用於二甲基亞碸的回收、精製裝置的製作方法

2023-05-26 19:18:16

專利名稱：用於二甲基亞碸的回收、精製裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種溶劑的回收、精製，尤其是一種用於二甲基亞碸的回收、精製
直O
背景技術：
二甲基亞碸DMSO被譽為「萬能溶劑」，是常用的有機溶劑中，溶解能力最強的一種。DMSO廣泛用作溶劑和反應試劑，特別是丙烯腈聚合反應中作加工溶劑和抽絲溶劑，作聚氨酯合成及抽絲溶劑，作聚醯胺、聚醯亞胺和聚碸樹脂的合成溶劑等。上述工藝過程中會產生含大量DMSO和高聚物的溶液，因此回收DMSO —方面可減少環保的壓力，另一方面可回收 DMSO重新返回系統，產生巨大的經濟效益。
發明內容本實用新型所要解決的技術問題是，提供一種含高聚物溶液中的所有DMSO均能得到有效回收、產品質量高、穩定性好和自動化程度高的回收、精製裝置。為了解決上述技術問題，本實用新型採用的技術方案是一種用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，包括一級脫水塔、刮膜蒸發器、初蒸餾中間罐、二級脫水塔和二甲基亞碸 DMSO精製塔，一級脫水塔連接初蒸餾中間罐，刮膜蒸發器連接初蒸餾中間罐，然後初蒸餾中間罐依次連接二級脫水塔、DMSO精製塔。所述的一級脫水塔的中部設置有低濃度原料進入口，一級脫水塔塔底的出料管線與初蒸餾中間罐頂部的進料管線相連接，一級脫水塔塔頂連接廢水的出料管線；刮膜蒸發器上部設置有高濃度原料進入口，刮膜蒸發器底部設有排高聚物口，刮膜蒸發器頂部設置有氣相出料口，刮膜蒸發器頂部設置的氣相出料口經冷凝器連接初蒸餾中間罐頂部的進料管線；初蒸餾中間罐設有的出料管線與二級脫水塔的中部進料口相連接；二級脫水塔塔頂連接廢水的出料管線，二級脫水塔塔底的出料管線與DMSO精製塔中部的進料管線相連接； DMSO精製塔的塔底出料管線連接高聚物儲罐，DMSO精製塔頂部連接精製後的DMSO產品的出料管線。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級脫水塔的冷凝器介質採用冷卻水；所述的二級脫水塔和DMSO精製塔的冷凝器介質採用冷凍乙二醇水溶液。所述的三塔的塔內件均為高效規整填料組成；所述的三塔的再沸器均選用強制循環再沸器進行塔釜加熱。本實用新型的有益效果是1)充分考慮DMSO原料物系的物理化學性質，將整個分離工藝的裝置選定為不鏽鋼材質，如304材質。完全解決了分離工藝中材質耐腐蝕性能的問題從而保證了產品的質
量和穩定性。[0011]2)本實用新型將刮膜蒸發器置於初蒸餾中間罐之前，將原料中的高聚物先行脫除，有效地解決了其熱敏易分解、結碳等現象，且該工藝自動化程度高、過程能耗較小，為大規模連續化生產應用提供了一定的優勢。3)本實用新型的另一優點就是先將DMSO原料分為兩股。低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)，直接進一級脫水塔，脫去原料中大部分的水； 高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)，由刮膜蒸發器脫渣後再與脫水後主原料一同進二級脫水塔。共同有效解決了堵塔、脫雜質、節能等問題，使得後續精製的產品質量很高。4) 一級脫水塔的冷凝器介質採用冷卻水，取材方便，能耗小，易處理。5) 二級脫水塔和DMSO精製塔的冷凝器介質採用冷凍乙二醇，因為系統是減壓操
作裝置；6)各塔的再沸器均選用強制循環再沸器進行塔釜加熱。本實用新型通過合理設計，有效地對DMSO進行回收、精製。整個工藝流程合理、自動化程度高且具有過程能耗較低、產品質量高及穩定性好等特點，是一種高效可行的DMSO 回收、精製裝置，使用該裝置可提供高純DMSO(彡99. 99% )產品。

圖1為本實用新型的用於二甲基亞碸的回收、精製裝置。
具體實施方式

以下結合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細說明如圖1所示，本實用新型的用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，包括一級脫水塔1、 刮膜蒸發器2、初蒸餾中間罐3、二級脫水塔4和二甲基亞碸DMSO精製塔5，一級脫水塔1連接初蒸餾中間罐3，刮膜蒸發器2連接初蒸餾中間罐3，然後初蒸餾中間罐3依次連接二級脫水塔4、DMSO精製塔5。具體地說，所述的一級脫水塔1的中部設置有低濃度DMSO原料進入口，一級脫水塔1塔底的出料管線與初蒸餾中間罐3頂部的進料管線相連接，一級脫水塔1塔頂連接廢水的出料管線；刮膜蒸發器2上部設置有高濃度DMSO原料進入口，刮膜蒸發器2底部設有排高聚物口，刮膜蒸發器2頂部設置有氣相出料口，刮膜蒸發器2頂部設置的氣相出料口經冷凝器連接初蒸餾中間罐3頂部的進料管線；初蒸餾中間罐3設有的出料管線與二級脫水塔4的中部進料口相連接；二級脫水塔4塔頂連接廢水的出料管線，二級脫水塔4塔底的出料管線與DMSO精製塔5中部的進料管線相連接；DMSO精製塔5的塔底出料管線連接高聚物儲罐，DMSO精製塔5頂部連接精製後的DMSO產品的出料管線。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級脫水塔1的冷凝器介質採用冷卻水；所述的二級脫水塔和DMSO精製塔的冷凝器介質採用冷凍乙二醇水溶液。所述的三塔的塔內件均為高效規整填料組成；所述的三塔的再沸器均選用強制循環再沸器進行塔釜加熱。[0024]所述的回收、裝置選定為不鏽鋼材質。上述的回收、精製裝置的二甲基亞碸的回收、精製分離方法，包括以下幾個步驟1)低濃度DMSO原料進入一級脫水塔，頂部餾出含少量DMSO的廢水，塔底排出的餾分至初蒸餾中間罐；2)高濃度DMSO原料進入刮膜蒸發器，底部排出重組分，上部的氣相組分經冷凝進入初蒸餾中間罐；3)分別進入初蒸餾中間罐的上述兩組分在初蒸餾中間罐中進行混合後，進入二級脫水塔，頂部餾出含少量DMSO的廢水，塔底排出的餾分至DMSO精製塔；4) DMSO產品從DMSO精製塔塔頂採出，底部排出的餾分至高聚物儲罐。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為10. 0 20. OKPa，塔壓差0. 8 1. OKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為45. 0 55. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C;刮膜蒸發器操作條件為操作壓力為1 5KPa，上部氣相出口溫度為55. 0 65. 0°C ；二級脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為1. 0 5. OKPa，塔壓差0. 9 1. IKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為15. 0 25. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C ；DMSO精製塔操作條件為塔頂操作壓力為1.0 5. OKPa，塔壓差1. 1 1. 3KPa，回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為 75. 0 85. 0°C，塔底溫度為 85. 0 90. 0°C。本實用新型的回收、精製方法，是通過一級脫水塔，刮膜蒸發器、初蒸餾中間罐、二級脫水塔、DMSO精製塔來完成的。本實用新型為由兩座脫水塔和一座精餾塔所組成的回收、精製工藝，三塔均為填料塔，以保證該塔具有較高的分離效率又具有較低的壓降，每個均分為精餾段和提餾段，由高效規整填料構成，同時均採用強制循環再沸器進行塔釜加熱。下面結合具體實施例進行詳細說明實施例1針對國內用於製造碳纖維的聚丙烯腈聚合和紡絲過程產生的含DMSO廢水的原料液分為兩股，DMSO低濃度原料即含有12.0% (wt)且不含高沸物和DMSO高濃度原料即含有32.0% (wt)但含有高沸物。首先將低濃度原料進入一級脫水塔，塔頂溫46. 5°C，釜溫86.0°C，塔頂壓力(絕)為10.0亞 塔壓差為0.8亞 頂底得到純度大於90(%的輕組分DMS0，進入初蒸餾中間罐；同時高濃度原料首先進入刮膜蒸發器，底部排放高聚物至界區外處理，物料從頂部進入初蒸餾中間罐；物料從初蒸餾中間罐進入二級脫水塔，塔頂溫 16. 20C，釜溫86. O0C，塔頂壓力(絕)為1. 5KPa,塔壓差為0. 9KPa,頂底得到輕組分DMS0，進入DMSO精製塔，塔頂餾分送至界區外廢水罐處理；DMSO精製塔操作參數為頂溫76. 2°C， 釜溫85.5°C，塔頂壓力(絕)為l.OKPa，塔壓差為1. lKPa，底部排放高聚物至界區外處理。實施例2針對某合成纖維廠的含DMSO廢水的原料液分為兩股，DMSO低濃度原料即含有 10.0% (wt)且不含高沸物和DMSO高濃度原料即含有40.0% (wt)但含有高沸物。首先將低濃度原料進入一級脫水塔，塔頂溫49. 5°C，釜溫87. 0°C，塔頂壓力(絕)為15. 5KPa，塔壓差為0. 88KPa，頂底得到純度大於90%的輕組分DMS0，進入初蒸餾中間罐；同時高濃度原料首先進入刮膜蒸發器，底部排放高聚物至界區外處理，物料從頂部進入初蒸餾中間罐；物料從初蒸餾中間罐進入二級脫水塔，塔頂溫20. 0°C，釜溫88. 1°C，塔頂壓力(絕)為2. 4KPa, 塔壓差為0. 95KPa,頂底得到輕組分DMS0，進入DMSO精製塔，塔頂餾分送至界區外廢水罐處理；DMSO精製塔操作參數為頂溫79. O0C，釜溫88. 5°C，塔頂壓力(絕壓)為2. IKPa,塔壓差為1. 2KPa，底部排放高聚物至界區外處理。實施例3針對某合成纖維廠的含DMSO廢水的原料液分為兩股，DMSO低濃度原料即含有 14.0% (wt)且不含高沸物和DMSO高濃度原料即含有30.0% (wt)但含有高沸物。首先將低濃度原料進入一級脫水塔，塔頂溫討· 2°C，釜溫89. 0°C，塔頂壓力(絕)為19. 5KPa，塔壓差為l.OKPa，頂底得到純度大於90%的輕組分DMS0，進入初蒸餾中間罐；同時高濃度原料首先進入刮膜蒸發器，底部排放高聚物至界區外處理，物料從頂部進入初蒸餾中間罐；物料從初蒸餾中間罐進入二級脫水塔，塔頂溫M.0°C，釜溫89. 8°C，塔頂壓力(絕)為4.5KPa， 塔壓差為1. lKPa，頂底得到輕組分DMS0，進入DMSO精製塔，塔頂餾分送至界區外廢水罐處理；DMSO精製塔操作參數為頂溫84. 50C，釜溫89. 0°C，塔頂壓力(絕)為4. 8KPa,塔壓差為1. 3KPa，底部排放高聚物至界區外處理。綜上所述，本實用新型的內容並不局限在上述的實施例中，相同領域內的有識之士可以在本實用新型的技術指導思想之內可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本實用新型的範圍之內。
權利要求1.一種用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，其特徵在於，包括一級脫水塔(1)、刮膜蒸發器O)、初蒸餾中間罐(3)、二級脫水塔(4)和二甲基亞碸DMSO精製塔(5)，一級脫水塔(1)連接初蒸餾中間罐(3)，刮膜蒸發器( 連接初蒸餾中間罐(3)，然後初蒸餾中間罐(3) 依次連接二級脫水塔G)、DMSO精製塔(5)。
2.根據權利要求1所述的用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，其特徵在於，所述的一級脫水塔(1)的中部設置有低濃度原料進入口，一級脫水塔(1)塔底的出料管線與初蒸餾中間罐(3)頂部的進料管線相連接，一級脫水塔(1)塔頂連接廢水的出料管線；刮膜蒸發器(2)上部設置有高濃度原料進入口，刮膜蒸發器( 底部設有排高聚物口，刮膜蒸發器(2) 頂部設置有氣相出料口，刮膜蒸發器( 頂部設置的氣相出料口經冷凝器連接初蒸餾中間罐C3)頂部的進料管線；初蒸餾中間罐C3)設有的出料管線與二級脫水塔的中部進料口相連接；二級脫水塔(4)塔頂連接廢水的出料管線，二級脫水塔(4)塔底的出料管線與 DMSO精製塔(5)中部的進料管線相連接；DMSO精製塔(5)的塔底出料管線連接高聚物儲罐，DMSO精製塔(5)頂部連接精製後的DMSO產品的出料管線。
3.根據權利要求1或2所述的用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，其特徵在於，所述的一級脫水塔⑴的冷凝器介質採用冷卻水；所述的二級脫水塔⑷和DMSO精製塔(5)的冷凝器介質採用冷凍乙二醇水溶液。
4.根據權利要求1或2所述的用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，其特徵在於，所述的三塔的塔內件均為高效規整填料組成；所述的三塔的再沸器均選用強制循環再沸器進行塔釜加熱。
5.根據權利要求1或2所述的用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，其特徵在於，所述的回收、裝置選定為不鏽鋼材質。
專利摘要本實用新型公開了一種用於二甲基亞碸的回收、精製裝置，包括一級脫水塔、刮膜蒸發器、初蒸餾中間罐、二級脫水塔和DMSO精製塔，一級脫水塔連接初蒸餾中間罐，刮膜蒸發器連接初蒸餾中間罐，然後依次連接二級脫水塔、DMSO精製塔。二甲基亞碸原料分為兩股，低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2.0％-15.0％，直接進一級脫水塔，脫去原料中大部分的水；高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22.0-50.0％，由刮膜蒸發器脫高聚物後再與脫水後的低濃度原料一同進二級脫水塔，共同有效的解決了堵塔、脫雜質、節能等問題，整個工藝流程合理、自動化程度高。
文檔編號C07C317/04GK202081039SQ20112012294
公開日2011年12月21日 申請日期2011年4月22日 優先權日2011年4月22日
發明者劉素英, 華超, 姜媛媛, 張力明, 張帆, 張勝利, 田凱 申請人:天津美科泰化工科技有限公司