壓縮氣體在流動注射分析中的應用以及由此製成的儀器的製作方法
2023-05-30 07:20:26 1
專利名稱：壓縮氣體在流動注射分析中的應用以及由此製成的儀器的製作方法
技術領域：
本發明涉及流動注射分析技術，尤其涉及利用流動注射技術測量COD的技術及相關儀器，屬微量化學應用領域。
背景技術：
流動注射分析(flow injection analysis，簡稱FIA)是一種簡便、可實現自動化操作的微量化學應用技術，其基本原理是把一定體積的液體樣本通過閥門切入到一個運動著的由適當液體組成的連續載流中，被注入的樣本在載流中形成了一個樣本帶並被載帶到檢測器，當樣本帶流過檢測器的流通池時，其吸光度、電極電位或其它物理特性將發生突變，從而被記錄和檢測。
基於以上原理可製造出各種FIA儀器，典型的FIA儀包括載流液儲罐、採樣閥、微型反應器、檢測器等組成部分。「採樣閥」用於重現地將一定體積的樣本溶液注入載流，「微型反應器」則是樣本在載流液中分散並與其中某些組分發生反應的場所，獲得可以被檢測器檢測的產物，「檢測器」用於檢測並記錄流體的吸光度、電極電位或其它物理特性變化情況，其檢測結果輸出給記錄儀。
附圖1是一種比較典型的FIA儀記錄曲線。該曲線為一單峰，峰高H、峰寬W、峰面積A都與被測物濃度有關。從樣品注入點S到最高出峰點的時間間隔為化學反應的留存時間T，出峰前後的時間間隔稱為響應時間tb。一般情況下，FIA儀具有很快的響應，採樣周期短，注入的樣品體積在1～200μl之間(常用25μl左右)，每個採樣周期所用的試劑不多於0.5ml。因此，FIA儀採樣頻率高，樣品和試劑消耗少，可用於在線連續化檢測。
在線監測COD(化學耗氧量)是FIA技術的一大應用。測量COD必須在高壓下推動載流液在細管內流動，現有技術多採用蠕動泵給載流液加壓，由於載流液主要成分是濃硫酸，它腐蝕性強，容易破壞蠕動泵，導致載流液壓力不穩定，影響到整個FIA儀器的穩定運行，其檢測結果可靠性差，設備的檢修次數較為頻繁。
發明內容
本發明的第一個目的是為了解決現有流動注射分析技術中存在的上述問題，將壓縮氣體應用到流動注射分析技術當中，既為壓縮氣體提供了一種高效使用的途徑，也較為理想地解決現有FIA儀器載流液壓力不穩、運行周期不長、檢測結果可靠性低等技術難題，從而提供一種壓縮氣體在流動注射分析中的應用方法。
本發明的第二個目的在於提供一種利用上述方法製成的流動注射分析儀器。
本發明的第三個目的在於提供上述流動注射分析儀器的一種用途。
本發明的第一個目的通過以下技術方案來實現壓縮氣體在流動注射分析中的應用，自載流液儲罐引出載流，待測樣品經過採樣閥間歇加入載流當中，然後進入反應管分散並發生反應，再流過檢測器被檢測，檢測結果輸送至記錄儀。其中，所述載流液儲罐呈密閉式，從壓縮氣體源引出壓縮氣體，壓縮氣體經過壓力調控機構進行壓力調節之後進入載流液儲罐，使罐內壓力等於調節後的壓縮氣體的壓力並保持恆定，載流液在此壓力的作用下被引出儲罐，從而完成流動注射分析過程。
上述應用過程中，壓縮氣體的源氣體可以是空氣、惰性氣體等在使用狀態下不改變載流液的物理和化學特性的氣體，惰性氣體優選氮氣；作為直接用於流動注射分析的壓縮氣體源，可以是高壓氣體儲罐，也可以是常壓氣體經過壓縮機增壓後形成的高壓氣體。
上述應用過程中涉及到的壓力調控機構可以包括氣體過濾裝置和氣體減壓裝置兩部分。當使用大氣作為壓縮氣體源氣體時，可以用空氣壓縮機對常壓大氣進行壓縮，然後經過濾、減壓後直接用於本發明。
本發明的第二個目的通過以下技術方案來實現一種流動注射分析儀器，包括載流液儲罐、採樣閥、反應管、檢測器、記錄儀，以及壓縮氣體儲罐，所述載流液儲罐呈密閉式，其頂部或者側上方至少有一處開孔，從壓縮氣體儲罐引出的壓縮氣體管線與該開孔相連通，載流液儲罐的底部或側下方另有一處開孔，載流液輸出管線的一端與該開孔連通，另一端依次與採樣閥、反應管、檢測器相連接。
上述流動注射分析儀器中，從壓縮氣體儲罐引出的壓縮氣體管線在接入載流液儲罐之前，還可以接有氣體過濾器和減壓閥；壓縮氣體儲罐內貯存的氣體優選高壓空氣或氮氣。
本發明的第三個目的通過以下技術方案來實現將上述任意一種流動注射分析儀器用於離線或者在線檢測工業廢水的化學耗氧量COD。
本發明針對現有流動注射分析技術中存在的問題，捨棄用蠕動泵給載流液加壓的業內通用做法，將載流液儲罐密閉起來，用壓縮氣體給載流液儲罐施加壓力，推動載流液在細管內流動並完成FIA檢測，取得了意料不到的有益效果，具體體現在(1)檢測過程中載流液壓力穩定，流動性能好。樣品從注入載流液開始，在分散形成濃度梯度的同時發生化學反應，生成可以被檢測的物質，穩定的載流液保證了上述過程的精確重現。對於先前發生的過程，在之後所有的採樣周期內都可以嚴格地重複，某一次注入的樣品進行了什麼處理，其它所有樣品也都會進行同樣的處理，做到時空受控，大大提高了檢測過程的可靠性，檢測結果也更為準確；
(2)利用本發明技術方案製成的FIA儀器，無須使用價格昂貴的蠕動泵，既降低了儀器的製造成本，又方便了對儀器的操作。由於載流液流量小，其儲罐的壓力變化速度較慢，可以用壓縮空氣、氮氣等在使用狀態下不改變載流液物理和化學特性的氣體對儲罐施加壓力，儀器的運行成本進一步降低；(3)所製成的FIA儀器在監測工業廢水的COD方面有著非常廣闊的應用前景。這種監測可以是離線監測，也可以是在線監測。FIA技術上的改進、監測儀器製造和運行成本的降低，都有益於更多的工廠主動接受COD檢測，這對於環境保護來說無疑是一大福音。
圖1是一種典型的FIA儀記錄曲線。
圖2是本發明壓縮氣體在流動注射分析中的應用過程示意圖。
具體實施例方式
下面結合說明書附圖對本發明技術方案作進一步描述。
如圖2，從壓縮氣體源引出壓縮氣體，經過壓力調控機構進行氣體過濾和調節壓力之後進入密閉式的載流液儲罐，使罐內壓力為調節後的壓縮氣體的壓力並保持恆定。載流液在正壓作用下從儲罐引出，形成一股穩定流動的載流，待測樣品經過採樣閥間歇加入載流當中，然後進入反應管分散並發生反應，最後流過檢測器被檢測，檢測結果輸送至記錄儀，檢測後的流體成為廢液被另外收集和處理。
根據上述技術路線製成的儀器，包括載流液儲罐、採樣閥、反應管、檢測器、記錄儀，以及壓縮氣體儲罐。載流液儲罐呈密閉式，其頂部或者側上方至少有一處開孔，從壓縮氣體儲罐引出的壓縮氣體管線與該開孔相連通；載流液儲罐的底部或側下方另有一處開孔，載流液輸出管線的一端與該開孔連通，另一端依次與採樣閥、反應管、檢測器相連接。可以用空氣、氮氣等在使用狀態下不改變載流液物理和化學特性的氣體作為氣源，它們經壓縮之後存入高壓儲罐內與儀器連在一起使用；從壓縮氣體儲罐引出的壓縮氣體管線在接入載流液儲罐之前，還可以接有氣體過濾器和減壓閥，以便去除氣體中混有的雜質，並使進入載流液儲罐的氣體壓力保持恆定。
這種FIA儀器在檢測工業廢水COD方面有著很好的應用，此時，儘管載流液的主要成分是腐蝕性很強的濃硫酸，但由於採用壓縮氣體加壓，不存在增壓泵被腐蝕的問題，這就保證了檢測過程中載流的壓力恆定，得到的檢測結果更為準確。
實際試用表明，本發明FIA儀器在線監測工業廢水COD時，檢測結果重複性好、準確度高，極大地提高了儀器的無故障運行周期。
權利要求
1.壓縮氣體在流動注射分析中的應用，自載流液儲罐引出載流，待測樣品經過採樣閥間歇加入載流當中，然後進入反應管分散並發生反應，再流過檢測器被檢測，檢測結果輸送至記錄儀，其特徵在於所述載流液儲罐呈密閉式，從壓縮氣體源引出壓縮氣體，壓縮氣體經過壓力調控機構進行壓力調節之後進入載流液儲罐，使罐內壓力等於調節後的壓縮氣體的壓力並保持恆定，載流液在此壓力的作用下被引出儲罐，從而完成流動注射分析過程。
2.如權利要求1所述的壓縮氣體在流動注射分析中的應用，其特徵在於所述壓縮氣體是，在使用狀態下不改變載流液的物理和化學特性的氣體。
3.如權利要求2所述的壓縮氣體在流動注射分析中的應用，其特徵在於所述壓縮氣體為壓縮後的空氣或者惰性氣體。
4.如權利要求3所述的壓縮氣體在流動注射分析中的應用，其特徵在於所述惰性氣體為氮氣。
5.如權利要求1所述的壓縮氣體在流動注射分析中的應用，其特徵在於所述壓縮氣體源是高壓氣體儲罐，或者是常壓氣體經過壓縮機增壓後形成的高壓氣體。
6.如權利要求1～5所述任意一種方式的壓縮氣體在流動注射分析中的應用，其特徵在於所述壓力調控機構包括氣體過濾裝置和氣體減壓裝置。
7.一種流動注射分析儀器，包括載流液儲罐、採樣閥、反應管、檢測器和記錄儀，其特徵在於該儀器還包括有壓縮氣體儲罐，所述載流液儲罐呈密閉式，其頂部或者側上方至少有一處開孔，從壓縮氣體儲罐引出的壓縮氣體管線與該開孔相連通；載流液儲罐的底部或側下方另有一處開孔，載流液輸出管線的一端與該開孔連通，另一端依次與採樣閥、反應管、檢測器相連接。
8.如權利要求7所述的流動注射分析儀器，其特徵在於從壓縮氣體儲罐引出的壓縮氣體管線在接入載流液儲罐之前，還接有氣體過濾器和減壓閥。
9.如權利要求7或8所述的流動注射分析儀器，其特徵在於所述壓縮氣體儲罐內貯存的是高壓空氣或氮氣。
10.權利要求7～9所述的任意一種流動注射分析儀器用於離線或者在線檢測工業廢水的化學耗氧量COD。
全文摘要
本發明涉及利用流動注射技術測量COD的技術和儀器。本發明針對現有流動注射分析技術中存在的問題，捨棄用蠕動泵給載流液加壓的業內通用做法，將載流液儲罐密閉起來，用壓縮氣體給載流液儲罐施加壓力，推動載流液在細管內流動並完成FIA檢測，取得了意料不到的有益效果。檢測過程中載流液壓力穩定，流動性能好，時空受控，大大提高了檢測可靠性，檢測結果更為準確；製成的FIA儀器的製造和運行成本低、操作方便，在監測工業廢水COD方面有著極為廣闊的應用前景，非常有益於環境保護。
文檔編號G01N21/31GK1779438SQ20041006578
公開日2006年5月31日 申請日期2004年11月18日 優先權日2004年11月18日
發明者馬耀武 申請人:馬耀武