化學的提純方法-鋯化合物的提純的製作方法

2023-05-26 00:39:31

專利名稱:化學的提純方法-鋯化合物的提純的製作方法
本發明涉及鋯化合物的提純方法、製備高純鋯化合物的中間體的含鋯複合物、上述中間體的製備方法以及特別涉及二氧化鋯(氧化鋯;ZrO2)的提純方法。
在電子工業和部分穩定的氧化鋯生產大量需要高純的氧化鋯。世界上大部分的氧化鋯供給是從天然存在的礦物矽酸鋯(鋯石;ZrSiO4)中獲得的，一般常用的從鋯石中提取氧化鋯的方法包括鋯石的熱分解生成氧化鋯和二氧化矽或者鋯石化學分解生成氧化鋯和二氧化矽的衍生物。可是，以這種方式生成的粗氧化鋯一般需要通過進一步化學處理來提純。
給出氧化鋯和二氧化矽的混合物的鋯石熱離解作用為製備氧化鋯提供了一種經濟上引人注目的方法。離解的鋯石產物可以用如苛性蘇打的一種強鹼來浸出以便溶解二氧化矽和留下氧化鋯或者用如硫酸的一種強酸來浸出，以溶解氧化鋯並生成一種鋯鹽，留下不溶解的二氧化矽。上述苛性鹼-浸出法製備氧化鋯，其純度高達99.5%但它必須要經過進一步化學處理(一般是在酸中溶解氧化鋯)來產生高純的氧化鋯。上述的酸浸出法所具有的優點是能生成一種鋯鹽的酸性溶液或一種水溶性的鋯鹽，它們可以經進一步處理以產生含氧化鋯的高純鋯化合物。
最有利的酸浸出方法包括粗氧化鋯在硫酸中的溶解生成硫酸鋯溶液。然後通過鹼化以沉澱鹼式硫酸鹽或氫氧化物(水合氧化鋯)可回收有鋯的有用成份，例如美國專利U.，S3，389，005陳述了採用加氨的辦法從硫酸鋯溶液中沉澱氫氧化鋯。然而，實際上用這種方式生成的沉澱是膠狀的並很難過濾，而且夾雜了很多雜質。正因為此緣故，如福蘭沃茨等(Farnworth etal)所討論的[「特種無機化學製品鋯化學製品的生產、性質和應用」R.THOMPSON(編)，化學會，倫敦1980 257頁]儘管鹼式硫酸鹽的沉澱是最佳的，但是從硫酸鋯溶液中獲得鹼式硫酸鹽的理想沉澱的條件是難以控制的，因此，通常後續程序是使硫酸鋯轉化成鋯的氯氧化物和如日本專利申請公開號23975/69所陳述的加硫酸或一種硫酸鹽的鹽類使鹼式硫酸鹽沉澱。
目前已經發現通過從在一種低PH值的硫酸鋯水溶液中沉澱鋯複合物的方法來生產包括氧化鋯的高純鋯的化合物是可能的。這個方法具有的優點是可以從硫酸鋯溶液中直接沉澱上述鋯複合物，這種沉澱物通過過濾能夠容易收集之，而這種鋯複合物能夠容易地轉化成包括氧化鋯的鋯化學製品，而且這種鋯化學製品含有非常低水平的金屬雜質。
相應地，本發明提供了製備在煅燒時形成氧化鋯的鋯複合物的方法，其方法包括製備一種具有PH值不大於零的硫酸鋯水溶液;加入一種氨源到上述硫酸鋯的水溶液中直到上述溶液的PH值是在從0.1到2.5範圍內才停止;收集沉澱的鋯複合物。
這裡使用的「氨源」意思是指無水氨、氫氧化銨水溶液、銨鹽以及在所述硫酸鋯水溶液中將產生氨或它的一種鹽的銨化合物和銨複合物。可以使用範圍寬廣的銨鹽類，但最好銨鹽包括例如，硫酸銨和碳酸銨，因為這些鹽類不會把不同的陰離子，以及另外一些雜質源，帶入到上述硫酸鋯的水溶液中。
在所述硫酸鋯的水溶液中產生氨或它的一種鹽的合適的化合物和複合物包括某些有機的醯胺、胺和醯亞胺，例如脲素和六亞甲基四胺。
雖然本發明方法對使用的硫酸鋯溶液中鋯和硫酸根的含量沒有嚴格的要求，但是，最佳是使用一種硫酸鋯溶液，其中鋯含量大於每升75克(以氧化物ZrO2表示)硫酸根含量大於每升180克(以SO4表示)。
本發明的方法中，氨源被加入到硫酸鋯的水溶液中直到該溶液PH值達到從0.1到2.5範圍才停止。當PH值是在從1.0到2.0範圍之內時，氨源的加入最好是不連續的。
對於本技術領域：
的那些熟練技術人員來說很顯然的是通過鋯化合物，例如氧化鋯，在硫酸中溶解來製備硫酸鋯水溶液，將會導致硫酸鋯水溶液帶有相當高含量的硫酸根離子。實際上，在本發明的方法中，已經指出對硫酸鋯水溶液加足夠的氨源，最佳的是在2倍硫酸根和鋯的摩爾濃度差中提供1摩爾氨濃度｛即NH3(摩爾)＝2[Zr(摩爾)-SO4(摩爾)]｝。
根據本發明的方法，在加入氨源於上述硫酸鋯水溶液過程中，已經發現在上述溶液的氨源加入處起初可能生成雲狀沉澱，因此在氨源加入於上述硫酸鋯水溶液時要強力攪拌以便消散任何初始的雲狀沉澱和得到一種清澈的溶液。
在加入氨源期間所保持的硫酸鋯水溶液的溫度不是精確嚴格要求的而是在很大程度上取決於上述含水溶液的濃度。本技術領域：
的熟練技術人員會意識到氨源(鹼性的)加入到上述水溶液(酸性的)中會產生熱，而實際上本發明已經證明在加入進行期間允許溶液溫度升高，向環境溫度下上述水溶液加入氨源是適宜的。然而，溶液溫度在環境溫度以上或環境溫度以下也是合乎要求的，而且不要經過過多試驗就可以確定最佳溫度的。
實際上，一旦氨源的加入結束時，已經表明讓清澈溶液維持原狀而鋯複合物沉澱下來是適宜的。以此方式生成的鋯複合物呈現為晶狀，可採用過濾方法容易地收集之。如果需要，如此收集的鋯複合物還可以經洗滌。上述的鋯複合物在水中是易溶性的，因此最好是用一種飽和水溶液來洗滌，比較好的為硫酸銨，或一種極性水混溶的有機溶劑，如甲醇、乙醇或丙酮。
在經洗滌和乾燥以後，按照本發明方法所製備的鋯複合物是白色的、脆性的、自由流動的、細分裂形式的材料。元素分析表明根據本發明所製備的鋯複合物包含鋯、氨、硫酸鹽和取決於乾燥程度的水份。上述複合物中的鋯、氨和硫酸鹽組份比例看來似乎取決於上述複合物從那兒結晶而出的溶液中初始的鋯硫酸鹽和氨的濃度。
因此，根據本發明的方法所製備的鋯複合物被認為是新穎的，因而在本發明的另一個實施例中給出一種硫酸銨鋯複合物特徵在於它可以從硫酸鋯的一種水溶液中通過加入一種氨源使該溶液PH值調節至在從0.1到2.5範圍內而結晶形成。
在另一個本發明的實施例中，給出一種較佳的硫酸銨鋯複合物包含摩爾比為2∶2∶3的NH4ZrO2和SO4和具有以後在例1中描述的一種X-射線衍射圖。
根據本發明的方法所製備的鋯複合物含有出乎意料低水平的金屬雜質。因此本發明的方法突出地適合於製備包括氧化鋯高純鋯化學製品。例如可以煅燒本發明的鋯複合物，得到的高純度的白色氧化鋯粉末，與從硫酸鋯溶液中通過沉澱水合氧化鋯並進一步煅燒得到氧化鋯的方法所製備的氧化鋯相比，含有出乎意料低水平的金屬雜質。另一方面，因為本發明的鋯複合物在水中是易溶的，所以可以把它們溶解於水中和把它們轉化成所需要的鋯化合物或鋯複合物。
本發明的方法可以有利地用於鋯化合物的提純。總的來說，例如，根據本發明的方法可以把鋯的化合物轉化成硫酸鹽和進一步處理，以便得到可轉化成所要求的鋯化合物的本發明的鋯複合物。
在本發明的另外一個實施例中，給出提純鋯化合物的一種方法，該方法包括用濃硫酸處理鋯的化合物使鋯化合物轉化成硫酸鋯;溶解在水中使硫酸鋯以形成一種硫酸鋯的水溶液;加氨源到上述硫酸鋯水溶液中，直到該溶液的PH值在從0.1到2.5範圍內才停止;收集沉澱的鋯複合物;和使上述鋯複合物轉化成所要求的鋯化合物。
本發明的方法可特別有利地用於從天然存在的礦物斜鋯石來源中所獲得的氧化鋯的提純。通過鋯石的熱離解成氧化鋯和二氧化矽獲得離解的鋯石和回收不純的氧化鋯。
因此，在本發明的另一個實施例中給出氧化鋯提純的一種方法，該方法包括用濃硫酸在從200℃到400℃的範圍內的溫度下浸出含氧化鋯的粗礦物，並收集在冷卻時所形成的不溶解的產物;用水來浸出不溶解的產物得到一種硫酸鋯的水溶液;加一種氨源到上述硫酸鋯的水溶液中，直到該溶液的PH值是在從0.1到2.5範圍內才停止;收集沉澱的鋯複合物;和煅燒鋯複合物而得到氧化鋯。
以下是通過例子來說明本發明而決不是限制本發明，其中除掉另有註明外所有的份數是指體積份數，除另有註明以外所有的百分數是重量百分數。
例1
此例闡明根據本發明的方法來製備鋯複合物。把採用熱離解鋯石的方法所獲得的離解的鋯石用濃硫酸在從200℃到400℃的範圍內的溫度下浸出。在冷卻時過濾淤漿，而濾餅被溶解在蒸餾水中以得到鋯含量大約為每升90克(以ZrO2表示)和硫酸根含量大約每升220克(以SO4表示)的一種溶液。
慢慢地加入一種氨的水溶液(16.5%按重量計)到上述攪動的硫酸鋯水溶液中，應注意在氨加入處生成的雲狀沉澱並在攪拌下很快消散而得到一種清澈的溶液，繼續加入氨水，看到溶液的PH值達到近似為2時才停止，然後讓清澈的溶液放置過夜。
在室溫下放置過夜以後，便形成一種白色的看來象晶體的沉澱物，經過過濾來收集這種沉澱物。該產物的特徵在於它的X-射線粉末照相圖象，在此詳細記錄如下，其中，第一數字是埃(
)為單位的D值，每根線的相對強度記載為非常非常強(VVS)，強(S)，中等(M)，弱(W)或寬(br)。應該注意的是由於鋯對X-射線的高吸收作用，這種粉末照相圖象可能出現過份的複雜情況用埃(
)作單位的D值，相對強度13.6，VVS;11.7，S;9.5，M;8.9，M;8.0，W;7.45，M;6.9，M;5.0，W;4.6，M;4.0，W;3.8，br;3.5-3.4，br;3.20，M;3.10，W;2.95，(br);2.90，br;2.79，M;2.64，M;2.54，M;2.42，br;2.18，br;2.00，br;1.88，W;1.82，W;1.75，W;11.65，W。
用水來洗滌此沉澱物，再在100℃下烘乾，得到一種白色固體的本發明的鋯複合物(在煅燒以後，以氧化鋯計算回收率83%)。
慢慢加入氨的水溶液(16.5%按重量計)到攪動的濾液中，直到該溶液的PH值達到7.4才停止。然後通過過濾收集膠狀的淤漿，再用水洗滌和在100℃下烘乾，得到一種白色固體的殘留產物。
例2
本發明的鋯複合物試樣和殘留產物在1000℃下煅燒2小時得到氧化鋯，這種氧化鋯以JNC455光譜純氧化鋯(四價鋯氧化物)批號S90420 BR(來源於詹森-馬賽化學試劑有限公司)(Johson-Matthey Chemicals Ltd)作為直接對比標準通過重複X-射線螢光分析法對雜質進行分析
本發明的鋯複合物經過煅燒所產生的氧化鋯是白色粉末，經測定其中含有鈾18ppm;釷12ppm;鐵39ppm;釔69ppm;鈦15ppm和鉀29ppm(所有都以元素表示)。使用這種分析方法測定的試樣中鈣、矽和鋁的含量比標準中這些元素含量少。
殘留產物經煅燒所產生的氧化鋯是一種淡棕色粉末，經測定，其中含有釔4520ppm;鈾1140ppm;釷500ppm;鐵1180ppm;鈦820ppm;鉀70ppm;矽110ppm;和鋁2180ppm。
例3
使用硫酸鋯濃度為200克/升的水溶液重複例1中所描述的程序。
經過過濾收集沉澱物，並在100℃下烘乾得到白色固體(從煅燒後所獲得氧化鋯重量計算鋯的回收率是62%)。
產物的一種試樣經煅燒後給出白色固體形的氧化鋯。試樣的分析採用例2所描述的方法，得出該產物含有釔56ppm;鈾25ppm;鐵11ppm;鈦15ppm;和鉀81ppm(以存在時元素重量計算)。使用這種分析方法，試樣中測得的釷、鈣、矽和鋁的含量比標準中這些元素的含量少。
例4
採用例1的方法製備硫酸鋯溶液。分析得出鋯含量為100克/升(以ZrO2表示)和硫酸根含量為240克/升。以16.5%重量/體積溶液形式加5.3摩爾的氨於2升的上述溶液中。這種氨在大約30多分鐘時間內加到近似50毫升體積的攪動的硫酸鋯溶液的等分試樣中。
當所有的氨被加入時，溶液的溫度是35℃，該溶液經受攪拌，直到溶液變成清澈為止，然後讓它冷卻到室溫，再放置過夜。
收集生成的沉澱物，並用3份乙醇和7份水的混合液來洗滌，接著在50℃乾燥，得到445克產物試樣在1000℃時灼燒損失是59.74%，給出以ZrO2計算的得效率為88.8%。
例5
在例4製備的鋯複合物試樣在1000℃煅燒2小時，並用例2給出的相同的分析方法進行分析。
上述鋯複合物經過煅燒所產生的氧化鋯是白色粉末，經測定其中含有鈾3ppm;釷檢測不出;鐵1ppm;釔75ppm;鈦5ppm和鉀25ppm(所有均以元素表示)。使用這種分析方法測得的試樣中鈣、矽和鋁的含量比標準中的這些元素含量少。
例6
採用例1的方法製備硫酸鋯溶液。分析得出鋯含量為192克/升(以ZrO2表示)和硫酸根含量為457克/升。
把在100毫升水中溶解的22.5克的六亞甲基四胺加入到100毫升的上述溶液中。攪拌這清澈溶液3小時，然後讓它放置過夜。
過濾生成的沉澱物(a)和用3份乙醇和7份水的溶液來洗滌。
加入過量的氨到上述濾液中。收集生成的沉澱物(b)並在1000℃煅燒2小時，得到3.5克的一種淡棕色粉末。
經過扣除，沉澱物(a)的ZrO2含量是15.7克以ZrO2計算的回收率是82%。
例7
在例6中製備的沉澱物(a)的試樣在1000℃煅燒2小時，並按照例2使用的相同的分析方法進行分析。
由上述鋯複合物通過煅燒所產生的氧化鋯是一種白色粉末，經測定其中含有鈾30ppm;釷28ppm;鐵2ppm;釔160ppm;鉀45ppm;鈣22ppm;矽45ppm;和鋁12ppm。
本例闡明根據本發明的方法提純市售的硫酸鋯四水合物。
在蒸餾水中溶解市售的硫酸鋯四水合物來製備硫酸鋯溶液。該溶液分析得出鋯含量為195克/升(以ZrO2表示)和硫酸根含量為338克/升(以SO4表示)。
對上述溶液的一個50毫升等分試樣加7.53克的硫酸銨。在晶體溶解以後，用緩慢加蒸餾水到攪動的溶液中的方法把總體積擴充到80毫升。
對上述溶液加17.96毫升的氫氧化銨水溶液(一種10.8摩爾溶液的0.194摩爾)。應加入的氨量是根據下面方程式來計算的
氨(摩爾)＝2[硫酸根(摩爾)-鋯(摩爾)]
把氫氧化銨溶液一滴滴地加入到攪拌的硫酸銨溶液中經過大約15多分鐘，在滴加一結束時，混合物含有一些膠狀的沉澱物，然後慢慢地攪拌這混合物過夜(大約16小時)。
生成的沉澱物是白色針狀的晶體形式，通過過濾收集這晶體，然後用甲基化酒精洗滌這晶體，再讓它在室溫下空氣乾燥6小時。該產物秤重為21.3克，在1000℃煅燒時損失是61%，給出以氧化鋯計算的鋯回收率為86%。
例9
把如在例8中所敘述製備的鋯複合物和例8中所使用的市售硫酸鋯四水合物的試樣在1000℃煅燒歷時2小時，這樣形成的氧化鋯產物然後用如例2提到的方法進行分析，其分析結果如下雜質 氧化鋯的雜質含量(ppm)
來自市售 來自例8製備的
硫酸鋯 鋯複合物
釔 16 10
鈾 9 9
釷 29 BS
鐵 168 BS
鈦 233 41
鈣 50 BS
鉀 17 BS
矽 471 BS
鋁 BS BS
(BS表示含量低於所使用的分析標準的元素含量)
例10
把分析具有鋯含量為178克/升(以ZrO2表示)和硫酸根含量為455克/升的硫酸鋯溶液(112毫升)用蒸餾水稀釋到200毫升。
把碳酸銨(33.1克)分批地添加到強力地攪拌的上述溶液中。一旦加完後把這溶液擱在一邊，並讓其結晶。
生成的沉澱物是白色的針狀的晶體形式，經過濾收集之，用50%的酒精水溶液(120毫升)洗滌，然後放在65℃的烘箱中乾燥。該產物秤重為28.7克，在1000℃煅燒時損失是57%，給出以氧化鋯計算的鋯回收率為67%。
放置的過濾液給出第二批晶體，經洗滌和乾燥以後該產物秤重為5.4克，而在1000℃煅燒時損失是59.6%給出以氧化鋯計算的鋯回收率為12%。
用另一批7.6克碳酸銨來處理來源於第二批晶體產物的濾液，該碳酸銨是分批地加入到攪拌的濾液中得到最終的溶液PH值為1.5。一旦加完，就把該溶液放置一邊讓其結晶。生成的沉澱物在收集、洗滌和乾燥後給出4.6克的產物。煅燒時重量損失是59.4%，給出以氧化鋯計算回收率為10%，而總的鋯回收率為89%。
採用例2所給的相同的分析方法對鋯複合物的第一批晶體產物經過煅燒所製備的氧化鋯進行分析，如此製備的氧化鋯是白色粉末，經分析其中含有釔65ppm;鈾12ppm;釷13ppm;鐵2ppm;鈦27ppm;鈣13ppm;鉀8ppm;和氯89ppm。使用這種分析方法表明試樣中的矽和鋁含量是少於標準中矽和鋁含量。
例11
根據例1的方法製備硫酸鋯溶液。分析得出鋯含量為117克/升(以氧化鋯表示)和硫酸根含量為181克/升。在強力攪拌下把23毫升的氫氧化銨水溶液(16.5%)加到100毫升的上述溶液中。
加入一旦結束時，所得溶液的PH值是1.0，並讓它放置48小時。
通過過濾收集所生成的晶體沉澱物並用無水酒精洗滌。在空氣烘箱中於100℃乾燥以後，該產物(17.6克)放在1000℃下煅燒，給出8.3克的氧化鋯，這表示出鋯的回收率為82%。
對經煅燒製備的白色粉末狀氧化鋯採用例2所給的相同的分析方法進行分析，指出其中含有釔143ppm;鈾37ppm;釷25ppm;鐵14ppm;鈦17ppm;鈣8ppm;鉀23ppm;氯195ppm;矽56ppm;和鋁9ppm。
例12
製備具有鋯含量為119.8克/升(以氧化鋯表示)和硫酸根含量為303.3克/升(以三氧化硫來表示)的一種流酸鋯溶液。
在強力地攪拌下對上述溶液加入足夠的硫酸銨以便得到(溶液的)氨濃度為24.9克/升(以氨來表示)。加入一旦結束時，讓該溶液靜置，再用過濾收集生成的沉澱物。再乾燥該產物，然後經煅燒得到氧化鋯(以氧化鋯計算的回收率為88.5%)。
採用在例2中給出的相同方法來分析由煅燒製備的氧化鋯，指出其中含有釔182ppm;鈾8ppm;釷24ppm;鐵136ppm;鈦108ppm;鈣108ppm;鉀29ppm;矽92ppm;和鋁134ppm。
比較例
本例證示根據本發明的方法製備的硫酸鋯銨複合物經煅燒製備的氧化鋯與從硫酸鋯溶液加鹼到使PH值為4.0所說沉澱的水合氧化鋯經煅燒製備的氧化鋯作對比所提高的純度。
除添加足夠的氨水使最終溶液的PH值為4.0以外，其餘重複例1的程序，形成一種稠膠狀的水合氧化鋯的沉澱物。這種沉澱物，過濾收集和洗滌是非常困難的。
水合氧化鋯的試樣經烘乾，然後在1000℃煅燒2小時給出氧化鋯。按在例2中提出的方法來進行分析，其分析結果與根據如在例1中所敘述的本發明的方法所製備的產物在例2所獲的結果對比列出如下
雜質 氧化鋯的雜質含量(ppm)
來自水含的 來自例1的
氧化鋯 鋯複合物
(比較例)
釔 343 69
鈾 71 18
釷 193 12
鐵 329 39
鈦 418 15
鈣 0 BS
鉀 6 29
矽 0 BS
鋁 378 BS
(BS表示含量低於所使用的分析標準的元素含量)
權利要求
1、一種在煅燒時形成氧化鋯的鋯複合物的製備方法，該方法包括製備PH值不大於零的硫酸鋯水溶液；把一種氨源加入到上述硫酸鋯溶液中，直到該溶液的PH值是在從0.1到2.5範圍內才停止；和收集沉澱的鋯複合物。
2、根據權利要求
1所述的一種方法，其中所述的氨源是選自無水氨，氫氧化銨水溶液、銨鹽以及在上述硫酸鋯溶液中能產生氨或它的一種鹽的銨化合物和銨複合物。
3、根據權利要求
1或權利要求
2所述的一種方法，其中所述的氨源被加入直到所述溶液的PH值是從1.0到2.0的範圍內才停止。
4、根據權利要求
1到3中任何一個權利要求
所述的一種方法，其中，所述的硫酸鋯水溶液具有鋯含量大於75克/升(以氧化物ZrO2表示)和硫酸根含量大於180克/升(以SO4表示)以及加入的氨源量是足夠做到在2倍硫酸根和鋯摩爾濃度之差中提供1摩爾氨濃度
5、根據權利要求
1到4中的任何一個權利要求
所述的一種方法，其中所述的氨源是選自氫氧化銨水溶液和氨。
6、根據權利要求
1到5中的任何一個權利要求
所述的一種方法，其中所述的氨源是硫酸銨。
7、根據權利要求
1到6中任何一個權利要求
的方法所製備的鋯複合物。
8、硫酸鋯銨複合物的特徵在於該複合物是從一種硫酸鋯的水溶液中通過加入一種氨源到所述溶液中直到所述溶液的PH值是在從0.1到2.5範圍內才停止，再經過結晶而形成的。
9、根據權利要求
8所述的一種複合物，其特徵在於所述的氨源是選自無水氨、氫氧化銨水溶液、銨鹽以及在上述硫酸鋯銨水溶液中能產生氨或它的一種鹽的銨復化合物和銨複合物，和其中所述的氨源被加入直到該溶液的PH值是在從1.0到2.0範圍內才停止。
10、根據權利要求
8或9所述的一種複合物，其特徵在於所述的硫酸鋯水溶液具有鋯含量大於75克/升(氧化物ZrO2來表示)和硫酸根含量大於180/升(以SO4來表示)和加入的上述的氨源量是足夠做到在2倍硫酸根和鋯的摩爾濃度之差中提供1摩爾氨濃度。
11、根據權利要求
8到10中的任何一個權利要求
所述的一種複合物，其中所述的氨源是選自氫氧化銨水溶液和氨。
12、根據權利要求
8到10中的任何一個權利要求
所述的一種複合物，其中所述的氨源是硫酸銨。
13、一種硫酸鋯銨複合物，其特徵在於它包括摩爾比為2∶2∶3的NH4，ZrO2和SO4以及它具有如參閱例1所描述的X-射線衍射圖。
14、一種鋯複合物提純的方法，其方法包括通過用濃硫酸處理鋯化合物，把鋯化物轉化成硫酸鋯;把硫酸鋯溶解於水中形成一種硫酸鋯水溶液;根據權利要求
1到16中的任何一個權利要求
所述的方法從上述硫酸鋯的水溶液出發製備鋯複合物;和把上述鋯複合物轉化成所要求的鋯化合物。
15、根據權利要求
14所述的一種方法來進行氧化鋯的提純。
16、根據權利要求
14所述的一種方法，其中，所述的鋯複合物是通過煅燒被轉化成氧化鋯。
17、一種氧化鋯的提純方法，該方法包括用濃硫酸在從200℃到400℃的範圍內某一溫度下浸出含氧化鋯的粗料和收集冷卻時生成不溶解的產物;用水浸出上述不溶解的產物收得硫酸鋯的一種水溶液;按照權利要求
1到6中的任何一個權利要求
所述的方法從上述的硫酸鋯水溶液出發製備一種鋯複合物;煅燒這種鋯複合物得到氧化鋯。
18、根據權利要求
1到6或14到17中的任何一個權利要求
所述的一種方法，該方法是基本上如參閱例1到例12中任何一個例子所敘述的。
19、根據權利要求
7到13中的任何一個權利要求
所述的一種鋯複合物，該複合物是基本上如參閱例1到例12中的任何一個例子所敘述的。
專利摘要
本發明涉及在煅燒時形成氧化鋯的鋯複合物的製備方法。通過加一種氨源於硫酸鋯水溶液使溶液pH值在從0.1到2.5範圍內，而最好是1.0到2.0來製備鋯複合物。從溶液中沉澱的鋯複合物呈現為晶體，該晶體通過過濾容易收集，而且具有低水平的金屬雜質含量。因此，本發明的方法可有利地用於鋯化合物的提純。本發明還包括鋯複合物和包括氧化鋯在內的鋯化合物的提純方法。
文檔編號C01G25/06GK86103022SQ86103022
公開日1986年10月29日 申請日期1986年4月29日
發明者肯·發·恩加, 安格斯·約翰·哈託肖恩, 大衛·休斯·詹金斯 申請人:帝國化學公司澳大利亞有限公司, 科學和工業研究組織聯邦導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan