一種Nd‑Ni‑Mo‑P/Go化學複合沉積層及其製備方法與流程
2023-05-26 10:20:21 1
本發明屬於無機材料技術領域，尤其涉及一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層及其製備方法。
背景技術：
化學鍍也稱無電解鍍或者自催化鍍，是在無外加電流的情況下藉助合適的還原劑，使鍍液中金屬離子還原成金屬，並沉積到零件表面的一種鍍覆方法。與其他表面處理技術相比，化學鍍不需要外加電源，操作方便、工藝簡單、鍍層均勻、孔隙率低和外觀良好，而且能在塑料、陶瓷等多種非金屬基體上沉積，並具有優良的包覆性、高的附著力、優良的抗腐蝕和耐磨性能以及優異的功能性能等而使其在世界範圍內得到了迅速的發展和廣泛的應用。
化學鍍鎳是通過向溶液中加入適當的還原劑，使鎳離子還原成金屬鎳，並在鍍件表面沉積的過程。化學鍍鎳發展至今大約經過了50年,可分為4個發展階段:(1)最原始鍍液的組成是鎳鹽、還原劑，鍍液極不穩定，無實際應用價值；(2)鍍液的組成是鎳鹽、還原劑、絡合劑，鍍液的穩定性有所提高，進入了實用性階段；(3)鍍液的組成是鎳鹽、還原劑、絡合劑和穩定劑，鍍液的穩定性進一步提高，進入了工業化應用階段；(4)鍍液的組成是鎳鹽、還原劑、絡合劑、穩定劑、促進劑、緩衝劑、光亮劑、潤溼劑等，鍍液的性能進一步改善,工業應用進一步推廣。與電鍍工藝過程相比,化學鍍鎳最初作為代替鍍硬鉻層而工業化應用，以後發展到耐腐蝕性、耐磨性、防電磁波屏蔽、高密度磁碟等多功能鍍層而獲得廣泛應用。20世紀90年代以來，國外許多公司推出了系列化的化學鍍鎳濃縮液商品及微機自動化管理系統，使化學鍍鎳的工業化操作十分簡捷、方便。與電鍍工藝相比，化學鍍鎳獲得的鍍層有很多優點：鍍層均勻，結構緊緻細密，耐腐蝕性好；硬度更高，具有良好的耐磨性；操作簡便，易於掌握，配槽與調整十分簡便；鍍液使用壽命長；汙染低、鎳利用率高等。
石墨烯因其獨特的二維結構和優異的電學、光學、熱血和機械性能，今年來倍受各大科研機構的關注，已經成為化學、物理等領域的熱點研究課題。大量理論和實驗研究表明，石墨烯及其衍生物在納米器件、半導體材料、生物傳感器、信息存儲、太陽能電池和儲氫材料等領域具有潛在的重要應用價值。
稀土由於其具有優良的光電磁等物理特性，能與其他材料組成性能各異、品種繁多的新型材料，其最顯著的功能就是大幅度提高其他產品的質量和性能。Nd作為最活潑的稀土金屬之一，在稀土領域中扮演著重要角色。
然而目前還沒有關於超聲波輔助的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層製備方法的相關研究。現在涉及比較多的是Ni-Mo-P的研究，但其並沒有涉及到超聲及摻雜稀土元素與氧化石墨烯。
技術實現要素：
針對現有技術中的上述技術問題，本發明的目的在於提供一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層及其製備方法。本發明採用超聲波輔助方法進行製備，得到的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層解決了現有技術中的低碳鋼表面耐腐蝕、耐摩擦性能和硬度不高的技術問題。
本發明的技術方案具體介紹如下。
一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層的製備方法，具體步驟如下：首先將低碳鋼表面預處理，然後將預處理後低碳鋼放入Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液中，在80～90℃的溫度下超聲，最後取出並乾燥，得到Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層；其中：Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液中，每升沉積液包括如下組成的組分：20～50g六水硫酸鎳，2～5g鉬酸鈉，5～20g次磷酸鈉，20～50g檸檬酸三鈉，0.1～5g釹，1～10g氧化石墨烯，0.3-0.6g十二烷基苯磺酸鈉。
本發明中，低碳鋼的預處理包括先表面打磨，然後在超聲波中乙醇清洗，再除油和最後鹽酸酸洗的步驟。
本發明中，用氨水調節Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液的pH值在8～10之間。
本發明中，Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液中，每升沉積液包括如下組成的組分：30～40g六水硫酸鎳，3～4g鉬酸鈉，10～15g次磷酸鈉，30～40g檸檬酸三鈉，2～4g釹，3～6g氧化石墨烯，0.4-0.5g十二烷基苯磺酸鈉。
本發明中，超聲波的強度在100～700W之間，頻率在20～40KHz之間。
本發明中，乾燥溫度在20～25℃之間。
本發明還提供一種上述製備方法得到的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層；其表面呈顆粒狀的晶態結構。
本發明的一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液，在原有的Ni-Mo-P沉積液中加入了稀土元素Nd和Go，因此應用該化學複合沉積液在碳鋼工件表面施鍍時，最終所形成的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層的耐磨性增強。通過稀土Nd和GO的性能，顯著改善了碳鋼表面層的耐磨性和耐腐蝕性。
本發明中，在Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層製備中，通過超聲波在液體媒質中傳播時產生的空化效應和機械剪切效應，在化學納米複合沉積工藝中可以有效地分散納米顆粒，細化晶粒，從而保證納米複合鍍層具有良好的組織性能，改善鍍層晶向，增加鍍層光亮度，提高硬度和耐蝕性等。
和現有技術相比，本發明的Nd-Ni-Mo-P/Go的化學複合沉積層為較強的耐腐蝕性能，其表現出的耐蝕性比單純的Ni-Mo-P合金層要好。此外，在製備過程中引入超聲波，細化了塗層表面晶粒和提高了塗層中氧化石墨GO的含量和均勻性。因此，最終所形成的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層具有優異的耐腐蝕性能，耐摩擦性及高硬度。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術方案進行詳細闡述。
實施例1
一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液，按每升溶液計算，其組成及含量如下：
將六水硫酸鎳，鉬酸鈉，次磷酸鈉，檸檬酸三鈉，釹，氧化石墨烯，十二烷基苯磺酸鈉依次加入到去離子水中溶解，然後加入氨水調節pH值到8，即得到Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液。
實施例2
將實施例1所得的化學複合沉積液應用於低碳鋼表面以形成Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層，具體包括如下步驟：
(1)低碳鋼工件表面的預處理，將低碳鋼工件的表面依次經1、4、7號砂紙磨光除汙，然後用丙酮在超聲波清輔助下脫脂1分鐘，用去離子水衝洗10秒；然後再用質量百分比濃度10％的鹽酸酸洗15s，用去離子水衝洗10秒。
(2)將步驟1預處理後的低碳鋼工件放入已配好的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液中，將溶液溫度控制在85℃，超聲強度在150W，超聲頻率在20KHZ，1h後取出，用去離子水洗淨後，在常溫下吹乾，即得到表面鍍有Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層的樣品A。鍍層呈顆粒狀結構，顆粒散開或彼此融合成較大的顆粒。通過測試，其硬度達到了765.6HV，腐蝕速度(3.5％NaCl,20h)為3.975g/m2·h。
實施例3
一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液，按每升溶液計算，其組成及含量如下：
將六水硫酸鎳，鉬酸鈉，次磷酸鈉，檸檬酸三鈉，釹，氧化石墨烯，十二烷基苯磺酸鈉依次加入到去離子水中溶解，然後加入氨水調節pH值到8，即得到Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液。
實施例4
將實施例3所得的化學複合沉積液應用於低碳鋼表面以形成Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層，具體包括如下步驟：
(1)低碳鋼工件表面的預處理，將低碳鋼工件的表面依次經1、4、7號砂紙磨光除汙，然後用丙酮在超聲波清輔助下脫脂1分鐘，用去離子水衝洗10秒；然後再用質量百分比濃度10％的鹽酸酸洗15s，用去離子水衝洗10秒。
(2)將步驟1預處理後的低碳鋼工件放入已配好的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液中，將溶液溫度控制在85℃，超聲強度在200W，超聲頻率在25KHZ，1h後取出，用去離子水洗淨後，在常溫下吹乾，即得到表面鍍有Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層的樣品B。鍍層呈顆粒狀結構，顆粒散開或彼此融合成較大的顆粒。通過測試，其硬度達到了780.3HV，腐蝕速度(3.5％NaCl,20h)為3.826g/m2·h。
實施例5
一種Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液，按每升溶液計算，其組成及含量如下：
將六水硫酸鎳，鉬酸鈉，次磷酸鈉，檸檬酸三鈉，釹，氧化石墨烯，十二烷基苯磺酸鈉依次加入到去離子水中溶解，然後加入氨水調節pH值到8，即得到Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液。
實施例6
將實施例5所得的化學複合沉積液應用於低碳鋼表面以形成Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層，具體包括如下步驟：
(1)低碳鋼工件表面的預處理，將低碳鋼工件的表面依次經1、4、7號砂紙磨光除汙，然後用丙酮在超聲波清輔助下脫脂1分鐘，用去離子水衝洗10秒；然後再用質量百分比濃度10％的鹽酸酸洗15s，用去離子水衝洗10秒。
(2)將步驟1預處理後的低碳鋼工件放入已配好的Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積液中，將溶液溫度控制在85℃，超聲強度在200W，超聲頻率在20KHZ，1h後取出，用去離子水洗淨後，在常溫下吹乾，即得到表面鍍有Nd-Ni-Mo-P/Go化學複合沉積層的樣品C。鍍層呈顆粒狀結構，顆粒散開或彼此融合成較大的顆粒。通過測試，其硬度達到了774.5HV，腐蝕速度(3.5％NaCl,20h)為2.321g/m2·h。