一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法
2023-05-29 20:18:06
專利名稱：一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法
技術領域：
本發明涉及一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法。
背景技術：
隨著肥料防結劑需求量的增大，防結劑的種類也在逐步增多，目前使用的防結劑主要有膏狀、油狀及粉狀三種。根據市場需求和肥料生產技術的改進，粉體防結劑的使用量越來越大，但在針對不同的肥料時其最佳粉體防結劑用量需要一定的技術指標進行指導， 其中其磷酸酯含量是一個不可缺少的指標。就目前針對膏狀及液體狀防結劑的分析方法，因其對粉體的消解不徹底存在很大的誤差，導致分析結果的不準確，影響該防結劑對肥料的防結效果。
發明內容
本發明的目的為了克服上述現有技術存在的缺陷和問題，而提供一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法，本發明提供的方法可以適用於各種粉體防結劑磷酸酯含量的分析。 與現有的膏狀及液體狀防結劑磷酸酯含量分析方法相比，具有降低顏色誤差、計算誤差、實驗誤差等特點。本發明是通過以下技術實現的一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法，其特徵在於按以下步驟進行稱取m克粉體防結劑置於250毫升錐形瓶中，m ^ 6 ；加入10毫升質量濃度為98%的濃硫酸，靜置十分鐘後加熱使其完全被消解成黑色，待該物質完全冷卻後加入6毫升質量濃度為68%的濃硝酸、4毫升質量濃度為98%的濃硫酸及2毫升質量濃度為65%的高氯酸，進一步加熱待錐形瓶中物質完全變成白色後放置冷卻，加入50-70毫升沉澱劑煮沸後放置冷卻，溶液中出現黃色沉澱，用抽濾機過濾該溶液，取上層沉澱於250毫升燒杯中，用C1HioVL的標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失變成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積V1，加入3滴 10g/L的酚酞於上述溶液中作為指示劑，溶液顯示紅色，然後用C2mol/L的鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失為滴定終點，記錄鹽酸消耗體積V2，磷酸酯質量百分含量計算公式= (C1V1-C2V2) X0. 003086/m，其中C1為氫氧化鈉的摩爾濃度；C2為鹽酸的摩爾濃度J1為氫氧化鈉消耗的體積，單位為毫升；V2為鹽酸消耗的體積，單位為毫升；0. 003086為與1. 00毫升濃度為1. 000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的五氧化二磷質量。所述沉澱劑的製備方法為將800毫升質量濃度為68%的濃硝酸融入2000毫升蒸餾水中為溶液A ；將136克鉬酸銨、105克檸檬酸及108克硝酸銨一次融入500毫升蒸餾水中為溶液B，將溶液B融入溶液A中稀釋至4500毫升，加熱煮沸5分鐘，放置冷卻，用真空抽濾機過濾該溶液，下層濾液即為沉澱劑。所述的0. 5mol/L氫氧化鈉標準溶液配置方法，其特徵在於量取沈毫升飽和氫氧化鈉溶液融入1000毫升蒸餾水中，充分搖勻後備用即得。所述的0. lmol/L的鹽酸標準溶液配置方法，其特徵在於量取9毫升濃鹽酸融入1000毫升蒸餾水中，搖勻後備用即得。所述酚酞指示劑配置方法，其特徵在於稱取1克酚酞融入100毫升無水乙醇溶液中即得。本發明的方法可以適用於各種粉體防結劑磷酸酯含量的分析。與現有的膏狀防結劑磷酸酯含量分析方法相比，具有降低顏色誤差、計算誤差、實驗誤差等特點。本發明提供的方法，相較於重量法，其主要分析原料來源廣泛，操作簡單，所需時間短，提高了分析效率，實驗誤差小，保證了分析結果的可靠性。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明。實施例1 稱取3. 3045克已知其磷酸酯質量百分含量的粉體防結劑置於250毫升錐形瓶中，加入5毫升質量濃度為98%的濃硫酸，靜置大約十分鐘後加熱使其完全被消解成黑色，待該物質完全冷卻後加入10毫升質量濃度為68%的濃硝酸、4毫升質量濃度為 98%的濃硫酸及4毫升質量濃度為65%的高氯酸，進一步加熱待錐形瓶中物質完全變成白色後放置冷卻，加入50毫升沉澱劑煮沸後放置冷卻，溶液中出現黃色沉澱，用抽濾機過濾該溶液，取上層沉澱於250毫升燒杯中，用0. 5mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失變成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積V1為26. 54毫升，加入3滴10g/L的酚酞於上述溶液中作為指示劑，溶液顯示紅色，然後用0. lmol/L的鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失為滴定終點，記錄鹽酸消耗體積V2為3. 13毫升。根據氫氧化鈉濃度計消耗體積，鹽酸濃度計消耗體積可計算出該防結劑中所含磷酸酯質量百分含量為1. 21%。該防結劑實際磷酸酯質量百分含量為1. 36%，誤差為0. 15%，實驗結果在誤差允許範圍內。實施例2 稱取4. 0768克已知其磷酸酯質量百分含量的粉體防結劑置於250毫升錐形瓶中，加入8毫升質量濃度為98 %的濃硫酸，靜置大約十分鐘後加熱使其完全被消解成黑色，待該物質完全冷卻後加入6毫升質量濃度為68 %濃硝酸4毫升質量濃度為98 %的濃硫酸及2毫升質量濃度為65%的高氯酸，進一步加熱待錐形瓶中物質完全變成白色後放置冷卻，加入60毫升沉澱劑煮沸後放置冷卻，溶液中出現黃色沉澱，用抽濾機過濾該溶液， 取上層沉澱於250毫升燒杯中，用0. 5mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失變成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積為42. 06毫升，加入3滴10g/L的酚酞於上述溶液中作為指示劑，溶液顯示紅色，然後用0. lmol/L的鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失為滴定終點，記錄鹽酸消耗體積為25. 35毫升。根據氫氧化鈉濃度計消耗體積，鹽酸濃度計消耗體積可計算出該防結劑中所含磷酸酯質量百分含量為1. 40%，該防結劑實際磷酸酯質量百分含量為1.36%，誤差為0. 06%，實驗結果在誤差允許範圍內。實施例3 稱取3. 5468克已知其磷酸酯質量百分含量的粉體防結劑置於250毫升錐形瓶中，加入10毫升質量濃度為98%的濃硫酸，靜置大約十分鐘後加熱使其完全被消解成黑色，待該物質完全冷卻後加入8毫升質量濃度為68 %的濃硝酸4毫升質量濃度為98 % 的濃硫酸及3毫升質量濃度為65%的高氯酸，進一步加熱待錐形瓶中物質完全變成白色後放置冷卻，加入70毫升沉澱劑煮沸後放置冷卻，溶液中出現黃色沉澱，用抽濾機過濾該溶液，取上層沉澱於250毫升燒杯中，用0. 5mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失變成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積為28. 17毫升，加入3滴10g/L的酚酞於上述溶液中作為指示劑，溶液顯示紅色，然後用0. lmol/L的鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失為滴定終點，記錄鹽酸消耗體積為10. 98毫升。根據氫氧化鈉濃度計消耗體積，鹽酸濃度計消耗體積可計算出該防結劑中所含磷酸酯質量百分含量1. 13%，該防結劑實際磷酸酯質量百分含量為1. 36%，誤差為0. 23%，實驗結果在誤差允許範圍內。 實施例4 稱取4. 6787克已知其磷酸酯質量百分含量的粉體防結劑置於250毫升錐形瓶中，加入15毫升質量濃度為98%的濃硫酸，靜置大約十分鐘後加熱使其完全被消解成黑色，待該物質完全冷卻後加入8毫升質量濃度為68 %的濃硝酸6毫升質量濃度為98 % 的濃硫酸及4毫升質量濃度為65%的高氯酸，進一步加熱待錐形瓶中物質完全變成白色後放置冷卻，加入60毫升沉澱劑煮沸後放置冷卻，溶液中出現黃色沉澱，用抽濾機過濾該溶液，取上層沉澱於250毫升燒杯中，用0. 5mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失變成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積為48. 85毫升，加入3滴10g/L的酚酞於上述溶液中作為指示劑，溶液顯示紅色，然後用0. lmol/L的鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失為滴定終點，記錄鹽酸消耗體積為22. 90毫升。根據氫氧化鈉濃度計消耗體積，鹽酸濃度計消耗體積可計算出該防結劑中所含磷酸酯質量百分含量1. 46%，該防結劑實際磷酸酯質量百分含量為1.36%，誤差為0. 1%，實驗結果在誤差允許範圍內。
權利要求
1.一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法，其特徵在於按以下步驟進行稱取m克粉體防結劑置於250毫升錐形瓶中，m ^ 6 ；加入10毫升質量濃度為98%的濃硫酸，靜置十分鐘後加熱使其完全被消解成黑色，待該物質完全冷卻後加入6毫升質量濃度為68%的濃硝酸、4毫升質量濃度為98%的濃硫酸及2毫升質量濃度為65%的高氯酸，進一步加熱待錐形瓶中物質完全變成白色後放置冷卻，加入50-70毫升沉澱劑煮沸後放置冷卻，溶液中出現黃色沉澱，用抽濾機過濾該溶液，取上層沉澱於250毫升燒杯中，用C1HioVL的標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失變成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積V1，加入3滴 10g/L的酚酞於上述溶液中作為指示劑，溶液顯示紅色，然後用C2mol/L的鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失為滴定終點，記錄鹽酸消耗體積V2，磷酸酯質量百分含量計算公式= (C1V1-C2V2) X0. 003086/m，其中C1為氫氧化鈉的摩爾濃度；C2為鹽酸的摩爾濃度J1為氫氧化鈉消耗的體積，單位為毫升；V2為鹽酸消耗的體積，單位為毫升；0. 003086為與1. 00毫升濃度為1. 000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的五氧化二磷質量。
2.根據權利要求1所述的粉體防結劑磷酸酯含量測定方法，其特徵在於所述沉澱劑的製備方法為將800毫升質量濃度為68%的濃硝酸融入2000毫升蒸餾水中為溶液A ；將 136克鉬酸銨、105克檸檬酸及108克硝酸銨一次融入500毫升蒸餾水中為溶液B，將溶液B 融入溶液A中稀釋至4500毫升，加熱煮沸5分鐘，放置冷卻，用真空抽濾機過濾該溶液，下層濾液為沉澱劑。
全文摘要
本發明涉及一種粉體防結劑磷酸酯含量測定方法，該方法具體操作如下稱m克粉體防結劑置錐形瓶中，加入濃硫酸，靜置十分鐘後加熱使其完全被消解，待冷卻後加入濃硝酸、濃硫酸及高氯酸，加熱變成白色後放置冷卻，加入沉澱劑煮沸後放置冷卻，用抽濾機過濾溶液，取上層沉澱於燒杯中，用標準氫氧化鈉溶液滴定該沉澱直至黃色消失成無色，記錄氫氧化鈉消耗體積，加入3滴10g/L的酚酞於溶液中，用鹽酸標準溶液反滴定，直至紅色消失，記錄鹽酸消耗體積，根據氫氧化鈉消耗體積，鹽酸消耗體積計算出該防結劑中所含磷酸酯含量。本發明方法適用於各種粉體防結劑磷酸酯含量的分析，具有降低顏色誤差、計算誤差、實驗誤差等特點。
文檔編號G01N21/79GK102243182SQ201110087858
公開日2011年11月16日 申請日期2011年4月8日 優先權日2011年4月8日
發明者孫金豔, 王仁宗 申請人:湖北富邦科技股份有限公司