多晶矽的晶體取向度評價方法、多晶矽棒的選擇方法及單晶矽的製造方法

2023-07-02 04:35:21 2

多晶矽的晶體取向度評價方法、多晶矽棒的選擇方法及單晶矽的製造方法
【專利摘要】針對從多晶矽棒採集的圓板狀試樣（20)進行評價時，會在平掃描圖表中出現峰值。這種峰值的個數越少，或者其半峰寬越窄，越適合用作單晶矽製造用原料。9掃描圖表中出現的峰值的個數，對於米勒指數面〈111>及〈220>的任一個，優選在圓板狀試樣的每單位面積的換算下為24根/cm2以下。並且，將圓板狀試樣的半徑設為R。時，將上述峰值的半峰寬乘以SL=21/2：11?。/360得到的值定義為非均質晶體粒徑，優選將該非均質晶體粒徑均小於0.5mm的試樣選擇作為單晶桂製造用原料。
【專利說明】多晶矽的晶體取向度評價方法、多晶矽棒的選擇方法及單 晶矽的製造方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及評價多晶矽的晶體取向度的方法、以及利用了該方法的作為單晶矽制 造用原料使用的多晶矽棒的選擇方法。更具體地說，涉及用於選擇適合穩定地製造單晶矽 的無取向性的多晶矽棒的技術。

【背景技術】
[0002] 製造半導體設備等所不可欠缺的單晶矽通過CZ法或FZ法來進行晶體育成，作為 此時的原料，使用多晶矽棒或多晶矽塊。這種多晶矽材料大多數情況下通過西門子法製造 (參照專利文獻1等）。西門子法是指，通過使三氯矽烷或甲矽烷等矽烷原料氣體與加熱後 的娃芯線接觸，通過CVD(Chemical Vapor Deposition,化學氣相沉積）法使多晶娃在該娃 芯線的表面上氣相生長（析出）的方法。
[0003] 例如，在通過CZ法進行單晶矽的晶體育成時，將多晶矽塊裝填到石英坩堝內，將 籽晶浸漬在使多晶矽塊加熱熔融得到的矽溶液，並使位錯線消失，在無位錯化之後，使其直 徑逐漸擴大直到達到預定的直徑為止進行晶體的提拉。此時，在矽溶液中殘存未熔融的多 晶矽時，該未熔融多晶片由於對流而漂浮到固液界面附近，成為誘發位錯的產生、使結晶線 消失的原因。
[0004] 另外，在專利文獻2中報告了如下事項，S卩，在通過西門子法製造多晶矽棒的工序 中，會在該棒中析出針狀晶體，利用這種多晶矽棒進行基於FZ法的單晶矽育成時，由於上 述非均質的微細構造，各個微晶不能夠與其大小相應地均勻地熔融，未熔融的微晶作為固 體粒子通過熔融區域並穿過單晶棒而作為未熔融粒子嵌入單晶的凝固面，由此導致缺陷形 成。
[0005] 針對該問題，在專利文獻2中提案了一種方法，對垂直於多晶矽棒的長軸方向切 出的試樣面進行研磨或拋光，將對比度提高到蝕刻之後在光學顯微鏡下也能夠目視確認組 織的微晶體的程度，測定針狀晶體的尺寸及其面積比例，基於該測定結果，判斷其作為FZ 單晶矽育成用原料是否合格。
[0006] 現有技術文獻
[0007] 專利文獻：
[0008] 專利文獻1 :日本特公昭37-18861號公報
[0009] 專利文獻2 :日本特開2008-285403號公報


【發明內容】

[0010] 發明要解決的課題
[0011] 但是，專利文獻2所公開的方法那樣的基於光學顯微鏡下的目視確認的合格與否 的判斷取決於觀察試樣面的蝕刻程度或者評價人員的觀察技能等，結果容易產生偏差，並 且也缺乏定量性及再現性。因此，出於提高單晶矽的製造成品率的觀點，需要將合格與否的 判斷基準設定得較高，其結果是，多晶矽棒的不合格率變高。
[0012] 並且，根據本發明人等的研究，還發現了即使在使用由專利文獻2公開的方法判 定為合格品的多晶娃棒的情況下，也存在基於FZ法的單晶娃棒的育成工序中廣生位錯、結 晶線消失的問題。
[0013] 因此，為了以高成品率穩定地製造單晶矽，要求一種以高定量性和再現性挑選適 合用作單晶矽製造用原料的多晶矽的技術。
[0014] 本發明鑑於以上問題，其目的在於提供一種以高定量性和再現性挑選適合用作單 晶矽製造用原料的多晶矽而有助於穩定地製造單晶矽的技術。
[0015] 用於解決課題的方案
[0016] 為了解決上述課題，本發明涉及的多晶矽的晶體取向度評價方法的特徵在於，將 上述多晶矽作為板狀試樣，將上述板狀試樣配置於能夠檢測到來自米勒指數面的布 拉格反射的位置，以使由狹縫確定的X射線照射區域在上述圓板狀試樣的主面上進行？掃 描的方式以上述圓板狀試樣的中心為旋轉中心以旋轉角度9進行面內旋轉，求出表示來自 上述米勒指數面的布拉格反射強度的上述板狀試樣的旋轉角度(9)1 衣賴性的圖表， 以該圖表中出現的峰值的個數來評價多晶矽的晶體取向度。
[0017] 優選上述米勒指數面是〈111>或〈220>。
[0018] 優選出現在上述圖表中的峰值的個數統計的是S/N比為3以上的峰值。
[0019] 另外，本發明涉及的多晶矽棒的選擇方法，是用於選擇用作單晶矽製造用原料的 多晶矽棒的方法，其特徵在於，上述多晶矽棒由基於化學氣相法的析出而育成，採集以垂直 於該多晶矽棒的徑向的剖面為主面的圓板狀試樣，將上述圓板狀試樣配置於能夠檢測到來 自米勒指數面的布拉格反射的位置，以使由狹縫確定的X射線照射區域在上述圓板 狀試樣的主面上進行9掃描的方式以上述圓板狀試樣的中心為旋轉中心以旋轉角度(P進 行面內旋轉，求出表示來自上述米勒指數面的布拉格反射強度的上述圓板狀試樣的 旋轉角度(9)'依賴性的圖表，根據該圖表中出現的峰值的個數來選擇作為單晶矽製造用原 料。
[0020] 優選上述米勒指數面是〈111>或〈220>。
[0021] 優選出現在上述圖表中的峰值的個數統計的是S/N比為3以上的峰值。
[0022] 另外，優選通過上述面內旋轉對上述圓板狀試樣的主面上的區域進行9掃描，出 現在通過該9掃描而得到的圖表中的峰值的個數是上述圓板狀試樣的每單位面積為24個 /cm 2以下的情況下，選擇作為單晶矽製造用原料。
[0023] 進而，優選通過上述面內旋轉對上述圓板狀試樣的主面上的區域進行9掃 描，將上述圓板狀試樣的半徑設為R ci(Him)時，將上述峰值的半峰寬（度）乘以SL = 21/2^1&/360〇11111/度）得到的值定義為非均質晶體粒徑（mm)，將該非均質晶體粒徑均小於 0. 5mm的試樣選擇作為單晶娃製造用原料。
[0024] 發明效果
[0025] 通過本發明涉及的方法評價多晶矽的晶體取向度，由此使用被選擇為合格品的多 晶矽棒通過FZ法進行晶體育成，或者使用由多晶矽塊得到的塊體通過CZ法進行晶體育成， 從而能夠抑制局部產生部分的熔融殘留，有助於單晶矽的穩定製造。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖IA是用於說明從利用化學氣相法析出而育成的多晶矽棒採集X射線衍射測定 用的板狀試樣的例子的圖。
[0027] 圖IB是用於說明從利用化學氣相法析出而育成的多晶矽棒採集X射線衍射測定 用的板狀試樣的例子的圖。
[0028] 圖2是用於說明通過所謂0-2 0法求出來自圓板狀試樣的X射線衍射線形時的 測定系統例的概要的圖。
[0029] 圖3是0 -2 0的X射線衍射圖表的一例的圖。
[0030] 圖4是用於說明通過所謂CP掃描法求出來自圓板狀試樣的X射線衍射線形時的測 定系統例的概要的圖。
[0031] 圖5是針對米勒指數面〈111>、〈220>、〈311>、〈400>進行圖4所示的(p掃描測定 而得到的圖表的一例。
[0032] 圖6是用於說明通過9掃描法求出來自圓板狀試樣的X射線衍射線形時的其他測 定系統例的概要的圖。
[0033] 圖7是針對米勒指數面〈111>、〈220>、〈311>、〈400>進行圖6所示的9掃描測定而 得到的圖表的一例。
[0034] 圖8是用於說明通過9掃描法求出來自圓板狀試樣的X射線衍射線形時的其他測 定系統例的概要的圖。
[0035] 圖9是針對能夠由矽晶體獲得強的布拉格反射的米勒指數面〈111>及〈220>獲得 的屮掃描圖表的一例。
[0036] 圖10是用於說明計算非均質晶體粒徑時的S L的定義的圖。
[0037] 圖11是用於說明峰值的半峰寬的圖。

【具體實施方式】
[0038] 以下，參照【專利附圖】

【附圖說明】本發明的實施方式。
[0039] 本發明人等對於提商用於穩定地進行單晶娃的製造的多晶娃的品質進行了研究， 在此過程中發現由於多晶矽析出時的各條件的不同，多晶矽棒中的晶體取向度會產生差 異。與單晶矽不同，多晶矽的塊體含有很多晶粒，但該很多晶粒通常被認為是分別任意地取 向。但是，本發明人等通過研究發現，多晶矽塊中包含的晶粒並不完全是任意地取向的。
[0040] 在將多晶矽塊粉碎而獲得的粉末試樣中，各矽晶粒可以作為完全地任意取向的晶 粒來處理。實際上，即使將粉末試樣配置在能夠檢測到來自特定的米勒指數面的布 拉格反射的位置上，以使由狹縫確定的X射線照射區域對粉末試樣的整個面進行掃描的方 式以試樣的中心為旋轉中心進行面內旋轉，布拉格反射強度也是大致恆定的。換言之，來自 上述米勒指數面的布拉格反射強度並沒有表現出旋轉角度依賴性。
[0041] 對此，本發明人等從基於化學氣相法通過析出育成的大量的不同的多晶矽棒中採 集以垂直於徑向的剖面為主面的圓板狀試樣，通過與上文同樣的方法調查了來自米勒指數 面的布拉格反射強度的旋轉角度依賴性，其結果確認了以下事實：根據多晶矽棒的 製造條件的不同，來自米勒指數面的布拉格反射強度存在旋轉角度依賴性，在衍射 圖表中會出現峰值，其形狀及個數也依賴於製造條件。
[0042] S卩，多晶矽棒中的晶粒並不一定是任意取向的，晶體取向度（任意取向性）取決於 多晶矽析出時的各個條件。並且，了解到如果將晶體取向度較高（任意取向性較低）的多 晶矽棒或多晶矽塊用作單晶矽的製造用原料，則部分的熔融殘留會局部地產生，這會誘發 位錯的產生，還會成為結晶線消失的原因。
[0043] 圖IA及圖IB是用於說明從利用西門子法等化學氣相法析出而育成的多晶矽棒10 採集X射線衍射線形測定用的板狀試樣20的例子的圖。圖中標記1所示的是用於在表面 析出多晶矽而作為矽棒的矽芯線。另外，在該例子中，為了確認多晶矽棒的晶體取向度的徑 向依賴性的有無從三個部位（CTR :靠近矽芯線1的部位、EDG :靠近多晶矽棒10的側面的部 位、R/2 :CTR和EGD的中間的部位）採集板狀試樣20,但是並不限定於從這些部位進行採 集。
[0044] 圖IA所示例的多晶矽棒10的直徑大致為120mm，從該多晶矽棒10的側面側與矽 芯線1的長度方向垂直地挖出直徑大概20_、長度大概60mm的棒11。
[0045] 另外，如圖IB所示，從靠近該棒11的矽芯線1的部位（CTR)、靠近多晶矽棒10的 側面的部位（EDG)、CTR和EGD的中間的部位（R/2)分別採集以垂直於多晶矽棒10的徑向 的剖面為主面的厚度大概2mm的圓板狀試樣（20 eTK、20EDe、20K/2)。
[0046] 另外，採集棒11的部位、長度以及個數對應於矽棒10的直徑或挖出的棒11的直 徑來適當確定即可，圓板狀試樣20也可以從挖出的棒11的任何位置進行採集，但優選是能 夠合理地推定矽棒10整體的性狀的位置。
[0047] 另外，圓板狀試樣20的直徑為大概20mm的情況只不過是示例，在X射線衍射測定 時不會造成障礙的範圍內適當地確定直徑即可。
[0048] 在本發明涉及的多晶矽棒的選擇方法中，將如上所述採集到的圓板狀試樣20配 置於能夠檢測到來自米勒指數面的布拉格反射的位置，以使由狹縫確定的X射線照 射區域在圓板狀試樣20的主面上進行9掃描的方式以圓板狀試樣20的中心為旋轉中心以 旋轉角度 cP進行面內旋轉，求出表示來自米勒指數面的布拉格反射強度的圓板狀試 樣20的旋轉角度(q>)依賴性的圖表，對應於該圖表中出現的峰值的個數來選擇作為單晶矽 製造用原料。
[0049] 圖2是用於說明通過所謂0 -2 0法求出來自圓板狀試樣20的X射線衍射線形時 的測定系統例的概要的圖。從狹縫30出射並被校準的X射線束40(Cu-Ka線：波長1.54A： )入射到圓板狀試樣20,使圓板狀試樣20在XY平面內旋轉的同時，通過檢測器（未圖示） 檢測每試樣旋轉角度（9 )的衍射X射線束的強度，獲得0 -2 0的X射線衍射圖表。
[0050] 圖3是上文中得到的0-20的X射線衍射圖表的例子，來自米勒指數面〈111>、 〈220>、〈311>、〈400> 的強布拉格反射分別在 2 0 = 28.40。、47.24。、55.98。、68.98。的 位置出現峰值。
[0051] 圖4是用於說明通過所謂(P掃描法求出來自圓板狀試樣的X射線衍射線形時的測 定系統的概要的圖。例如，將圓板狀試樣20的上述0作為檢測到來自米勒指數面〈111> 的布拉格反射的角度，在該狀態下，在從圓板狀試樣20的中心到周端的區域中由狹縫確定 的細的矩形區域上照射X射線，以使該X射線照射區域對圓板狀試樣20的整個面進行掃描 的方式以圓板狀試樣20的中心為旋轉中心在YZ面內旋轉(q>=〇°?360°)。
[0052] 圖5是針對米勒指數面〈111>、〈220>、〈311>、〈400>進行上述Cp掃描測定而得到 的圖表的一例。在該例子中，無論著眼於上述哪一個米勒指數面，布拉格反射強度都是大致 恆定的，布拉格反射強度不依賴於旋轉角9,形成與粉末試樣相同的圖表。即，可以判斷出， 該圓板狀試樣20的晶體取向度低（任意取向性高）。
[0053] 圖6是用於說明通過(P掃描法求出來自圓板狀試樣20的X射線衍射線形時的其 他測定系統例的概要的圖，在該圖所示的例子中，在直到圓板狀試樣20的兩周端的區域中 由狹縫確定的細的矩形區域上照射X射線，以使該X射線照射區域對圓板狀試樣20的整個 面進行掃描的方式以圓板狀試樣20的中心為旋轉中心在YZ面內旋轉(cp=〇°?18〇°)。
[0054] 圖7是針對米勒指數面〈111>、〈220>、〈311>、〈400>進行上述9掃描測定而得到的 圖表的一例，實際上獲得了與圖5所示的圖表相同的中掃描圖表。
[0055] 圖8是用於說明通過(P掃描法求出來自圓板狀試樣20的X射線衍射線形時的另 一測定系統例的概要的圖，在該圖所示的例子中，不是在圓板狀試樣20的主面的整體上照 射X射線，而是僅在內周區域照射X射線，以使該X射線照射區域對圓板狀試樣20的整個 面進行掃描的方式以圓板狀試樣20的中心為旋轉中心在YZ面內旋轉((p=0°?180°)。
[0056] 若進行求取從這種X射線照射區域獲得(P掃描圖表和從上述圓板狀試樣20的主 面整體獲得的9掃描圖表的差分等的處理，也能夠獲得圓板狀試樣20的面內的晶體取向度 分布。
[0057] 原本認為對於圖IA?圖IB所示的方式中採集的圓板狀試樣20不會產生面內的 晶體取向度分布，但本發明涉及的晶體取向度的評價不僅可以作為通過西門子法等育成的 多晶矽棒的選擇方法，作為通過X射線衍射法來評價多晶矽的晶體取向度的方法也是有意 義的，因此例如還可以通過針對與通過基於化學氣相法的析出而育成的多晶矽棒的徑向平 行地切出的圓板狀試樣求出面內的晶體取向度分布，從而獲知多晶矽棒內的晶體取向性的 有無或晶體取向性隨著多晶矽棒的口徑擴大的變化等。
[0058] 如上所述，在晶體取向度低（任意取向性高）的情況下，布拉格反射強度不依賴於 旋轉角9, 9掃描圖表中沒有出現峰值，但是針對從在不同條件下獲得的多晶矽棒採集的 圓板狀試樣20進行與上述同樣的評價時，在q>掃描圖表中出現峰值。
[0059] 圖9是其中一例，表示針對能夠由矽晶體獲得強的布拉格反射的米勒指數面 〈111>及〈220>通過圖8所示的方式的測定獲得的9掃描圖表。圖中箭頭所示的是S/N比 為3以上的峰值，在所有測定旋轉角q>〇°?丨8〇。|中，對於米勒指數面〈111>統計到〇個峰 值，對於米勒指數面〈220>統計到20個峰值。
[0060] 本發明人等進行的試驗結果的詳細內容在下文中敘述，根據本發明人等的研究， 通過上述方法統計到的峰值的個數越少，或者其半峰寬越窄，越適合作為單晶矽製造用的 原料。可以認為這是由於，這種多晶矽的晶體取向度低（任意取向性高），將該多晶矽棒或 多晶矽塊用作單晶矽的製造用原料的情況下，不容易局部地產生部分的熔融殘留，其結果 是，難以產生因位錯產生的誘發而導致的結晶線消失。
[0061] 更具體地說，9掃描圖表中出現的峰值的個數，對於米勒指數面〈111>及〈220>的 任一個，優選在圓板狀試樣的每單位面積的換算下為24個/cm 2以下。
[0062] 並且，將圓板狀試樣的半徑設為RQ(mm)時，將上述峰值的半峰寬（度）乘以SL = 21/2^1&/360〇11111/度）得到的值定義為非均質晶體粒徑（mm)，優選將該非均質晶體粒徑均小 於0. 5mm的試樣選擇作為單晶矽製造用原料。另外，該非均質晶體粒徑的用語出於表現在 晶體取向度低的多晶矽中應當不會產生的、在 cP掃描圖表中示出上述峰值的晶粒的假想的 大小的目的而使用，可以說是局部地以取向狀態存在的晶粒的假想粒徑。
[0063] 在此，對上述非均質晶體粒徑的計算進行說明。
[0064] 圖10是用於說明計算非均質晶體粒徑時的S L( = 21、&/360)的定義的圖，圖 中虛線所示的區域是由狹縫確定的X射線照射區域。例如，如圖4及圖6所示，在通過面內 旋轉對圓板狀試樣20的主面的整個區域進行掃描的情況下，由於圓板狀試樣20的半徑 為Rtl(Iiim)，因此其面積S tl為Stl = Rtl2,成為其一半的面積S( = /2)的內側區域的半徑R 為R = R0/21/2。
[0065] 由狹縫確定的X射線照射區域是矩形，因此在半徑R的外側區域比半徑R的內側 區域更快被掃描，可以認為半徑R的圓周上的掃描速度正好是二者的中間。因此，在本發明 中，以該半徑R的圓周上的掃描速度為基準進行處理，基於此來計算上述非均質晶體粒徑。
[0066] 半徑R的圓周是2jiR，其除以360°得到的值SL(每1°的線段）為SL = 2jiR/360。=21/2jiR0/360。。
[0067] 在存在圖11所示的峰值的情況下，給出最大強度h的1/2的旋轉角度9的範圍是 半峰寬A時，將對該峰值半峰寬A乘以上述S L( = 21/2 Ji &/360)而獲得的值定義為非均 質晶體粒徑。
[0068] 根據本發明的方法，可以根據峰值的個數來評價容易局部產生熔融殘留的取向區 域密度或者根據上述非均質晶體粒徑評價其大小。並且，通過預先從單晶矽製造用原料中 排除包含這種取向區域的多晶矽棒或多晶矽塊，從而能夠有助於單晶矽的穩定製造。
[0069] 另外，在上述說明中假定了通過面內旋轉對圓板狀試樣20的主面的整個區域進 行9掃描的情況，但也可以如圖8所示，不向圓板狀試樣20的主面的整體照射X射線，而僅 向內周區域照射X射線，在以使該X射線照射區域對圓板狀試樣20的整面進行掃描的方式 以圓板狀試樣20的中心為旋轉中心在YZ面內旋轉( (P = 〇°?180e)l的情況下，上述非均質 晶體粒徑也能夠進行定義。在該情況下，作為上述Rtl(mm)的值，採用9掃描區域即圓形X射 線照射區域的半徑即可。
[0070] 另外，根據本發明人等的研究確認了，即使是專利文獻2中公開的在目視觀察下 無法確認晶粒的多晶矽，將其作為原料製造單晶矽時，也會有由於位錯產生的誘發而導致 的結晶線消失的情況，但是如下文所述，根據本發明的方法，所述結晶線消失的程度顯著降 低，本發明的方法具有高定量性和再現性。
[0071] 特別是，在將出現在9掃描圖表中的峰值的個數，對於米勒指數面〈111>及〈220> 的任一個，在圓板狀試樣的每單位面積的換算下為24個/cm 2以下，並且由峰值半峰寬計算 出的非均質晶體粒徑均小於0. 5mm的多晶矽棒作為原料通過FZ法製造單晶矽的情況下，通 過1次FZ處理獲得了沒有結晶線消失的單晶矽棒。另外，以將這種多晶矽棒破碎而獲得的 矽塊為原料通過CZ法進行單晶矽的育成的情況下，也沒有識別到結晶線的消失。
[0072][實施例]
[0073] 準備了 4根在不同的析出條件下育成的多晶矽棒。對於這些多晶矽棒（矽棒 A?D)，分別從圖IA及圖IB所示的三個部位採集厚度大概2mm的圓板狀試樣（20ctk、20ED(；、 20 k/2)，通過圖6所示的測定系統，獲得米勒指數面〈111>及〈220>的9掃描圖表。另外，圓 板狀試樣20的直徑大約為20mm。
[0074] 由這些多晶矽棒獲得的每個圓板狀試樣的峰值個數（換算到每單位面積）以及由 這些峰值計算出的非均質晶體粒徑中的最大值（最大粒徑）、以及使用多晶矽棒進行基於 FZ法的單晶矽棒的育成時的結晶線有無消失歸納在表1中。

【權利要求】
1. 一種多晶矽的晶體取向度評價方法，是通過X射線衍射法評價多晶矽的晶體取向度 的方法，其特徵在於， 將上述多晶矽作為板狀試樣， 將上述板狀試樣配置於能夠檢測到來自米勒指數面的布拉格反射的位置， 以使由狹縫確定的X射線照射區域在上述圓板狀試樣的主面上進行q>掃描的方式以上 述圓板狀試樣的中心為旋轉中心以旋轉角度fP進行面內旋轉， 求出表示來自上述米勒指數面的布拉格反射強度的上述板狀試樣的旋轉角度 (q>)依賴性的圖表， 以該圖表中出現的峰值的個數來評價多晶矽的晶體取向度。
2. 根據權利要求1所述的多晶矽的晶體取向度評價方法，其特徵在於，上述米勒指數 面 是〈111> 或〈220>。
3. 根據權利要求1或2所述的多晶矽的晶體取向度評價方法，其特徵在於，出現在上述 圖表中的峰值的個數統計的是S/N比為3以上的峰值。
4. 一種多晶矽棒的選擇方法，是用於選擇用作單晶矽製造用原料的多晶矽棒的方法， 其特徵在於， 上述多晶娃棒由基於化學氣相法的析出而育成， 採集以垂直於該多晶矽棒的徑向的剖面為主面的圓板狀試樣， 將上述圓板狀試樣配置於能夠檢測到來自米勒指數面的布拉格反射的位置， 以使由狹縫確定的X射線照射區域在上述圓板狀試樣的主面上進行9掃描的方式以上 述圓板狀試樣的中心為旋轉中心以旋轉角度cP進行面內旋轉， 求出表示來自上述米勒指數面的布拉格反射強度的上述圓板狀試樣的旋轉角 度(9)依賴性的圖表， 根據該圖表中出現的峰值的個數來選擇作為單晶矽製造用原料。
5. 根據權利要求4所述的多晶矽棒的選擇方法，其特徵在於， 上述米勒指數面是〈111>或〈220>。
6. 根據權利要求4或5所述的多晶娃棒的選擇方法，其特徵在於， 出現在上述圖表中的峰值的個數統計的是S/N比為3以上的峰值。
7. 根據權利要求4或5所述的多晶矽棒的選擇方法，其特徵在於， 通過上述面內旋轉對上述圓板狀試樣的主面上的區域進行fP掃描，出現在通過該(P掃 描而得到的圖表中的峰值的個數是上述圓板狀試樣的每單位面積為24個/cm2以下的情況 下，選擇作為單晶矽製造用原料。
8. 根據權利要求4或5所述的多晶矽棒的選擇方法，其特徵在於， 通過上述面內旋轉對上述圓板狀試樣的主面上的區域進行9掃描，將上述圓板狀試樣 的半徑設為RQ(mm)時，將上述峰值的半峰寬（度）乘以S L = 21/2 RQ/360(mm/度）得到 的值定義為非均質晶體粒徑（mm)，將該非均質晶體粒徑均小於〇. 5mm的試樣選擇作為單晶 娃製造用原料。
9. 根據權利要求4或5所述的多晶矽棒的選擇方法，其特徵在於， 上述多晶矽棒通過西門子法育成。
10. -種多晶娃棒，其特徵在於， 是通過權利要求4或5所述的方法而選擇出的多晶矽棒。
11. 一種多晶娃塊，其特徵在於， 通過破碎權利要求10所述的多晶矽棒而獲得。
12. -種單晶矽的製造方法，其特徵在於， 使用權利要求10所述的多晶娃棒作為娃原料。
13. -種單晶矽的製造方法，其特徵在於， 使用權利要求11所述的多晶矽塊作為原料。
【文檔編號】C01B33/02GK104220867SQ201380018491
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年3月29日 優先權日:2012年4月4日
【發明者】宮尾秀一, 閃田淳一, 禰津茂義 申請人:信越化學工業株式會社