一種水溶性納米矽粒子及其製備方法

2023-07-02 14:36:16 2

專利名稱：一種水溶性納米矽粒子及其製備方法
技術領域：
本發明涉及納米粒子的製備領域，特別是涉及一種水溶性納米矽粒子及其製備方法。
背景技術：
納米生物醫學是近年來發展起來的新興學科，集先進的納米技術與新興的生物醫學技術於一體，在癌症與其它疾病的診斷與治療方面屢有突破。發光納米粒子在醫用成像診斷，藥物的有效輸送和有控制的釋放、太陽能光板等領域有很好的應用前景。但是，現有的發光納米粒子有兩個致命的缺陷1、有毒；2、不溶於水，這兩個缺陷大大限制了發光納·米粒子在生物醫學中的應用。具有納米級的粒徑的納米矽粒子由於其無毒，且具有與塊狀矽明顯不同的物理、化學性質，因此，近年來作為新型功能材料而受到極大關注。例如，納米矽粒子基於量子理論的限制效應或表面能效應，具有與塊狀矽不同的能帶結構，能夠看到在塊狀矽中觀察不到的發光現象，在雷射或紫外光激發下會發出紅光，在生物醫學成像，藥物示蹤、太陽能光板等方面有很好的應用前景。現有技術中，作為納米矽粒子的製造方法，例如使用在減壓氣氣氛中利用無電極放電產生的第二高溫等離子中，使利用在相對的矽電極間產生的第一高溫等離子蒸發的矽通過的方法；通過電化學蝕刻，從由矽晶片構成的陽極中分離除去矽納米粒子的方法；使用反應性電極對含滷有機矽化合物進行電極還原的方法等等。但是，通過這些方法製得的納米矽粒子的純度不高，水溶性較差，從而限制了其作為發光納米粒子的進一步應用。

發明內容
本發明主要解決的技術問題是提供一種水溶性納米矽粒子及其製備方法。，能夠克服普通納米矽粒子水溶性差的缺陷，提高納米矽粒子的親水性效果。為解決上述技術問題，本發明採用的一個技術方案是提供一種水溶性納米矽粒子的製備方法，包括以下步驟(I)以單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔矽片；(2)將多孔矽在有機溶劑中混合，用功率為500-700W的超聲波混浴O. 5_lh，然後紫外光的照射下充分反應；(3)最後經濾紙過濾，16000-20000r/min離心分離，O. 8-lpa下抽乾，得水溶性納米娃粒子。在本發明一個較佳實施例中，步驟⑴中所述的單晶矽片為P-型100單晶矽片。在本發明一個較佳實施例中，步驟⑵中所述的多孔矽片的大小I X lcm2。在本發明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述的有機溶劑為丙烯酸和酒精。在本發明一個較佳實施例中，所述的有機溶劑中，丙烯酸和酒精的體積為為I 9-10。在本發明一個較佳實施例中，所述的充分反應條件為溫度45-55°C, 256nm紫外光下光照反應5_6h。在本發明一個較佳實施例中，所述的水溶性納米矽粒子的粒徑為2_20nm，發光波長在 400-650nm。
本發明還提供了一種水溶性納米矽粒子，採用上述的方法製得。本發明的有益效果是I、本發明採用無毒的矽作為基礎材料製作納米矽粒子，對其表面進行化學包裹改性，反應過程中，丙烯酸中碳雙鍵打開，接到矽上面取代矽氫鍵，從而在矽原子的表面接枝丙烯酸分子，增加了納米矽粒子的親水性，本發明的製得的納米矽粒子的溶解度達到75-150g/L，發光波長在400-650nm，可用於生物醫學成像，藥物示蹤、太陽能光板等領域。2、本發明提供的水溶性納米矽粒子的製備方法，製備工藝簡單，成本低廉，易於操作，用於醫學成像、藥物示蹤、太陽能光板等領域靈敏度高，且無毒副作用，可用於現場檢測。3、本發明製得的水溶性納米矽粒子作為發光元件使用時，能夠獲得充分的發光效率，在單晶矽片或者多晶矽片在表面鈍化時，塗覆該納米矽粒子可擴大單晶矽或者多晶矽片的吸收面積，提高了吸收效率，吸收效率可提高30-60%。
具體實施例方式本發明公開了一種水溶性納米矽粒子的製備方法，包括以下步驟(I)以單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔矽片；(2)將多孔矽在有機溶劑中混合，用功率為500-700W的超聲波混浴O. 5_lh，然後紫外光的照射下充分反應；(3)最後經濾紙過濾，16000-20000r/min離心分離，O. 8-lpa下抽乾，得水溶性納米娃粒子。其中步驟(I)中所述的單晶矽片優選為P-型100單晶矽片。步驟⑵中所述的多孔矽片的大優選為小I X Icm2 ;步驟⑵中所述的有機溶劑優選為丙烯酸和酒精，所述的丙烯酸和酒精的體積比為I : 9-10。；所述的充分反應條件為溫度45-55°C，256nm紫外光下光照反應5_6h。通過本發明的製備方法，最後製得的水溶性納米矽粒子的粒徑為2_20nm，發光波長在400-650nm，溶解度大於50_100g/L。實施例I以P-型100單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔矽；每片多孔矽IX Icm2與IOml丙烯酸和90ml酒精混合後，用功率為500W的超聲波混浴O. 5h ;在45°C溫度下用波長為256nm的紫外光照5h ;經過濾紙過濾，16000r/min離心分離,O. 8pa下抽乾,得水溶性納米娃粒子,粒徑為2_20nm,發光波長在400_650nm,溶解度為75g/L。實施例2
以p-型100單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔矽；每片多孔矽I X Icm2與IOml丙烯酸和IOOml酒精混合後，用功率為600W的超聲波混浴O. 5h ;在50°C溫度下用波長為256nm的紫外光照5h ;經過濾紙過濾，18000r/min離心分離,O. 9pa下抽乾,得水溶性納米娃粒子,粒徑為2_20nm,發光波長在400_650nm,溶解度100g/L。實施例3以P-型100單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔矽；每片多孔矽I X Icm2與IOml丙烯酸和IOOml酒精混合後，用功率為700W的超聲波混浴Ih ;在55°C溫度下用波長為256nm的紫外光照6h ;經過濾紙過濾，20000r/min離心分離，Ipa下抽乾,得水溶性納米娃粒子,粒徑為2_20nm,發光波長在400-650nm,溶解度為150g/L。 以上所述僅為本發明的實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書及附圖
內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。
權利要求
1.一種水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)以單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔娃片； (2)將多孔矽在有機溶劑中混合，用功率為500-700W的超聲波混浴O.5-lh，然後紫外光的照射下充分反應；(3)最後經濾紙過濾，16000-20000r/min離心分離，O.8-lpa下抽乾,得水溶性納米娃粒子。
2.根據權利要求I所述的水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中所述的單晶矽片為P-型loo單晶矽片。
3.根據權利要求I所述的水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，步驟⑵中所述 的多孔矽片的大小I X lcm2。
4.根據權利要求I所述的水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中所述的有機溶劑為丙烯酸和酒精。
5.根據權利要求4所述的水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，所述的有機溶劑中，丙烯酸和酒精的體積為為I : 9-10。
6.根據權利要求I所述的水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，所述的充分反應條件為溫度45-55°C，256nm紫外光下光照反應5_6h。
7.根據權利要求1-6任一所述的水溶性納米矽粒子的製備方法，其特徵在於，所述的水溶性納米矽粒子的粒徑為2-20nm，發光波長在400_650nm。
8.一種水溶性納米矽粒子，其特徵在於，根據權利要求I至6中任一所述的製備方法製得。
全文摘要
本發明公開了一種水溶性納米矽粒子的製備方法，所述的製備方法包括以下步驟先以單晶矽片為基礎，通過電化學腐蝕的方法，在電流密度為50-400mA/cm2下，得到多孔矽片；然後將多孔矽在有機溶劑中混合，用功率為500-700W的超聲波混浴0.5-1h，然後紫外光的照射下充分反應；最後經濾紙過濾，16000-20000r/min離心分離，0.8-1Pa下抽乾，得水溶性納米矽粒子。本發明克服普通納米矽粒子水溶性差的缺陷，提高納米矽粒子的親水性效果，可用於生物醫學成像，藥物示蹤、太陽能光板等領域。
文檔編號B82Y40/00GK102951642SQ20111025532
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月31日 優先權日2011年8月31日
發明者巢毅敏 申請人:常州諾瑞格納米科技有限公司