一種以粉煤灰為原料製備低鐵結晶氯化鋁的方法

2023-06-24 05:14:46

專利名稱：一種以粉煤灰為原料製備低鐵結晶氯化鋁的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備結晶氯化鋁的方法，尤其是一種以粉煤灰為原料製備低鐵結 晶氯化鋁的方法。
背景技術：
粉煤灰是燃煤電廠排出的廢棄物，我國是以煤炭為主要能源的國家，每年從電廠 排放的粉煤灰高達上億噸，粉煤灰的排放不僅侵佔大量土地，而且嚴重汙染環境，如何處理 和利用粉煤灰成為一個十分重要的問題。另一方面，粉煤灰中含有多種可以利用的組分，研 究表明，循環流化床粉煤灰中通常含有30-50%的鋁(以氧化鋁計)，在資源日益匱乏的今 天，從粉煤灰中提取鋁，製備結晶氯化鋁是使粉煤灰變廢為寶、綜合利用的有效途徑，具有 很好的社會效益和經濟效益。目前，低鐵結晶氯化鋁的製備方法通常是以經過除鐵後的氫氧化鋁或氧化鋁為原 料，與鹽酸反應製得，其原料來源單一，生產成本高。而以粉煤灰為原料直接製備的結晶氯 化鋁通常含有鐵等雜質，很難用一般方法去除。CN200710055504. 3公開了一種以循環流化床粉煤灰為原料製備結晶氯化鋁的方 法，該方法採用直接酸溶的工藝從循環流化床粉煤灰中製得氯化鋁溶液，在沉降槽中使渣 液分離得到上清液，上清液濃縮結晶後，再經過噴霧乾燥進一步製得固體結晶氯化鋁產品。 由於粉煤灰中的鐵極易溶解於酸，而在該方法中，沒有必要的除鐵的措施，因此會導致產物 結晶氯化鋁中的含鐵量高，而鐵的存在會對結晶氯化鋁產品的物理和化學性質產生不利影 響。目前尚沒有用粉煤灰直接生產低鐵結晶氯化鋁的方法，因此，有必要設計一種以 粉煤灰為原料製備低鐵結晶氯化鋁的方法，以便克服上述缺陷。

發明內容
本發明的目的在於針對上述現有技術的不足提供一種以粉煤灰為原料製備低鐵 結晶氯化鋁的方法。本發明所提供的以粉煤灰為原料製備低鐵結晶氯化鋁的方法，包括以下步驟(1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20-40wt%的漿料，經溼法磁 選除鐵和固液分離後得到濾餅；(2)將步驟(1)所得濾餅中加入鹽酸進行酸溶，再經固液分離與洗滌後得到酸浸 液；(3)對步驟( 所得酸浸液進行減壓濃縮，濃縮後的液體經冷卻析晶，得到結晶氯 化鋁漿液；(4)對步驟(3)所得結晶氯化鋁漿液進行固液分離，用淋洗液淋洗，再經固液分離 和乾燥後得到低鐵結晶氯化鋁產品。下面進一步詳細說明本發明所提供的方法，但本發明並不因此而受到任何限制。
步驟⑴將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20-40wt%，優選 30-35wt%的漿料，通過磁選機進行磁選至粉煤灰中的氧化鐵含量(以三氧化二鐵計)降低 至1. 以下，經固液分離得到固含量為25-50wt%，優選30-45襯％的濾餅。所述磁選機可以選用各種常用的適於粉質物料除鐵的磁選設備。優選地，所述磁 選機為中國發明申請201010112520. 3號中公開的用於粉煤灰除鐵的立環磁選機，該磁選 機包括轉環、感應介質、上鐵軛、下鐵軛、勵磁線圈、進料口、尾礦鬥和衝水裝置，感應介質 安裝在轉環中，勵磁線圈設置在上鐵軛和下鐵軛周圍，以使上鐵軛和下鐵軛成為一對產生 垂直方向磁場的磁極，所述上鐵軛和下鐵軛分別設置在轉環下方的環內、環外兩側，其中， 所述感應介質為多層鋼板網，每層鋼板網由絲梗編成，所述絲梗的邊緣具有稜狀尖角，所述 上鐵軛與進料口連接，所述下鐵軛與用於出料的尾礦鬥連接，所述衝水裝置位於轉環上方。所述立環磁選機的磁選條件為場強1. 0-2. 0萬GS，優選1. 5-1. 75萬GS、電流 30-40A。所述磁選過程可重複2-4次，優選2-3次。步驟⑵將步驟(1)所得濾餅中加入濃度為20-37Wt%，優選20-30Wt%的鹽酸 進行酸溶，鹽酸中HCl和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4 1-9 1，優選4.5 1-6 1、溶 出溫度為100-2000C，優選130-150°C、溶出壓力為0. 1-2. 5MPa，優選0. 3-1. OMPa、溶出時間 為0. 5-4. 0h，優選1. 5-2. 5h，再經固液分離與洗滌，得到酸浸液。所述酸浸液PH值優選為1-3。所述固液分離可採用任何常用的固液分離方法，例如，使用沉降，減壓過濾，加壓 過濾均可。所述洗滌採用常規洗滌方法，用水對酸溶渣進行洗滌。所述洗滌過程可重複2或 2次以上，例如2-4次，至酸溶渣接近中性為止，例如，酸溶渣的PH值為5-6左右。步驟(3)對步驟( 所得酸浸液進行減壓濃縮，濃縮壓力為-0. 03-0. 07MPa,優 選-0. 04-0. 06MPa、濃縮溫度為50_110°C，優選70_80°C，濃縮後的液體經冷卻析出結晶氯 化鋁，得到結晶氯化鋁漿液。所述步驟(3)在冷卻時，控制析出的晶體重量佔氯化鋁液體原重量的40%至65% 之間，使得大部分氯化鋁結晶析出，而少量氯化鐵等雜質由於濃度較低，仍留在溶液當中。步驟對步驟(3)所得結晶氯化鋁漿液進行固液分離，除去大部分水份後，用 淋洗液進行淋洗除去結晶氯化鋁表面粘附的氯化鐵等雜質，再次進行固液分離，經乾燥後 得到低鐵結晶氯化鋁產品。固液分離後的剩餘母液返回步驟(3)重新濃縮結晶。所述步驟(4)中淋洗液的配製方法為將低鐵結晶氯化鋁在室溫下溶解於水中， 配製成飽和氯化鋁溶液。所述低鐵結晶氯化鋁優選為通過本發明方法製備得到的低鐵結晶 氯化鋁。所述步驟(4)在淋洗時，淋洗液的用量為50-300毫升每公斤結晶氯化鋁，優選 100-200毫升每公斤結晶氯化鋁。所述固液分離及乾燥可採用常規操作方法，使用離心分離或真空帶式過濾，乾燥 溫度優選為70-100°C。與現有技術相比較，本發明所具有的有益效果是1、採用循環流化床粉煤灰為原料製備結晶氯化鋁，原料來源廣泛，成本低。從粉煤灰這種工業廢棄物中提取具有高附加值的結晶氯化鋁產品，具有很好的經濟效益和社會效
權利要求
1.一種以粉煤灰為原料製備低鐵結晶氯化鋁的方法，包括以下步驟(1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20-40wt%的漿料，經磁選除鐵和 固液分離後得到濾餅；(2)將步驟(1)所得濾餅中加入鹽酸進行酸溶，再經固液分離與洗滌後得到酸浸液；(3)對步驟( 所得酸浸液進行減壓濃縮，濃縮後的液體經冷卻析晶，得到結晶氯化鋁 漿液；(4)對步驟C3)所得結晶氯化鋁漿液進行固液分離，用淋洗液淋洗，再經固液分離和幹 燥後得到低鐵結晶氯化鋁產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(1)通過磁選機進行磁選至 粉煤灰中的氧化鐵含量降低至1.0wt%以下，經固液分離得到固含量為25-50wt%，優選 30-45wt%& 濾餅。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述磁選機為立環磁選機，包括轉環、感 應介質、上鐵軛、下鐵軛、勵磁線圈、進料口、尾礦鬥和衝水裝置，感應介質安裝在轉環中，勵 磁線圈設置在上鐵軛和下鐵軛周圍，以使上鐵軛和下鐵軛成為一對產生垂直方向磁場的磁 極，所述上鐵軛和下鐵軛分別設置在轉環下方的環內、環外兩側，其中，所述感應介質為多 層鋼板網，每層鋼板網由絲梗編成，所述絲梗的邊緣具有稜狀尖角，所述上鐵軛與進料口連 接，所述下鐵軛與用於出料的尾礦鬥連接，所述衝水裝置位於轉環上方。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述立環磁選機的磁選條件為場強 1. 0-2. 0 萬 GS，優選 1. 5-1. 75 萬 GS。
5.根據權利要求1或4所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中加入濃度為 20-37wt %，優選20-30wt %的鹽酸進行酸溶，鹽酸中HCl和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為 4:1-9: 1，優選4.5 1-6 1、溶出溫度為100-200°C，優選130-150°C、溶出壓力為 0. 1-2. 5MPa，優選 0. 3-1. OMPa、溶出時間為 0. 5-4. 0h，優選 1. 5-2. 5h。
6.根據權利要求5所述的方法，其特徵在於，所述步驟O)中得到PH值為1-3的酸浸液。
7.根據權利要求1或6所述的方法，其特徵在於，所述步驟⑶中濃縮壓力 為-0. 03—0. 07MPa，優選-0. 04—0. 06MPa、濃縮溫度為 50_110°C，優選 70-80"C。
8.根據權利要求7所述的方法，其特徵在於，所述步驟C3)在冷卻時，控制析出的晶體 重量佔氯化鋁液體原重量的40%至65%之間。
9.根據權利要求1或8所述的方法，其特徵在於，所述步驟中淋洗液的配製方法 為將低鐵結晶氯化鋁在室溫下溶解於水中，配製成飽和氯化鋁溶液。
10.根據權利要求1-4、6或8中任一項所述的方法，其特徵在於，所述步驟中淋洗 液的用量為50-300毫升每公斤結晶氯化鋁，優選100-200毫升每公斤結晶氯化鋁。
全文摘要
本發明提供一種以粉煤灰為原料製備低鐵結晶氯化鋁的方法，包括步驟(1)將粉煤灰粉碎後進行溼法磁選除鐵；(2)將除鐵後的粉煤灰與鹽酸反應得到酸浸液；(3)對酸浸液進行減壓濃縮，經冷卻、結晶，得到結晶氯化鋁漿液；(4)對結晶氯化鋁漿液進行固液分離，用淋洗液淋洗，再經固液分離和乾燥後得到低鐵結晶氯化鋁產品。本發明方法具有原料來源廣泛、成本低、操作步驟簡單、生產過程易於控制、產品質量穩定等優點，通過本發明方法所得到的結晶氯化鋁產品中鐵(Fe)含量不高於0.025wt％。
文檔編號B09B3/00GK102145906SQ20111010375
公開日2011年8月10日 申請日期2011年4月25日 優先權日2010年4月27日
發明者凌文, 孫延彬, 張建民, 徐少南, 李文清, 楊殿範, 池君洲, 王丹妮, 郭昭華 申請人:中國神華能源股份有限公司, 神華準格爾能源有限責任公司