一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀的製作方法

2023-07-02 04:36:46 1

專利名稱：一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種氣相色譜儀，特別涉及一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀。
背景技術：
氣相色譜儀是將混合樣品進行分離分析檢測的裝置，包括氣路系統、進樣系統、分離系統、電路控制系統、檢測系統、數據採集及處理系統。在氣相色譜儀中載氣載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然後分別經過檢測器檢測，通過數據採集系統採集到試樣中各組分的峰高或面積，經過計算得到需要組分的含量。傳統的氣相色譜儀在進行非甲烷總烴的檢測時會通過六通閥或十通閥，一次或兩次進樣得到甲烷的含量和總烴的含量，通過差減法，將總烴的含量減去甲烷的含量，得到非甲烷總烴的含量。這個方法的問題在於載氣中的本底烴類會降低檢測器的靈敏度，樣品中含有大量的空氣，其中氧氣在經過檢測器時會對其產生幹擾，出現幹擾峰會對峰形的切割和最終定量產生很大誤差，降低檢測結果準確性。玻璃微球柱在分析總烴時會對部分碳五以上組分產生保留，使檢測得到總烴含量偏低，影響最終結果的準確性。本實用新型解決了上述現有技術氣相色譜儀檢測靈敏度低、檢測結果不準確等問題，提出了一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀，僅通過一次進樣完成樣品組分的分離和定量， 提高了儀器的樣品檢測限，延長了色譜柱的使用壽命。本實用新型減小了檢測中的誤差，提高了檢測結果的準確性和可靠性。

實用新型內容本實用新型提出了一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於包括載氣氣源， 氫氣氣源，空氣氣源，脫烴淨化系統，色譜柱，檢測器，載氣流量控制系統，和定量環；其中， 所述載氣氣源依次經過所述第一脫烴淨化系統、載氣流量控制系統與所述十通閥連通，再經過色譜柱與所述檢測器連通；所述氫氣氣源、空氣氣源分別通過第二脫烴淨化系統、第三脫烴淨化系統與所述檢測器連通；所述定量環的兩端與所述十通閥連通。其中，色譜柱有 C18、TDX-Ol 兩種。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀中，所述十通閥包括定量環出口、第一色譜柱出口、載氣出口、載氣入口、第二色譜柱入口、第一色譜柱入口、載氣入口、定量環入口、樣品入口、樣品出口。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀在取樣狀態下，所述載氣通過載氣流量控制系統依次通過所述載氣入口、所述第一色譜柱入口、第一色譜柱、第一色譜柱出口、載氣出口與所述檢測器串聯連通；所述載氣通過載氣流量控制系統依次通過所述載氣入口、 第二色譜柱入口與第二色譜柱串聯連通後出口與所述檢測器串聯連通；樣品通過樣品輸入埠，經樣品入口、定量環入口、定量環、定量環出口、樣品出口依次連通至樣品放空埠。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀在進樣狀態下，所述載氣流量控制系統依次通過所述載氣入口、定量環入口、定量環、定量環出口、第一色譜柱出口、第一色譜柱、第一色譜柱入口、第二色譜柱入口、第二色譜柱與檢測器串聯連通；所述載氣流量控制系統依次通過所述載氣入口、載氣出口與檢測器串聯連通。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀中，所述不同脫烴淨化系統是指脫除載氣氣源，氫氣氣源和空氣氣源中的微量烴類氣體的系統。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀中，所述載氣流量控制系統為穩壓恆流流量控制系統。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀中，所述檢測器為氫火焰離子化檢測
O[0012]本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀中，所述第一色譜柱填有擔體C18，第二色譜柱中填有擔體TDX-01。本實用新型的目的是提供一種改進的非甲烷總烴氣相色譜儀，其進樣裝置只需要一次進樣即可將空氣，甲烷，非甲烷總烴分離並定量，操作簡單實用，能夠去除載氣本底烴類，提高檢測限，色譜柱流路反吹功能能大大延長色譜柱的使用壽命，能夠消除空氣和玻璃微球柱帶來的不利影響，檢測誤差小，準確性高。本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀具有如下有益效果一次進樣分析即可將空氣，甲烷，非甲烷總烴分離，消除了載氣中本底烴類的幹擾，提高了樣品的檢測限，提高了檢測結果的準確性，一次進樣一根定量管也減少了二次進樣一根定量環或一次進樣二根定量環的樣品進樣誤差，具有的反吹功能也增加了色譜柱的分析次數。利用本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀進行檢測時，樣品經定量管定量一次進樣即可完成甲烷和非甲烷總烴的測定。本實用新型的操作簡單，效率高，能夠有效消除因空氣中存在的烴類產生的影響，能夠將樣品中空氣(氧氣)峰對檢測器產生的幹擾完全消除，能夠解決高碳分子在在玻璃微球柱上的滯留問題，電子流量控制減少了系統誤差，自動閥進樣及反吹保證了系統的重複性，減少了人為誤差。因此本實用新型提高了非甲烷總烴測定氣相色譜儀檢測結果的平行性和準確性。

圖1是根據本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀在取樣狀態的結構示意圖。圖2是根據本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀在進樣狀態的結構示意圖。圖3是本實用新型的非甲烷總烴測定氣相色譜儀的測試結果示意圖。
具體實施方式
如圖1、圖2所示本實用新型改進的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，包括有載氣氣源 11，氫氣氣源19，空氣氣源21，脫烴淨化系統12，20，22，載氣流量控制系統13，用於測定甲烷和非甲烷總烴的色譜柱兩根17，18，檢測器23，定量環14。載氣流量控制系統13和定量環14通過十通閥Vl與色譜柱17，18連通。色譜柱17填有擔體C18，色譜柱18中填有擔體 TDX-O1。本實用新型中的十通閥Vl包括定量環出口 1、色譜柱17出口 2、載氣出口 3、載氣入口 4、色譜柱18入口 5、色譜柱17入口 6、載氣入口 7、定量環入口 8、樣品入口 9、樣品出 Π 10。根據本實用新型氣相色譜儀不同的使用狀態，十通閥Vl的氣路結構和通過方式有兩種不同情況。如圖1所示，在取樣狀態時的依次通過方式為載氣通過載氣流量控制系統13依次通過載氣入口 7、色譜柱17入口 6、色譜柱17、色譜柱17出口 2、載氣出口 3與檢測器23串聯連通；載氣通過載氣流量控制系統13依次通過載氣入口 4、色譜柱18入口 5與色譜柱18串聯連通後出口與檢測器23串聯連通；樣品通過樣品輸入埠 15，經樣品入口 9、定量環入口 8、定量環14、定量環出口 1、樣品出口 10依次連通至樣品放空埠 16。如圖2所示，在進樣狀態時的依次通過方式為載氣流量控制系統13依次通過載氣入口 7、定量環入口 8、定量環14、定量環出口 1、色譜柱17出口 2、色譜柱17、色譜柱17 入口 6、色譜柱18入口 5、色譜柱18與檢測器23串聯連通；載氣流量控制系統13依次通過載氣入口 4、載氣出口 3與檢測器23串聯連通。本實用新型在實際使用中，如圖1所示，將樣品通過到樣品輸入埠 15，通過定量環14，衝洗乾淨後，控制十通閥Vl的閥芯進行切換至如圖2的進樣狀態，載氣帶著樣品從定量環進入色譜柱17中進行預分離，其中空氣和甲烷進入色譜柱18中將空氣和甲烷分離開， 在甲烷經檢測器23檢測之後，在碳2組分進入色譜柱18之前，控制十通閥閥芯進行切換至如圖1取樣狀態，載氣在色譜柱中反向流動，經色譜柱18進入色譜柱17中，將保留在色譜柱17中的碳2以上烴反吹出來經檢測器23檢測，得到圖3及如下表一、表二所示非甲烷總烴的色譜峰和含量。
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表二 W^iiBSM色B_峰S· +
分名& I丨(*f > P.-,.. *δ.) P4...I I J <*S) ρ 為·J—甲燒. i typpm)"[Γ 9·-Sζ j - S'.."！ t· .(:C pi t) ,14":-10.244^ 靈敏度(經實驗測定FID的噪音是0. 02PA, 3倍噪音是0. 06PA)本實施例中甲烷檢測的最低檢測限為標準氣體濃度+ (峰高/3倍噪音)=10 + (28.02/0. 06) =0.0214ppm本實施例中總烴檢測的最低檢測限為標準氣體濃度+ (峰高/3倍噪音)=50-(241. 67/0. 06) =0. 0124ppm (以甲燒計約 0. 0086mg/m3)因此，按照相對標準偏差在3%以內的國家標準，本實用性非甲烷總烴測定氣相色譜儀的檢測結果具有良好的平行性，同時非甲烷總烴0. 0086 mg/m3的檢測限遠低於國家標準規定的0.0 %ig/m3，保證結果的準確性。以上實施例僅用於說明本實用新型的技術方案而非限制，參照了較佳實施例對本實用新型進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本實用新型的技術方
5案進行修改或等同替換，而不脫離本實用新型技術方案的宗旨和範圍，其均應涵蓋在本實用新型的權利要求範圍之中。
權利要求1.一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於包括載氣氣源(11)，氫氣氣源(19)，空氣氣源(21)，脫烴淨化系統(12，20，22)，色譜柱(17，18)，檢測器(23)，載氣流量控制系統(13)，和定量環(14)；其中，所述載氣氣源(11)依次經過所述第一脫烴淨化系統(12)、載氣流量控制系統(13)與所述十通閥(Vl)連通，再經過色譜柱(17，18)與所述檢測器(23)連通；所述氫氣氣源(19)、空氣氣源(21)分別通過所述第二脫烴淨化系統(20)、第三脫烴淨化系統(22)與所述檢測器(23)連通；所述定量環(14)的兩端與所述十通閥(Vl)連通。
2.根據權利要求1所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於所述十通閥(Vl)包括定量環出口(1)、第一色譜柱(17)出口(2)、載氣出口(3)、載氣入口(4)、第二色譜柱(18)入口(5)、第一色譜柱(17)入口(6)、載氣入口(7)、定量環入口(8)、樣品入口(9)、樣品出口(10)。
3.根據權利要求2所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於取樣狀態下，所述載氣通過載氣流量控制系統(13)依次通過所述載氣入口(7)、所述第一色譜柱(17)入口(6)、第一色譜柱(17)、第一色譜柱(17)出口(2)、載氣出口(3)與所述檢測器(23)串聯連通；所述載氣通過載氣流量控制系統(13)依次通過所述載氣入口(4)、第二色譜柱(18)入口(5)與第二色譜柱(18)串聯連通後出口與所述檢測器(23)串聯連通；樣品通過樣品輸入埠(15)，經樣品入口(9)、定量環入口(8)、定量環(14)、定量環出口(1)、樣品出口(10)依次連通至樣品放空埠( 16)。
4.根據權利要求2所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於進樣狀態下，所述載氣流量控制系統(13)依次通過所述載氣入口(7)、定量環入口(8)、定量環(14)、定量環出口(1)、第一色譜柱(17)出口(2)、第一色譜柱(17)、第一色譜柱(17)入口(6)、第二色譜柱(18)入口(5)、第二色譜柱(18)與檢測器(23)串聯連通；所述載氣流量控制系統(13)依次通過所述載氣入口(4)、載氣出口(3)與檢測器(23)串聯連通。
5.根據權利要求1所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於所述脫烴淨化系統(12，20，22)是脫除載氣氣源(11)，氫氣氣源(19)和空氣氣源(21)中的微量烴類氣體的系統。
6.根據權利要求1所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於所述載氣流量控制系統(13)為穩壓恆流流量控制系統。
7.根據權利要求1所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於所述檢測器(23)為氫火焰離子化檢測器。
8.根據權利要求1所述的非甲烷總烴測定氣相色譜儀，其特徵在於所述第一色譜柱(17)填有擔體C18，第二色譜柱(18)中填有擔體TDX-Ol。
專利摘要本實用新型提出了一種非甲烷總烴測定氣相色譜儀，包括載氣氣源，氫氣氣源和空氣氣源，脫烴淨化系統，色譜柱，檢測器，載氣流量控制系統和定量環；其中，所述載氣氣源依次經過所述脫烴淨化系統、載氣流量控制系統與所述十通閥連通，再經過色譜柱與所述檢測器連通；所述氫氣氣源、空氣氣源分別通過不同的所述脫烴淨化系統與所述檢測器連通；所述定量環的兩端與所述十通閥連通。本實用新型提高了非甲烷總烴測定氣相色譜儀檢測結果的平行性和準確性。
文檔編號G01N30/60GK202330380SQ20112041619
公開日2012年7月11日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者仇喬喬, 楊任, 王涵文, 顧暉 申請人:上海儀盟電子科技有限公司