高強度氧化鋯燒結體用粉體及其應用的製作方法
2023-05-29 18:52:01
本發明涉及陶瓷材料領域，尤其涉及一種高強度氧化鋯燒結體用粉體及其應用。
背景技術：
氧化鋯陶瓷是一種新型的生物粉體，良好的生物相容性、優良的力學性能，已成為齒科陶瓷開發的重點。
CN104016677A公開了一種透光性氧化鋯燒結體及其製備方法，該方法製備出的齒科用氧化鋯強度較低，整體質感及玉感較差，不夠美觀，應用具有一定的局限性。
技術實現要素：
為了解決上述技術問題，本發明提供了一種高強度氧化鋯燒結體的製備方法，其包括如下步驟：
(1)製備氧化鋯粉料：將可溶性鋯鹽和釔鹽混合溶於水，調節pH值至8-10，然後於140-200℃下水熱合成10-72h，所得反應溶液依次經洗滌和乾燥後，進行800-1200℃熱處理，然後研磨，將所得粉粒進行造粒，即得所述氧化鋯粉料；
(2)製備高強度氧化鋯燒結體用粉體：將所述氧化鋯粉料與水混合，加入分散劑和粘合劑，混勻後進行造粒，即得所述高強度氧化鋯燒結體用粉體；
(3)將所述高強度氧化鋯燒結體用粉體等靜壓成型製成生坯，所述生坯在900-1100℃下脫脂素燒1-4h，然後進行高溫燒結，即得。
本發明所述方法製備的高強度氧化鋯燒結體，強度高、透光性好，產品性狀及品質可控。
具體的，步驟(1)中鋯鹽和釔鹽按的摩爾比為95-98：2-5。本發明所述的鋯鹽和釔鹽選用現有的常規鹽類即可。
具體的，步驟(1)所述氧化鋯粉料的BET比表面積為5-15m2/g，平均粒徑為0.1-1.0μm。
具體的，所述分散劑為丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯醯胺、聚氨酯中的至少一種。
具體的，所述粘合劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、丙烯酸樹脂、羧甲基纖維素中的至少一種。
具體的，步驟(2)中所述氧化鋯粉料、水、分散劑和粘合劑的質量比為：50-100：50-100：0.1-0.5：0.1-8.0。
具體的，步驟(2)所述高強度氧化鋯燒結體用粉體的水分含量為0.1wt％-0.5wt％，平均粒徑為30-50μm。
具體的，步驟(3)所述等靜壓條件為：150-200MPa，保壓10-50s；和/或，經所述等靜壓後生坯的密度為2.5-3.3g/cm3。
具體的，步驟(3)所述高溫燒結的溫度為1400-1550℃，時間為1-4h。
本發明還提供了一種由所述方法製備的高強度氧化鋯燒結體。
本發明還提供了所述高強度氧化鋯燒結體在製備牙科固定修復體中的應用；
優選的，所述牙科固定修復體為義齒。
本發明的上述技術方案具有以下有益效果：本發明所述方法製備的高強度氧化鋯燒結體強度高、透光性好，製備工藝所採用的燒結溫度低，產品性狀及品質可控。所述高強度氧化鋯燒結體的三點抗彎強度≥1000Mpa，四方相所佔燒結體比例＞70％，透光率≥43％，燒結前後物料收縮率控制在18-25％，因而該高強度氧化鋯燒結體性能優良。利用本發明所述高強度氧化鋯燒結體製備的義齒質感強、玉感好，與人類牙齒接近，因此本發明所述高強度氧化鋯燒結體在製備牙科固定修復體等陶瓷結構件上具有重要的應用推廣價值。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用於說明本發明，但不能用來限制本發明的範圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所用原料均為市售商品。
實施例1
本實施例提供了一種高強度氧化鋯燒結體的製備方法，其包括如下步驟：
(1)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.5：2.5的摩爾比混合溶於水，攪拌條件下用氨水調節pH值至9，然後於170℃下水熱合成50h，所得反應溶液依次經洗滌和乾燥後，進行950℃熱處理，然後研磨，將所得粉粒進行造粒，得氧化鋯粉料；所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.5％，所述氧化鋯粉料的BET比表面積為12.8m2/g，平均粒徑為0.198μm；
(2)將100kg氧化鋯粉料分散於80kg水中，加入0.4kg丙烯酸和2kg聚乙二醇，混勻後進行噴霧造粒得到水分含量為0.3wt％、平均粒徑為35μm的高強度氧化鋯燒結體用粉體；
(3)將所述高強度氧化鋯燒結體用粉體等靜壓成型製成密度為2.8g/cm3的生坯；所述生坯在1000℃下脫脂素燒2.5h，然後在常壓大氣中於1500℃下高溫燒結2h，即得；所述等靜壓條件為：170MPa，保壓30s。
實施例2
本實施例提供了一種高強度氧化鋯燒結體的製備方法，其包括如下步驟：
(1)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.2：2.8的摩爾比混合溶於水，攪拌條件下用氨水調節pH值至8.5，然後於160℃下水熱合成32h，所得反應溶液依次經洗滌和乾燥後，進行1100℃熱處理，然後研磨，將所得粉粒進行造粒，得氧化鋯粉料；所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.8％，所述氧化鋯粉料的BET比表面積為11.6m2/g，平均粒徑為0.192μm；
(2)將50kg氧化鋯粉料分散於100kg水中，加入0.1kg聚丙烯酸和0.5kg聚乙烯醇，混勻後進行噴霧造粒得到水分含量為0.15wt％、平均粒徑為38μm的高強度氧化鋯燒結體用粉體；
(3)將所述高強度氧化鋯燒結體用粉體等靜壓成型製成密度為2.9g/cm3的生坯；所述生坯在1100℃下脫脂素燒1.5h，然後在常壓大氣中於1420℃下高溫燒結4h，即得；所述等靜壓條件為：160MPa，保壓45s。
實施例3
本實施例提供了一種高強度氧化鋯燒結體的製備方法，其包括如下步驟：
(1)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97：3的摩爾比混合溶於水，攪拌條件下用氨水調節pH值至10，然後於140℃下水熱合成70h，所得反應溶液依次經洗滌和乾燥後，進行1000℃熱處理，然後研磨，將所得粉粒進行造粒，得氧化鋯粉料；所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為3％，所述氧化鋯粉料的BET比表面積為10.5m2/g，平均粒徑為0.201μm；
(2)將100kg氧化鋯粉料分散於100kg水中，加入0.2kg聚丙烯酸和5kg聚乙烯醇，混勻後進行噴霧造粒得到水分含量為0.45wt％、平均粒徑為42μm的高強度氧化鋯燒結體用粉體；
(3)將所述高強度氧化鋯燒結體用粉體等靜壓成型製成密度為3.0g/cm3的生坯；所述生坯在930℃下脫脂素燒2h，然後在常壓大氣中於1450℃下高溫燒結3h，即得；所述等靜壓條件為：180MPa，保壓28s。
實施例4
本實施例提供了一種高強度氧化鋯燒結體的製備方法，其包括如下步驟：
(1)將可溶性鋯鹽和釔鹽按96.7：3.3的摩爾比混合溶於水，攪拌條件下用氨水調節pH值至9.5，然後於190℃下水熱合成66h，所得反應溶液依次經洗滌和乾燥後，進行1150℃熱處理，然後研磨，將所得粉粒進行造粒，得氧化鋯粉料；所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為3.3％，所述氧化鋯粉料的BET比表面積為9.6m2/g，平均粒徑為0.235μm；
(2)將100kg氧化鋯粉料分散於80kg水中，加入0.3kg丙烯醯胺和8kg聚乙二醇，混勻後進行噴霧造粒得到水分含量為0.5wt％、平均粒徑為39μm的高強度氧化鋯燒結體用粉體；
(3)將所述高強度氧化鋯燒結體用粉體等靜壓成型製成密度為3.1g/cm3的生坯；所述生坯在1050℃下脫脂素燒2.5h，然後在常壓大氣中於1400℃下高溫燒結3h，即得；所述等靜壓條件為：170MPa，保壓50s。
實施例5
本實施例提供了一種高強度氧化鋯燒結體的製備方法，其包括如下步驟：
(1)將可溶性鋯鹽和釔鹽按96.2：3.8的摩爾比混合溶於水，攪拌條件下用氨水調節pH值至8，然後於150℃下水熱合成15h，所得反應溶液依次經洗滌和乾燥後，進行900℃熱處理，然後研磨，將所得粉粒進行造粒，得氧化鋯粉料；所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為3.8％，所述氧化鋯粉料的BET比表面積為8.8m2/g，平均粒徑為0.223μm；
(2)將100kg氧化鋯粉料分散於50kg水中，加入0.5kg聚氨酯和3kg聚乙烯醇，混勻後進行噴霧造粒得到水分含量為0.1％、平均粒徑為46μm的高強度氧化鋯燒結體用粉體；
(3)將所述高強度氧化鋯燒結體用粉體等靜壓成型製成密度為3.2g/cm3的生坯；所述生坯在1100℃下脫脂素燒2h，然後在常壓大氣中於1550℃下高溫燒結2h，即得；所述等靜壓條件為：200MPa，保壓35s。
實施例1-5所製備的高強度氧化鋯燒結體的性能指標如下表所示：
本發明的實施例是為了示例和描述起見而給出的，而並不是無遺漏的或者將本發明限於所公開的形式。很多修改和變化對於本領域的普通技術人員而言是顯而易見的。選擇和描述實施例是為了更好說明本發明的原理和實際應用，並且使本領域的普通技術人員能夠理解本發明從而設計適於特定用途的帶有各種修改的各種實施例。