一種氨基磺酸高溫酸洗緩蝕劑及其製備方法與流程

2023-05-26 16:22:36

本發明屬於酸洗緩蝕劑及其製備方法，用於金屬材料的酸洗緩蝕，特別適用於各個工業部門中的換熱設備、傳熱設備和冷卻設備等的水垢酸洗過程中緩蝕。

背景技術：

由於酸洗對碳鋼設備有腐蝕作用，腐蝕放出的氫會向金屬內部擴散，使被洗設備發生氫脆，因此酸洗時要加入緩蝕劑，以抑制金屬在酸性介質中的腐蝕。

目前，氨基磺酸廣泛應用於清洗工藝中，作為一種固體酸，其本身具有不吸溼，不揮發，無臭味等特點。由於氨基磺酸為中強酸，在溫度低於70℃時酸洗速率較慢，酸洗時間長，升高溫度有利於加快酸洗速率，因此高溫有利於縮短氨基磺酸酸洗時間，本申請文件中，高溫是指70℃～90℃的溫度。

國內外對於氨基磺酸酸洗體系中的緩蝕劑有一定研究，例如Crotty和Homer E發現，在溫度21℃下氨基磺酸酸洗體系中肉桂醛、月桂醛和庚醛對鋅有較好的緩蝕作用，見Crotty,Homer E.Means of inhibiting the corrosive action of sulfamic acid on zinc galvanize[P].US22800662A,1967；Desai M N和Desai S T發現，如果加入微量的茴香醛對鋅也有很好的緩蝕作用，見Desai M N.,DesaiST.Inhibition of the corrosion of zinc in sulfamic acid[J].Journal of the Electrochemical Society of India,32(4),1983；基於肉桂醛對鋅良好的緩蝕性能，國內學者馬琳研究發現，溫度30℃下肉桂醛和苯扎溴銨對碳鋼的有比較好的緩蝕效果，見馬琳，氨基磺酸介質中碳鋼緩蝕劑的研製[D].遼寧:遼寧師範大學圖書館,2012。雖然低溫下肉桂醛有很好的緩蝕效果，但在高溫下其緩蝕效果大大降低，並且存在一些問題，比如肉桂醛水溶性差，在酸性溶液中分散性差，容易團聚，因而不適用作高溫酸洗緩蝕劑。也有人將肉桂醛結構進行了改進，改進後的緩蝕劑在鹽酸介質中有比較好的緩蝕效果，但卻不適用於氨基磺酸酸洗，特別是高溫下的氨基磺酸酸洗效果差。

技術實現要素：

本發明提供一種氨基磺酸高溫酸洗緩蝕劑，同時提供其製備方法，解決現有氨基磺酸酸洗緩蝕劑不耐高溫的問題。

本發明所提供的一種氨基磺酸高溫酸洗緩蝕劑，為一種席夫鹼，其分子結構式為：

其中，R為碳數1～12的烷基。

所述氨基磺酸高溫酸洗緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：

其由肉桂醛的醇溶液與有機胺的醇溶液均勻混合，加入小分子酸作為催化劑後，在溫度80℃～95℃下縮合反應而成，反應時間2h～4h，所述肉桂醛與有機胺的摩爾比為1.3:1～1:1.3；所述有機胺為碳數不超過12的伯胺。

所述有機胺可以為甲胺、乙胺、丙胺、異丙胺、正已胺或十二胺；

所述小分子酸為乙酸或甲酸。

本發明所提供的緩蝕劑，利用肉桂醛與伯胺縮合而得，合成簡單，使用條件是碳鋼和鋅在氨基磺酸中的高溫酸洗。和單一肉桂醛作為緩蝕劑相比，分散性好，添加量少，高溫下主要是以化學吸附的形式自發吸附於碳鋼或鋅表面，吸附過程迅速，能有效的阻止酸洗介質對碳鋼和鋅基體的腐蝕，緩蝕率可達90％以上。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明詳細說明。

實施例1

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和甲胺的醇溶液，均勻混合，加入乙酸作為催化劑後，在溫度80℃下縮合反應，反應時間4h，所述肉桂醛與有機胺的摩爾比為1:1；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮甲胺席夫鹼。

實施例2

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和甲胺的醇溶液，均勻混合，加入乙酸作為催化劑後，在溫度80℃下縮合反應，反應時間4h，所述肉桂醛與有機胺的摩爾比為1:1.3；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮甲胺席夫鹼。

實施例3

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和甲胺的醇溶液，均勻混合，加入乙酸作為催化劑後，在溫度80℃下縮合反應，反應時間4h，所述肉桂醛與有機胺的摩爾比為1.3:1；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮甲胺席夫鹼。

實施例4

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和丙胺的醇溶液，均勻混合，加入甲酸作為催化劑後，在溫度95℃下縮合反應，反應時間2h，所述肉桂醛與丙胺的摩爾比為1:1；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮丙胺席夫鹼。

實施例5

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和正己胺的醇溶液，均勻混合，加入甲酸作為催化劑後，在溫度90℃下縮合反應，反應時間3h，所述肉桂醛與正己胺的摩爾比為1:1；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮正己胺席夫鹼。

實施例6

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和正己胺的醇溶液，均勻混合，加入甲酸作為催化劑後，在溫度90℃下縮合反應，反應時間3h，所述肉桂醛與正己胺的摩爾比為1.3:1；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮正己胺席夫鹼。

實施例7

在三口燒瓶中加入肉桂醛的醇溶液和十二胺的醇溶液，均勻混合，加入乙酸作為催化劑後，在溫度95℃下縮合反應，反應時間2h，所述肉桂醛與十二胺的摩爾比為1:1；蒸去溶劑後得到緩蝕劑肉桂醛縮正己胺席夫鹼。

採用失重法對本發明所製得的高溫酸洗緩蝕劑的緩蝕性能進行評價。

試驗材料：5％氨基磺酸溶液，試片(Q235碳鋼，鋅片)，500mL廣口瓶，恆溫水槽。

試驗溫度：70℃、80℃、90℃

試驗時間：2小時

緩蝕劑添加量：0mg/L、100mg/L

評價方式：稱量試驗前後試片的重量，根據試片的失重量計算腐蝕率和緩蝕率。

按下式計算腐蝕速率V：

式中：腐蝕速率V的單位為g/(m2·h)，△W為試片的腐蝕失重值(g)，A為試片表面積(m2)，T為腐蝕試驗時間(h)。

按下式計算緩蝕率η：

式中：緩蝕率η的單位為(％)，V0為未添加緩蝕劑的空白腐蝕速率，V1為添加緩蝕劑時的腐蝕速率。

採用失重法評價本發明具體操作如下：

取兩隻洗淨的500mL的廣口瓶，各自加入準確量取的450mL的5％氨基磺酸酸洗液，將兩隻廣口瓶放入恆溫水槽升溫至70℃～90℃後，再將已精確稱重的緩蝕劑(精確到0.1mg)用少量乙醇溶解後，控制緩蝕劑的濃度為0mg/L、100mg/L，分別加入到不同廣口瓶中，混合均勻後，將已脫脂處理的試片稱重(精確到0.1mg)，懸掛浸沒到兩瓶酸洗液中，2h後取出試片，依次水洗、乙醇洗和丙酮洗，冷風乾燥後稱重(精確到0.1mg)，計算腐蝕速率和緩蝕率。結果列於表1。

表1不同條件下各緩蝕劑失重結果

由表1可知，本發明所提供的緩蝕劑在70℃～90℃下，濃度為100mg/L時，緩蝕率均能達到90％以上，有很好的緩蝕性能，適用於高溫下氨基磺酸的酸洗，對Q235鋼和鋅均能達到有效的緩蝕。