一種提純液晶的方法
2023-05-29 16:24:56 1
專利名稱：一種提純液晶的方法
技術領域：
本發明涉及液晶材料的提純方法。
背景技術：
液晶顯示器件具有低電壓驅動、低功耗、重量輕、體積薄、信息容量大、無汙染等特點，已經被廣泛的應用於各種顯示終端中。為實現液晶顯示器件的低功耗，要求混合液晶材料必須具有很高的純度，從而保證高電阻率，尤其是薄膜電晶體(TFT)用液晶顯示材料，必須保證1013Ω·cm以上的電阻率，才能滿足驅動要求。
單體液晶在生產過程中由原料引入的各種有機和無機雜質，由反應產生的副產物以及未反應的原料，如各種陰陽離子、滷代物、過氧化物和酚類物質等，這些雜質是導致液晶電阻率和功耗參數不理想的主要因素。如何除去這些雜質，提高液晶材料的性能在液晶材料的生產過程中顯得尤為重要。用吸附劑對液晶材料進行處理，將各種離子不純物和其它有機雜質吸附除去是最直接，也是最簡單和有效的方法。常用的吸附劑包括矽膠、氧化鋁、沸石、活性炭、分子篩、聚合物粉末如聚乙烯或聚苯乙烯等。K.Tatsushi等從矽膠、氧化鋁、沸石和氧化鈦中選擇一種或多種物質與液晶混合後加熱攪拌，達到吸附不純離子的目的(JP Patent 8277391)；T.Takao等用將活性碳作為吸附劑與液晶單體混合後，在丙酮中回流，最後過濾結晶，也得到了很高純度的液晶(JP Patent 10046149)；Y.YASUE等用沸石、氧化鋁和矽膠的混合物作為吸附劑，將其與液晶混合攪拌後再精確過濾，同樣得到了高電阻率的單體液晶；H.Osamu等用具有一定孔徑的聚醯亞胺作為吸附劑與液晶混合後除去離子雜質(US Patent5422034)；M.Yoshihiro等用聚醯亞胺粉末作為吸附劑，同樣達到提純單體液晶的目的(US Patent 7270741)。
發明內容
本發明的目的是提供一種用於液晶材料的提純方法。
本發明所提供的提純液晶的方法，是將活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物加入液晶材料形成混合材料，將混合材料在有機溶劑中混合、攪拌，去除固體雜質和溶劑後，得到高純度和高電阻率的液晶材料。
其中，活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物中活性碳纖維的重量百分含量為10-100％。在混合材料中活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物佔混合材料重量的5-25％。
這裡，所用的活性碳纖維優選具有1000～1200m2/g的比表面積，1.5～2.0m2/g的外表面積，平均孔徑為17～26埃的活性碳纖維。活性氧化鋁選用中性活性氧化鋁，粒度為50-200微米。
在上述提純過程中，有機溶劑與混合材料的用量為每克混合材料加有10-25ml有機溶劑。常用的有機溶劑有甲苯和正己烷。
將混合材料在有機溶劑中混合、攪拌時，可將溫度控制在20-50℃，攪拌時間為4-24小時。
本發明利用活性碳纖維或者活性碳纖維和氧化鋁的混合物用於提純單體液晶材料和混合液晶材料，所得到的液晶材料具有高純度和高電阻率的特點，可廣泛應用於TN、STN和TFT等液晶顯示領域。
具體實施例方式
本發明方法可以用於多種液晶材料的提純，如TN、STN以及TFT等；即可以用於單體液晶的提純，也可以用於混合液晶材料的提純。
第一部分單體液晶的提純本部分主要以液晶材料4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯為例，其初始電阻率為6.0×1012Ω·cm。所用到的活性炭纖維購於遼寧安科活性碳纖維應用技術開發公司，氧化鋁購於德國Merck公司。
實施例1、將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維(具有1000～1200m2/g的比表面積，1.5～2.0m2/g的外表面積，平均孔徑為17～26埃)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為3.5×1013Ω·cm。
實施例2、將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為6.2×1013Ω·cm。
實施例3將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維，在50℃下，攪拌3小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為3.1×1013Ω·cm。
實施例4將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入0.1克活性炭纖維和0.9克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在50℃下，攪拌3小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為5.5×1013Ω·cm。
實施例5將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入2克活性炭纖維和1克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為4.8×1013Ω·cm。
實施例6將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於200mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為4.5×1013Ω·cm。
實施例7將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為4.3×1013Ω·cm。
實施例8將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為6.9×1013Ω·cm。
實施例9將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯溶解於100mL甲苯中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為2.5×1013Ω·cm。
第二部分混合液晶的提純試驗用混合液晶A組成為4-(反式-4′-戊基環己基)氟苯(質量50％)；4-[4′-(反式-4″-戊基環己基)苯基]-1，2-二氟苯(質量25％)和4-[反式-4′-(反式-4″-戊基環己基)環己基]-1，2-二氟苯(質量25％)。在25℃條件下，混合液晶A的初始電阻率為5.0×1012Ω·cm。所用到的活性炭纖維購於遼寧安科活性碳纖維應用技術開發公司，氧化鋁購於德國Merck公司。
實施例10將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為4.0×1013Ω·cm。
實施例11將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為6.8×1013Ω·cm。
實施例12將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在50℃下，攪拌3小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為3.1×1013Ω·cm。
實施例13將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入0.1克活性炭纖維和0.9克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在50℃下，攪拌3小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為5.4×1013Ω·cm。
實施例14將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入2克活性炭纖維和1克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為4.4×1013Ω·cm。
實施例15將10克混合液晶A溶解於200mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為5.3×1013Ω·cm。
實施例16將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為4.7×1013Ω·cm。
實施例17將10克混合液晶A溶解於100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為7.5×1013Ω·cm。
實施例18將10克混合液晶A溶解於100mL甲苯中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時，用0.2μm過濾器過濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為2.8×1013Ω·cm。
權利要求
1.一種提純液晶的方法，是將活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物加入液晶材料形成混合材料，將混合材料在有機溶劑中混合、攪拌，去除固體雜質和溶劑後，得到高純度和高電阻率的液晶材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物中活性碳纖維的重量百分含量為10-100％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述混合材料中活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物佔混合材料重量的5-25％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述活性碳纖維具有1000～1200m2/g的比表面積，1.5～2.0m2/g的外表面積，平均孔徑為17～26埃。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述活性氧化鋁為中性活性氧化鋁，粒度規格為50-200微米。
6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特徵在於所述有機溶劑與所述混合材料的用量為每克混合材料加有10-25ml有機溶劑。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於所述有機溶劑為甲苯或正己烷。
8.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特徵在於所述混合材料在有機溶劑中混合、攪拌的溫度為20-50℃，時間為4-24小時。
全文摘要
本發明公開了一種提純液晶的方法。本發明所提供的提純液晶的方法，是將活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物加入液晶材料形成混合材料，將混合材料在有機溶劑中混合、攪拌，去除固體雜質和溶劑後，得到高純度和高電阻率的液晶材料。本發明利用活性碳纖維或者活性碳纖維和氧化鋁的混合物用於提純單體液晶材料和混合液晶材料，所得到的液晶材料具有高純度和高電阻率的特點，可廣泛應用於TN、STN和TFT等液晶顯示領域。
文檔編號C09K19/00GK1775908SQ20051012412
公開日2006年5月24日 申請日期2005年11月25日 優先權日2005年11月25日
發明者唐洪, 梁曉, 張蕾, 張偉, 張百哲 申請人:清華大學