磷分離提純方法及設備的製作方法

2023-05-29 20:03:41

專利名稱：磷分離提純方法及設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種黃磷生產中的磷分離提純方法，以及所使用的關鍵設備。
技術背景在黃磷電爐生產中，隨物料一起進入電爐的分散度很高且具有很強吸附能 力的粉塵和揮發份，在電爐內又會隨磷爐氣一起進入冷凝系統，磷蒸汽冷凝在 粉塵表面，就會形成穩定的磷泥，很難用簡單的機械分離方法將單質磷從磷泥 中分離出來。目前國內外通常採用以下工藝進行元素磷分離提純1、靜置沉澱 工藝；2、過濾分離工藝。上述兩種工藝，均產生一定數量的泥磷，泥磷中還含 有10% 30%的元素磷，若不予回收或處理，則將造成資源的極大浪費和環境 汙染。所以，還必須配套專門的泥磷處理裝置，國內外通常採用下述工藝進一 步回收泥磷中的元素磷。1、泥磷返回電爐再循環工藝；2、蒸餾工藝；3、泥磷 制酸工藝。由於泥磷的化學成分波動很大，現有各種處理泥磷的方法均有缺點， 難以系統化地解決泥磷處理過程中的二次汙染問題。中國專利申請號200520111757.4公開了 "一種泥磷回收設備"，包括泥磷貯 罐、加壓泵、板框壓濾機、磷水分離器。磷具有44。C時液化的物理特性，利用 本實用新型的設備，控制泥磷貯罐的溫度，使罐中磷呈液態，經板框壓濾機壓 濾，使泥與液態的磷、水分離，液態磷及水又在磷水分離器中分離，分離後磷 可全部回收。由於磷燃點低，回收全過程在密閉條件下進行。該專利只能處理 含磷量《30%的泥磷，對粗磷的處理不適用。中國專利申請號200310110931.9公開了 "一種從泥磷中回收黃磷的生產方 法及其裝置"，公開了一種從泥磷中回收黃磷的生產方法以及實現該方法的裝 置，方法包括以下步驟先將碳酸氫銨加入專用設備，然後加入泥磷，加熱， 溫度控制在70 90。C; 1.5小時左右開動攪拌器進行攪拌，攪拌次數控制在25 30轉/分鐘，攪拌2小時，停止攪拌進行保溫靜置分離，保溫時間為12 15小 時；從放料閥放出少量分解後的磷觀察顏色，保溫至顏色合格後由放料閥放出， 合格的產品進入成品庫。該專利是黃磷生產的傳統工藝，利用大量的槽、罐， 使泥磷在其中靜置分離。 一但生產過程中原料出現質量問題，該專利便無法滿 足工藝要求。 發明內容本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種簡捷、快速、有效的磷 分離提純方法。本發明的另一目的在於提供上述方法中的關鍵裝置——磷分離提純設備。 本發明所述的磷分離提純方法由以下步驟組成一、 以粗磷純度》10%的液態粗磷或泥磷為原料；二、 在壓磷罐B內注滿熱水，罐內溫度控制在60—8(TC之間；三、 原料由粗磷儲罐A通過虹吸或泵送入壓磷罐B，控制壓磷罐B的溫度 為60—80。C,壓力為0.2—0.6MPA;四、 用溫度為60—8(TC、壓力為0.2—0.6MPA的熱水將壓磷罐B中的粗磷 或泥磷壓到磷分離提純設備C中，控制磷分離提純設備C中的操作壓力為0.2 —0.6MPA，溫度60—80。C;五、 打開位於磷分離提純設備C中下端的排磷口，有黃磷排出，所排除的 黃磷純度》99.9%。上述步驟中所述的熱水可以為衝渣水。本發明所述的磷分離提純設備由橢圓封頭(17)、筒體和折錐封頭(3)三 部分組成，橢圓封頭(17)與筒體上端用法蘭密封螺栓連接，筒體下端與折錐 封頭(3)焊接；橢圓封頭(17)上設有粗磷進口管(23)和洗滌水接管(22); 筒體的外筒(10)外圍設有保溫夾套(8)，筒體內設有內筒(12)和濾布套筒(20)，內筒(12)和濾布套筒(20)上均布濾孔，濾布(9)設置在兩筒之間， 內筒(12)和濾布套筒(20)及兩者之間的濾布(9)通過螺栓連接在一起，濾 布套筒(20)內有粗磷分配板(21)，粗磷分配板(21)焊接在濾布套筒(20) 上，內筒(12)與外筒(10)的下部通過封口環(5)焊接在一起，上部與夾緊 法蘭環(30)配合，夾緊法蘭(30)焊接在內筒(12)上部，夾緊法蘭(30) 與外筒(10)之間有間隙，排磷管(29)設置在外筒(10)的下部；折錐封頭(3)的下端設有排渣管(1)。上述的濾布的厚度為2—4mm，網孔為80—400目；排磷管中心離密封環(4) 的距離為40 — 60mm;粗磷分配板可以為多塊，板與板之間的距離為500-800 mm，其最下面一塊離密封環的距離為300—500 mm。本發明是在現有工藝基礎上發展出的一套利用特殊濾布間斷過濾新方法， 不產生含磷濾料的更換問題。本發明不僅適用於粗磷分離精製，同樣也適用於 泥磷的分離提純。本發明所述的磷分離提純方法，與傳統蒸餾法、漂洗處理粗磷和泥磷工藝 相比，無需外供黃磷尾氣或煤燃燒熱源，操作環境良好，不產生含磷廢氣，含 磷廢水產生量減少50%以上，運行安全更有保證，能耗及生產成本較低。生產 條件要求不高，工藝控制容易，具有廣泛的應用前景。


圖1為本發明所述磷分離提純設備結構示意圖。 圖2為圖1中分配板示意圖。圖3為圖1中筒體下端與折錐封頭連接部分放大圖。 圖4為圖1中筒體上端與橢圓封頭連接部分放大圖。 圖5為本發明工藝流程圖。圖1一4中l-排渣管，2-法蘭，3-折錐封頭，4-密封環，5-口環，6-保溫水 進水管，7-法蘭，8-夾套，9-濾布，10-外筒，11-耳座，12-內筒，13-衝洗水管， 14-法蘭，15-法蘭，16-法蘭，17-橢圓封頭，18-溫度計接管，19-法蘭螺栓，20-濾布套筒，21-分配板，22-洗滌水接管，23-粗磷進口管，24-壓力計接管，25-保溫水出口管，26-保溫水進水管，27-保溫水出口管，28-反衝洗水管，29-排磷 管，30-夾緊法蘭。圖5中a為粗磷，b為粗磷，c為精磷，d為貧泥磷磷，e為渣池水，f為 保溫熱水或蒸汽，g為溢流水，h為壓力表，i為溫度計，A為粗磷儲槽，B為壓 磷罐，C為磷分離提純設備，D為精磷儲槽，E為貧泥磷地坑。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明做進一步的描述，實施例只用於對本發明的詳細 描述，並不因此而限制本發明。 首先做開車前的準備工作1、 整個系統做水壓試驗，將系統壓力加至0.6MPA，保壓1小時，無壓力 洩漏為合格。2、 將管道和罐體保溫系統打開，對管道和槽、罐進行預熱，注意保溫溫度 控制在70—90。C之間。3、 在壓磷罐B內注滿熱水(可用渣池水)。注意罐內溫度控制在60—8(TC 之間。然後按以下步驟進行一、將粗磷純度在10%—30°/。之間的液態粗磷或泥磷，由粗磷儲罐A通過 泵送入壓磷罐B， A為粗磷儲槽，內部儲存生產系統產生的純度在10%—30%之 間的泥磷；通過觀察孔測量壓磷罐B的液位(也可用測磷位的簡易設備測量)，壓 磷罐B內的溢流水由溢流口流到貧泥磷地坑，粗磷快到達溢流口時，停止輸送，關閉進口閥門和溢流口閥門；然後衝洗輸磷管線。二、 打開從壓磷罐B到磷分離提純設備C的輸磷管閥門及磷分離提純設備 C排磷管閥門；用溫度60—80。C的渣池熱水將粗磷壓入磷分離提純設備C內， 夾套8中的保溫熱水溫度在70—9(TC之間，壓力《0.4MPA。也可用蒸汽保溫。三、 打開渣池水進入壓磷罐B的閥門，用渣池水壓粗磷，使之進入磷分離 提純設備C中進行過濾，磷提純設備C內控制操作壓力為0.2—0.6MPA，溫度 60—80。C。四、 液態黃磷在磷分離提純設備C中穿越濾布層進入精磷夾套，通過磷分 離提純設備C的排磷管29送入精磷儲槽，然後再包裝。從排磷管29排除的黃 磷粗磷純度》99.9%。五、 待磷分離提純設備C排磷管無黃磷排出時，停壓磷罐的渣水供給，關 閉磷分離提純設備C排磷管上的閥門，打開排渣管1上的貧泥磷排汙閥，將粗 磷純度《5。/。的貧泥磷排入貧泥磷i也坑。排貧泥磷時，如果貧泥磷無法外排，則 打開排渣管上的反衝洗水閥，加熱貧泥磷增強其流動性，使之易於外排。如熱 水溫度不夠，可選用磷爐氣燒熱水或蒸汽加熱方法來處理；系統壓力過大，可 用系統中的渣水回流閥來調節壓力。五、打開所有的磷分離提純設備洗滌水閥門，對磷分離提純設備進行清洗， 清洗水排入貧泥磷地坑。磷分離提純設備C內的濾渣沿設備軸線緩慢下移，由排渣口 1管道流出設 備，進入泥磷收集池內保溫暫存，溫度在60—8(TC之間，壓力在0.2—0.6MPA 之間。濾布定期進行在線衝洗，提高運行效率，濾布衝洗可自動化操作。根據 泥磷中的磷含量，泥磷收集池內含磷濾渣定期送壓磷罐，壓入磷分離提純設備C '磷分離提純設備C進行進一步磷回收，直到濾渣殘磷《5%後送泥磷制酸裝置製取磷酸(或泥磷返爐回收)，燃燒後殘渣可作為磷渣肥外運處理。本發明利用生產黃磷時的衝渣水進行保溫和並可用作壓磷水，減少了蒸汽 使用量，節約了能源。在壓磷和磷分離提純設備中不需要攪拌設備，放棄使用 進口金屬過濾材料而使用國產工業濾布，使配件更易得到，降低了成本，維修 方便。上述的磷分離提純設備由橢圓封頭17、筒體和折錐封頭3三部分組成。橢 圓封頭17與筒體上端用法蘭16密封連接，兩法蘭面之間用四氟墊或石棉盤根 做密封材料，筒體下端與折錐封頭3焊接；橢圓封頭17上設有粗磷進口管23、 衝洗水管22、溫度計接口 18及壓力表接口24，粗磷進口接管23與壓磷罐輸出 的磷管相連，粗磷由此進入，衝洗水管22與洗滌水管相連，用於衝洗設備內部， 溫度計接口 18、壓力表接口 24分別與溫度計和壓力表相連，用於測量設備內溫 度、壓力。筒體的外筒10外圍設有保溫夾套8，夾套8與外筒10焊接在一起， 外筒10與夾套8之間走熱水或蒸汽，夾套8上設有保溫熱水或蒸汽的進出口管。 除筒體保溫夾套及夾套上的接管為碳鋼材料外，其他所有材料均為不鏽鋼。筒體內設有內筒12和濾布套筒20，內筒12和濾布套筒20上均布濾孔，濾 布9設置在兩筒之間，濾布9的厚度為2—4 mm，網孔為80—400目，濾布套 筒20內有粗磷分配板21，內筒12與外筒10之間，下部通過封口環5焊接在一 起，上部通過與夾緊法蘭30配合，夾緊法蘭30焊接在內筒上部，夾緊法蘭30 與外筒10之間有間隙。內筒12和濾布套筒20及兩者之間的濾布9通過螺栓連 接在一起；粗磷分配板21焊接在濾布套筒20上，可以為多塊，板與板之間的 距離為500-800 mm，其最下面一塊離密封環4的距離為300—500 mm，粗磷由 設備內部通過粗磷分配板21均勻分配在濾布套筒20內，在水壓的作用下，黃 磷和水通過濾布套筒20，再穿過濾布9和內筒12，進入外筒10和內筒9之間的空間，隨後通過排磷管進入精磷儲槽。而含量《5%的泥磷在設備內部延軸線 向下移動，通過密封環4進入折錐封頭3，最終通過排渣管1排到貧泥磷地坑。 排磷管29中心離密封環4的距離為50 mm，其在設備主體圓周上的位置不定， 是隨意的。折錐封頭3的下端設有排渣管1。如需處理含磷量>30°/。的粗磷，由粗磷儲罐A通過虹吸或用泵將粗磷送入 壓磷罐B，其餘操作程序按上述操作執行。
權利要求
1、一種磷分離提純方法，其特徵在於由以下步驟組成一、以粗磷純度≥10％的液態粗磷或泥磷為原料；二、在壓磷罐B內注滿熱水，罐內溫度控制在60-80℃之間；三、原料由粗磷儲罐A通過虹吸或泵送入壓磷罐B，控制壓磷罐B的溫度為60-80℃，壓力為0.2-0.6MPA；四、用溫度為60-80℃、壓力為0.2-0.6MPA的熱水將壓磷罐B中的粗磷或泥磷壓到磷分離提純設備C中，控制磷分離提純設備C中的操作壓力為0.2-0.6MPA，溫度60-80℃；五、打開位於磷分離提純設備C中下端的排磷口，有黃磷排出，所排除的黃磷純度≥99.9％。
2、 如權利要求1所述的磷分離提純方法，其特徵在於上述步驟中所述的熱 水為衝渣水。
3、 —種權利要求1所述的磷分離提純設備，其特徵在於由橢圓封頭(17)、 筒體和折錐封頭(3)三部分組成，橢圓封頭(17)與筒體上端用法蘭螺栓密封 連接，筒體下端與折錐封頭(3)焊接；橢圓封頭(17)上設有粗磷進口管(23) 和洗滌水接管(22);筒體的外筒(10)外圍設有保溫夾套(8)，筒體內設有內 筒(12)和濾布套筒(20),內筒(12)和濾布套筒(20)上均布濾孔，濾布(9) 設置在兩筒之間，內筒(12)和濾布套筒(20)及兩者之間的濾布(9)通過螺 栓連接在一起，濾布套筒(20)內有粗磷分配板(21)，粗磷分配板(21)焊接 在濾布套筒(20)上，內筒(12)與外筒(10)的下部通過封口環(5)焊接在 一起，上部與夾緊法蘭環(30)配合，夾緊法蘭(30)焊接在內筒(12)上部，夾緊法蘭(30)與外筒(10)之間有間隙，排磷管(29)設置在外筒(10)的 下部；折錐封頭(3)的下端設有排渣管(1)。
4、 如權利要求3所述的磷分離提純設備，其特徵在於所述的濾布的厚度為 2—4mm，網孔為80—400目。
5、 如權利要求3所述的磷分離提純設備，其特徵在於所述的排磷管(29) 中心離密封環(4)的距離為40—60mm。
6、 如權利要求3所述的磷分離提純設備，其特徵在於所述的粗磷分配板(21) 為多塊，板與板之間的距離為500—800 mm，其最下面一塊離密封環(4)的距 離為300-500 mm。
全文摘要
本發明涉及一種黃磷生產中的磷分離提純方法，以及所使用的關鍵設備。本發明所述方法由以下步驟組成一、以粗磷純度≥10％的液態粗磷或泥磷為原料；二、在壓磷罐B內注滿熱水；三、原料由粗磷儲罐A通過虹吸或泵送入壓磷罐B；四、用熱水將壓磷罐B中的粗磷或泥磷壓到磷分離提純設備C中；五、打開位於磷分離提純設備C中下端的排磷口，有黃磷排出，所排除的黃磷純度≥99.9％。本發明所述的磷分離提純設備由橢圓封頭17、筒體和折錐封頭3三部分組成，橢圓封頭與筒體上端用法蘭密封連接，筒體下端與折錐封頭焊接；折錐封頭的下端設有排渣管1。本發明是在現有工藝基礎上發展出的一套利用特殊濾布間斷過濾新方法，不產生含磷濾料的更換問題。本發明不僅適用於粗磷分離精製，同樣也適用於泥磷的分離提純。
文檔編號C01B25/047GK101575090SQ200910094600
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月16日 優先權日2009年6月16日
發明者晨 餘, 尹品雲, 李振宇, 李文星, 楊保勇, 王慶田, 趙理仁 申請人:雲南馬龍產業集團股份有限公司