片狀褐色立方氮化硼單晶的合成方法
2023-05-30 09:36:06
專利名稱：片狀褐色立方氮化硼單晶的合成方法
技術領域：
本發明涉及超硬材料製造技術領域，特別是以氮化硼為原料合成製造超 硬質材料的方法。
背景技術：
立方氮化硼(cBN)有著極高的硬度，被作為一種研磨材料廣泛的應用於工業當中。 雖然立方氮化硼的硬度小於金剛石，但是由於它對鐵族元素及其合金有著極強的化學惰 性，因此，特別適用於加工鐵族元素。通常立方氮化硼是在溫度為2000 0C的高溫和壓力為 IOGI^a的高壓下由六角氮化硼直接轉化而成的，在有觸媒的情況下，合成立方氮化硼的條件 很大程度的降低。常用的合成立方氮化硼的觸媒有鹼金屬、鹼土金屬，以及它的氮化物和 硼氮化物。在高溫高壓下立方氮化硼的轉變過程中，這些觸媒與六角氮化硼有著共熔的關 系，大大的降低了立方氮化硼析出的溫度和壓力。立方氮化硼按照其顏色分類大概有無色、 白色、黃色、琥珀色、褐色以及黑色六類，不同顏色的立方氮化硼的成因有很多種，一般來說 與合成立方氮化硼所用的觸媒、合成立方氮化硼的溫度以及立方氮化硼晶體中的包裹體有 關。目前沒有與本發明相近的現有技術。根據Al經常作為在合成立方氮化硼複合體 的一個添加劑，通過在高溫高壓下與立方氮化硼單晶反應形成Al的一些化合物，例如A1N、 AW2或者AlB12等，這些化合物可以使立方氮化硼之間緊密的粘結在一起，從而合成出致 密、耐磨的立方氮化硼複合體，這種技術記載於Z.R. Xiao, Τ. Tsurumi, 0. Fukunaga, Τ. Yano, Diamond and Relat. Mater 11(2002)280; Y. J. Li, S. C. Li, Ran Lv, etc. , J. Mater. Res. 23 (2008) 2366中。目前，Al已經成為了立方氮化硼複合體合成過程中最常 用的添加劑之一，在工業上被廣泛的應用。基於以上的認識，在高溫高壓下，鋁對立方氮化硼具有較高的化學活性。並且鋁能 在高溫高壓下和硼、氮、碳、氧等元素反應，熔點低。由於鋁在地殼中的分布很廣，含量僅次 於鐵，為第二大金屬，鋁在工業上容易製備，價格便宜。但是目前為止，很少有研究者研究Al 在高溫高壓下對合成立方氮化硼單晶的合成，因此，有必要研究鋁在高溫高壓下合成立方 氮化硼過程中的影響。通過我們研究發現，鋁在立方氮化硼合成的過程具有的重要的作用， 有助於形成片狀褐色的立方氮化硼單晶。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種片狀褐色立方氮化硼的合成方法，這種方法 可以解決現有技術工藝較複雜，製造成本高以及獲得晶形完整性差的問題。本發明所述的這種片狀褐色立方氮化硼的合成方法，以氮化鋰為觸媒，以金屬鋁 作為添加劑，通過高溫高壓合成細顆粒立方氮化硼，合成原料按重量配比為六角氮化硼 氮化鋰鋁=1:0. 1 0.01 0.05，合成溫度為1400 1600。C，合成壓力為5. 0 5. 5 GPa 合成時間為5 30分鐘，合成後得到含有細顆粒立方氮化硼的合成料。
上述方法中六角氮化硼的純度可選擇> 95% ；金屬鋁的純度可選擇> 99% ；合成後 得到含有細顆粒立方氮化硼的合成料經過酸、鹼浸泡後用清水清洗得到高純度的褐色片狀 立方氮化硼單晶。高溫高壓下的合成，可以在兩面頂壓機或是六面頂壓機等超硬材料專用壓機上進 行。由於採用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有下列有益效果
1.合成的產物能夠得到褐色且晶形完整、具有111晶面的立方氮化硼晶體，並使合成 得到的立方氮化硼的晶形趨向於褐色的片狀；
2.即便採取最簡單的一次升溫升壓工藝便可以使合成獲得成功，使合成工藝大大簡 化，提高了生產的可操作性，適用於工業化生產。
具體實施例方式實施例1
將純度>95%的六角氮化硼、氮化鋰和純度>99%的鋁按重量比分別為六角氮化硼氮 化鋰鋁=1:0. 1 :0. 01進行均勻混合，然後並預壓成圓柱狀棒料，再裝入石墨管中，由於棒 料本身為絕緣體，因此，在棒料和石墨管之間無需加入絕緣套管，棒料略低於石墨管，放入 葉臘石合成組裝塊中，在國產六面頂壓機上進行高溫高壓合成。在壓力為5. OGPa、溫度為 1550 0C的條件下，保溫保壓5分鐘；停止加熱後等待2分鐘，緩慢降壓至常壓，然後取出棒 料置於硫酸硝酸水=1 3 10的酸液中煮沸半小時，清洗後再置於30%的氫氧化鈉水溶液 中煮沸半小時，然後用純淨水清洗得到高純度的褐色片狀立方氮化硼單晶。該例獲得褐色 片狀立方氮化硼單晶的轉化率為65%。實施例2:
將純度>95%的六角氮化硼、氮化鋰和純度>99%的鋁按重量比分別為六角氮化硼氮 化鋰鋁=1 0. 1 0. 02進行均勻混合，然後並預壓成圓柱狀棒料，再裝入石墨管中，由於棒 料本身為絕緣體，因此，在棒料和石墨管之間無需加入絕緣套管，棒料略低於石墨管，放入 葉臘石合成組裝塊中，在國產六面頂壓機上進行高溫高壓合成。在壓力為5. OGPa、溫度為 1550 0C的條件下，保溫保壓8分鐘；停止加熱後等待2分鐘，緩慢降壓至常壓，然後取出棒 料置於硫酸硝酸水=1 3 10的酸液中煮沸半小時，清洗後再置於30%的氫氧化鈉水溶液 中煮沸半小時，然後用純淨水清洗得到高純度的褐色片狀立方氮化硼單晶。該例獲得褐色 片狀立方氮化硼單晶的轉化率為67%。實施例3:
將純度>95%的六角氮化硼、氮化鋰和純度>99%的鋁按重量比分別為六角氮化硼氮 化鋰鋁=1 0. 1 0. 03進行均勻混合，然後並預壓成圓柱狀棒料，再裝入石墨管中，由於棒 料本身為絕緣體，因此，在棒料和石墨管之間無需加入絕緣套管，棒料略低於石墨管，放入 葉臘石合成組裝塊中，在國產六面頂壓機上進行高溫高壓合成。在壓力為5. OGPa、溫度為 1550 °C的條件下，保溫保壓30分鐘；停止加熱後等待2分鐘，緩慢降壓至常壓，然後取出棒 料置於硫酸硝酸水=1 3 10的酸液中煮沸半小時，清洗後再置於30%的氫氧化鈉水溶液 中煮沸半小時，然後用純淨水清洗得到高純度的褐色片狀立方氮化硼單晶，該例獲得褐色 片狀立方氮化硼單晶的轉化率為70%。
4
實施例4:
將純度>95%的六角氮化硼、氮化鋰和純度>99%的鋁按重量比分別為六角氮化硼氮 化鋰鋁=1 0. 1 0. 04進行均勻混合，然後並預壓成圓柱狀棒料，再裝入石墨管中，由於棒 料本身為絕緣體，因此，在棒料和石墨管之間無需加入絕緣套管，棒料略低於石墨管，放入 葉臘石合成組裝塊中，在國產六面頂壓機上進行高溫高壓合成。在壓力為5.0GPa、溫度為 1580 0C的條件下，保溫保壓8分鐘；停止加熱後等待2分鐘，緩慢降壓至常壓，然後取出棒 料置於硫酸硝酸水=1 3 10的酸液中煮沸半小時，清洗後再置於30%的氫氧化鈉水溶液 中煮沸半小時，然後用純淨水清洗得到高純度的褐色片狀立方氮化硼單晶，該例獲得褐色 片狀立方氮化硼單晶的轉化率為67%，其中褐色片狀立方氮化硼單晶的晶形完整率略低於 上述實施例1-3的結果。實施例5:
將純度>95%的六角氮化硼、氮化鋰和純度>99%的鋁按重量比分別為六角氮化硼氮 化鋰鋁=1:0. 1 0. 05進行均勻混合，然後並預壓成圓柱狀棒料，再裝入石墨管中，由於棒 料本身為絕緣體，因此，在棒料和石墨管之間無需加入絕緣套管，棒料略低於石墨管，放入 葉臘石合成組裝塊中，在國產六面頂壓機上進行高溫高壓合成。在壓力為5.0GPa、溫度為 1580 0C的條件下，保溫保壓8分鐘；停止加熱後等待2分鐘，緩慢降壓至常壓，然後取出棒 料置於硫酸硝酸水=1 3 10的酸液中煮沸半小時，清洗後再置於30%的氫氧化鈉水溶液 中煮沸半小時，然後用純淨水清洗得到高純度的褐色片狀立方氮化硼單晶。該例獲得褐色 片狀立方氮化硼單晶的轉化率為68%，該例獲得褐色片狀立方氮化硼單晶的晶形完整率略 低於上述實施例1-3的結果。
權利要求
1.一種片狀褐色立方氮化硼單晶的合成方法，它採用六角氮化硼為原料，其特徵在於 以氮化鋰為觸媒，以金屬鋁作為添加劑，通過高溫高壓合成細顆粒立方氮化硼，合成原料按 重量配比為六角氮化硼氮化鋰鋁=1:0. 1 :0.01 0. 05，合成溫度為1400 1600°C，合 成壓力為5. 0 5. 5 GI^a合成時間為5 30分鐘；合成後得到含有細顆粒立方氮化硼的合 成料料。
2.根據權利要求1所述的片狀褐色立方氮化硼單晶的合成方法，其特徵在於所用的 六角氮化硼的純度> 95%，所用的鋁的純度> 99%。
3.根據權利要求1或2所述的片狀褐色立方氮化硼單晶的合成方法，其特徵在於合 成後得到含有細顆粒立方氮化硼的合成料分別經過酸、鹼浸泡處理後用水清洗得到高純度 的褐色片狀立方氮化硼單晶。
全文摘要
本發明公開了一種片狀褐色立方氮化硼單晶的合成方法，它採用六角氮化硼為原料，其特徵在於以氮化鋰為觸媒，以金屬鋁作為添加劑，通過高溫高壓合成細顆粒立方氮化硼，合成原料按重量配比為六角氮化硼∶氮化鋰∶鋁=1∶0.1∶0.01~0.05，合成溫度為1400-1600oC，合成壓力為5.0-5.5GPa，合成時間為5-30分鐘；合成得到的細顆粒立方氮化硼後經過化學處理得到褐色片狀立方氮化硼單晶。該方法與現有技術相比可以解決現有技術工藝較複雜，製造成本高以及獲得晶形完整性差的問題。
文檔編號C30B29/36GK102068943SQ201010616950
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者賈曉鵬 申請人:柳州市大榮非金屬材料有限公司