方，金屬導線通過孔洞與壓敏電阻相連接。阻擋層 1被刻蝕出窗口 ll，矽襯底被刻蝕形成矽杯12，中間部分被刻蝕穿透形成穿洞13，即形成了 壓敏電阻懸臂梁17的結構，同時也形成了凹槽21、懸空結構16和支撐梁18，低維納米材料 15搭接在壓敏電阻懸臂梁17和懸空結構16上。雙金屬片14中熱膨脹係數小的位於靠近 懸空結構的一側，熱膨脹係數大的位於遠離懸空結構的一側。加熱電阻19和熱電偶20位 於雙金屬片上方。 透射電鏡用力電性能與顯微結構測量的傳感器的製作方法，包括以下步驟 (1)、採用雙面拋光矽片作為矽襯底，在矽襯底上方澱積外延層a ，再在外延層a 上方澱積外延層P ; (2)、對外延層|3進行摻雜，形成壓敏電阻層，用掩膜板對壓敏電阻層進行第一次 光刻，形成壓敏電阻； (3)、在壓敏電阻上澱積絕緣層，同時在矽襯底下方澱積阻擋層； (4)、對絕緣層進行第二次光刻，刻蝕形成導出壓敏電阻的接觸孔； (5)、對絕緣層進行第三次光刻，蒸發或濺射金屬形成電極和金屬導線； (6)、對阻擋層進行第四次光刻，將阻擋層刻蝕出窗口 ，從窗口開始進行深刻蝕，深
刻蝕完成後，還殘留部分矽襯底； (7)、對絕緣層進行第五次光刻，刻蝕中間部分還殘留的部分矽襯底、外延層a和 絕緣層，形成壓敏電阻懸臂梁、懸空結構和支撐梁，同時刻蝕形成凹槽； (8)、將矽襯底裂片，形成大小能置於透射電鏡的單元； (9)、製作雙金屬片，使雙金屬片的大小成與凹槽尺寸相匹配，將雙金屬片的一端 固定在凹槽中，另一端懸空在傳感器中間部分。 —種製作和測試的方法具體為p型矽片厚度為200ym，直徑為2英寸，電阻率為 5 Q . cm，經過雙面拋光，晶面方向為(100)，用低壓化學氣相澱積(LPCVD)的方法在p型矽 片上方生長一層1 P m厚的外延層，進行n型摻雜，摻雜濃度為3 X 1015cm—2，再用低壓化學氣 相澱積的方法在n型外延層上方生長一層0. 5 ii m厚的外延層，進行p型硼離子摻雜，摻雜 濃度為5X1015cm—2。在p型外延層上進行第一次光刻，形成四個壓敏電阻，R1、R2、R3、R4的 形狀和電阻值相同，四個壓敏電阻所在的位置如圖2所示。通過等離子體增強化學氣相沉 積(PECVD)的方法在p型外延層的上方和p型矽片的下方各澱積一層氮化矽層，厚度均為 0. 3 ii m。在p型外延層上方的氮化矽層上進行第二次光刻，形成氮化矽層上的孔洞，然後在 第二次光刻後的氮化矽層上方進行第三次光刻，形成將壓敏電阻導出去的電極和金屬導線
5的圖形，最後在圖形上方濺射0.3iim厚的金，形成金電極和金導線，金導線將壓敏電阻和 電極連接起來，形成惠斯通電橋電路(圖2、3)。 在p型矽片下方的氮化矽層上進行第四次光刻，用反應離子刻蝕(RIE)的方法刻 蝕氮化矽層，形成用於對矽襯底進行深刻蝕的窗口 。在80-10(TC的條件下，用質量分數為 35%的氫氧化鉀溶液刻蝕矽襯底，3小時左右後拿出矽片，用臺階測試儀器測試矽片殘留厚 度為20 ii m左右，在丙酮中清洗乾淨。再在p型矽片的上方進行第五次光刻，反應離子刻蝕 穿透殘留的矽片，形成如圖3所示的傳感器的平面圖，即形成所需要的壓敏電阻懸臂梁、懸 空結構、用於放置雙金屬片的凹槽，懸空結構與矽襯底之間的支撐梁。其中，壓敏電阻懸臂 梁的長度為500 ii m，寬度為20 ii m ;懸空結構與矽襯底之間的支撐梁長度為500 y m，寬度為 10 ii m左右；凹槽的長度和寬度均為250 ii m，深度為100 y m ;懸空結構與壓敏電阻懸臂梁 a之間的水平距離為40ym。最後對整個矽片進行裂片，裂片後的單元適於放置到透射電 鏡樣品杆中。 製作用於驅動懸空結構的雙金屬片，雙金屬片由兩種熱膨脹係數不同的合金薄片 焊接而成。雙金屬片中熱膨脹係數大的一側採用Mr^N^。Ci^合金，遠離懸空結構；熱膨脹系 小的一側採用附36合金，靠近懸空結構。製作完成的雙金屬片長度為1. lmm，寬度為250 y m， 厚度為lOOym。在雙金屬片的上方用掩膜板遮擋，濺射一層鎢形成加熱電阻，從加熱電阻 上引出電極，再在雙金屬片的上方濺射鐵和銅，形成熱電偶，用於實時測定雙金屬片上的溫 度。將雙金屬片用環氧樹脂膠水粘接在預先刻蝕好的凹槽內。將鎳納米線的樣品用微操縱 機械手轉移到傳感器的懸臂梁和懸空結構上，再用聚焦離子束(FIB)將鎳納米線的兩端固 定在懸臂梁和懸空結構上(圖4-圖6)。 將傳感器上的電極壓焊引出，連接到帶通電功能的透射電鏡樣品杆上，對傳感器 中雙金屬片14上的電極通電，當施加電流在雙金屬片上的電阻19時，加熱電阻上產生熱 量，熱量傳遞到雙金屬片14上，雙金屬片受熱，由於熱膨脹係數大的部分膨脹量比熱膨脹 係數小的部分要大，雙金屬片向熱膨脹係數小的一側產生彎曲，當雙金屬片接觸到懸空結 構16時，開始推動懸空結構，懸空結構壓縮(彎曲)鎳納米線15，鎳納米線再推動壓敏電阻 懸臂梁17產生彎曲變形。位於懸臂梁上方的兩個壓敏電阻R1和R2由於懸臂梁的彎曲變 形而產生電阻大小的變化，通過惠斯通電橋電路轉化為輸出電壓Vo的變化，通過計算再轉 換為壓敏電阻懸臂梁a 17受力大小的變化AF。標定壓敏電阻懸臂梁17的勁度係數為K， 因而得到壓敏電阻懸臂梁17橫向彎曲變形量為L二 AF/K。鎳納米線15產生的彎曲變形 量e由透射電鏡圖片測量得到(計算彎曲形變的公式為e = d/r，其中，e是彎曲應變， d是鎳納米線的直徑，r是鎳納米線彎曲曲率半徑)，鎳納米線15受應力大小的變化o等同 於壓敏電阻懸臂梁17的受力大小變化AF，即o = AF，於是可以實時地獲得鎳納米線的 應力-應變(o-O曲線。同時，壓敏電阻懸臂梁17和懸空結構16之間的間隙為15iim， 電子束能穿透鎳納米線15成像，將鎳納米線的帶軸轉正到低指數帶軸下，原子尺度下原位 測量在鎳納米線相應應變量下的顯微結構演化，通過高分辨原位成像系統記錄整個顯微結 構變化過程。由於鎳納米線的兩端由電極引出，同時測量鎳納米線上的電信號變化，則可以 實時地獲得相應應變量下的電流電壓曲線，即能實現定量化研究鎳納米線的力電性能及其 與顯微結構的相關性。
權利要求透射電鏡用力電性能與顯微結構測量的傳感器，其特徵在於一個中空的結構，該結構自下而上由阻擋層、矽襯底、外延層α和絕緣層組成；該結構中間部分的阻擋層和部分矽襯底被刻蝕，剩餘的周邊部分包括阻擋層、矽襯底、外延層α和絕緣層四層，稱為基礎部分；中間部分繼續被刻蝕穿形成壓敏電阻懸臂梁和懸空結構；傳感器的基礎部分上表面向下刻蝕出一個用於放置雙金屬片的凹槽，凹槽內放置雙金屬片後，雙金屬片的上表面與壓敏電阻懸臂梁和懸空結構的上表面處於同一水平面上；所述的懸空結構，位於雙金屬片與壓敏電阻懸臂梁之間且互相不接觸；懸空結構的一條邊與雙金屬片的側邊平行，懸空結構另一條邊與壓敏電阻懸臂梁的邊緣平行，懸空結構通過兩側的支撐梁連接在基礎部分上；所述的懸臂梁和基礎部分的上方有一個惠斯通電橋電路；所述的惠斯通電橋電路，由四個完全相同的壓敏電阻組成，位於外延層α和絕緣層之間；其中兩個壓敏電阻位於基礎部分，作為固定電阻；另外兩個壓敏電阻位於懸臂梁上方，作為可變電阻。
專利摘要本實用新型涉及透射電鏡用力電性能與顯微結構的傳感器。本實用新型為一個中空的結構，該結構自下而上由阻擋層、矽襯底、外延層α和絕緣層組成；該結構中間部分的阻擋層和部分矽襯底被刻蝕，剩餘的周邊部分包括阻擋層、矽襯底、外延層α和絕緣層四層，稱為基礎部分；中間部分繼續被刻蝕穿形成壓敏電阻懸臂梁和懸空結構；傳感器的基礎部分上放置雙金屬片；所述的懸空結構，位於雙金屬片與壓敏電阻懸臂梁之間且互相不接觸；懸空結構通過兩側的支撐梁連接在基礎部分上；所述的懸臂梁和基礎部分的上方有一個惠斯通電橋電路。本實用新型可在原子點陣解析度下，原位記錄低維納米材料力電性能和顯微結構變化的相關性。
文檔編號B81C3/00GK201522458SQ200920220390
公開日2010年7月7日 申請日期2009年10月30日 優先權日2009年10月30日
發明者劉攀, 張澤, 韓曉東 申請人:北京工業大學