一種催化加氫製備對異丙基環己醇的方法

2023-06-10 16:56:11 2

專利名稱：一種催化加氫製備對異丙基環己醇的方法
技術領域：
本發明涉及一種化學合成方法，具體是以一種催化劑加氫製備對異丙基環己醇的方法。
背景技術：
對異丙基環己醇，又名雙薄醇，英文名稱為4-IS0pr0pylCyCl0hexan0l，CAS登記號為4621-04-9。化學結構式為對異丙基環己醇有玫瑰和丁香花香氣，並伴有青香和薄荷香調。外觀為液體，沸點為210°C，為順式和反式異構體的混合物，可用於日化香精配方中，用量在10%以內。從對異丙基苯酚催化加氫製備對異丙基環己醇的生產方法，國內還未見具體報導，只有劉樹文編寫的《合成香料技術手冊》中有所體現，但是未出現專利性文章，僅以此為參考探索合成對異丙基環己醇的技術要點。

發明內容
本發明採用的技術方案為—種催化加氫製備對異丙基環己醇的方法，在溶劑中，以對異丙基苯酚為原料，以含量為5%的Ru/C為催化劑，本發明中催化劑的有效成份為Ru，其他成分為活性炭，二者共同組成催化劑，在高壓反應釜中進行反應。反應系統先用氮氣進行置換3次以上，將系統內的空氣排盡；然後用氫氣進行置換3次，將系統內的氮氣排出；最後才可以通入氫氣進行反應。反應是在壓力1. 0 5. OMPa，溫度50 150°C的條件下進行催化加氫，反應產物為對異丙基環己醇。作為優選，上述的溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種，所述溶劑的質量為原料對異丙基苯酚質量的3 4倍。作為優選，上述Ru/C的質量為原料對異丙基苯酚質量的0. 5 5%。；作為更佳選擇，所述Ru/C的質量為原料對異丙基苯酚的1. 0 4%。。作為優選，上述反應溫度為90 120°C，反應壓力為2 4MPa。有益效果本發明所述的催化加氫製備對異丙基環己醇的方法，製備方法簡便，可在較低的溫度和壓力下催化對異丙基苯酚轉化製備對異丙基環己醇，並獲得較高的反應收率。
具體實施方式
下面通過具體的實驗例子，對本發明的技術方案進行具體說明，但本發明並不局限於此實驗例子。本發明公開了一種催化加氫製備對異丙基環己醇的方法，在溶劑中，以對異丙基苯酚為原來，以含量為5%的Ru/C為催化劑，用氮氣置換反應釜3次以上後，再用氫氣將反應系統繼續置換3次以上，最後才可通入氫氣進行反應。在反應溫度為50 150°C，反應壓力在2 4MPa的反應條件下進行催化加氫反應，製取對異丙基環己醇。在上述技術方案的基礎上，所述溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種， 所述溶劑的質量為對異丙基苯酚質量的3 4倍。例如所述溶劑質量為對異丙基苯酚的 3 倍、3. 1 倍、3. 2 倍、3. 3 倍、3. 4 倍、3. 5 倍、3. 6 倍、3. 7 倍、3. 8 倍、3. 9 倍和 4 倍。在上述技術方案的基礎上，所述5 %的Ru/C質量為對異丙基苯酚質量的0. 5 5%。。例如所述5%的Ru/C質量為對異丙基苯酚質量的0. 5%。、0. 7%。、0. 9%。、1%。、1. 2%0、
1.4 %ο λ 1. 6 %ο Λ 1. 8 %ο Λ 2. 0 %ο Λ 2. 2 %ο、2· 4 %ο、2· 6 %ο、2· 8 %ο、3· 0 %ο、3· 2 %ο、3· 4 %ο、3· 6 %ο、 3. 8%0、4· 0%ο、4· 2%0、4· 4%0、4· 6%0、4· 8%0、5%0。在上述技術方案的基礎上，所述反應溫度為50 150°C。例如所述反應溫度可以為 50°C、55°C、60°C、65°C、70°C、75°C、80°C、85°C、9(rC、95°C、10(rC、105°C、ll(rC、115°C、 120°C、125°C、130°C、135°C、14(rC、145°C 和 150°C。在上述技術方案的基礎上，所述反應壓力為2 4MPa。例如所述反應壓力可以為
2.0MPa、2. lMPa、2. 2MPa、2. 3MPa、2. 4MPa、2. 5MPa、2. 6MPa、2. 7MPa、2. 8MPa、2. 9MPa、3. OMPa>
3.lMPa、3. 2MPa、3. 3MPa、3. 4MPa、3. 5MPa、3. 6MPa、3. 7MPa、3. 8MPa、3. 9MPa 和 4. OMPa0以下通過具體實例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明，但本發明並不局限於這些實例。實施例1在IL高壓釜中，加入IOOg對異丙基苯酚、350g乙醇和0. 15g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在80°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa ；加氫反應40小時後，壓力不再下降， 停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量97%。實施例2在IL高壓釜中，加入150g對異丙基苯酚、450g異丙醇和0. 15g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在85°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa ；加氫反應40小時後，壓力不再下降， 停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量96. 5%。實施例3在IL高壓釜中，加入IOOg對異丙基苯酚、300g正丁醇和0. 2g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在90°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa ；加氫反應40小時後，壓力不再下降， 停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量98%。實施例4在IL高壓釜中，加入IOOg對異丙基苯酚、300g四氫呋喃和0. 3g含量為5 %的Ru/ C催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在70°C左右，氫氣壓力控制在3. OMPa;加氫反應40小時後，壓力不再下降，停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量95. 5%。實施例5在IL高壓釜中，加入150g對異丙基苯酚、500g異丙醇和0. 15g含量為5%的Ru/ C催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在100°C左右，氫氣壓力控制在4. 5MPa ；加氫反應40小時後，壓力不再下降，停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量97. 2%。實施例6在IL高壓釜中，加入IOOg對異丙基苯酚、350g正丁醇和0. 3g含量為5%的Ru/C 催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在110°C左右，氫氣壓力控制在4. 3MPa;加氫反應40小時後，壓力不再下降， 停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量98. 1 %。實施例7在IL高壓釜中，加入IOOg對異丙基苯酚、300g四氫呋喃和0. 45g含量為5 %的Ru/ C催化劑，用氮氣置換3次以上後，通入氫氣繼續置換3次以上，最後通入氫氣進行反應，緩慢升溫，控制溫度在100°C左右，氫氣壓力控制在4. OMPa ；加氫反應40小時後，壓力不再下降，停止加氫反應，降溫至常溫，反應物料經沉降後，吸出上清液，經色譜檢測，含量95. 8%。本發明中所描述的具體實施案例僅僅是對本發明精神作例舉說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施案例做各種各樣的修改補充，但並不會偏離本發明的精神或超越所附權利要求書所定義的範圍。
權利要求
1.一種催化加氫製備對異丙基環己醇的方法，其特徵是以對異丙基苯酚為原料，溶解於溶劑中，以質量含量為5%的Ru/C為催化劑，在高壓反應釜中進行反應；反應裝置中先用氮氣進行置換3次以上，將系統內的空氣排盡；然後再用氫氣進行置換3次，將系統內的氮氣排出；最後，在高壓反應釜中壓力為1.0 5. OMPa，溫度為50 150°C的條件下通入氫氣進行反應，即得反應產物對異丙基環己醇；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種，所述溶劑的質量為原料對異丙基苯酚質量的3 4倍。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是所述Ru/C的質量為原料對異丙基苯酚質量的0. 5 5%。。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵是所述Ru/C的質量為原料對異丙基苯酚的 1. 0 4%0。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是反應溫度為90 120°C，反應壓力為 2 4MPa。
全文摘要
本發明公開了一種化學合成方法，具體是指一種催化加氫製備對異丙基環己醇的方法，本發明是通過在高壓反應釜中以對異丙基苯酚為原料，以含量為5％的Ru/C為催化劑，並經過氮氣和氫氣分別置換三次以上後，通入氫氣維持反應壓力在1.0-5.0MPa，反應溫度在50～150℃的條件下進行催化加氫，反應生成對異丙基環己醇。本發明的操作要求低，控制溫度和壓力較低，比較安全，反應原料的轉化率很高，產物的含量都比較高。
文檔編號C07C29/20GK102173979SQ201110059210
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者伍偉偉, 包江峰, 周天明, 應登宇, 謝海英, 謝自強, 陳秀芳 申請人:浙江新化化工股份有限公司