矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置的製作方法
2023-05-26 19:39:01 2
本實用新型涉及一種矽烷含量的測定裝置，特別是涉及一種矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置。
背景技術：
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最近幾年由於國內外大型多晶矽生產企業的不斷擴產，使多晶矽由過去的暴利階段進入了品質和成本的競爭階段，矽烷法生產多晶矽因其分解溫度低、能耗低、成本低、無汙染等特點，已經引起了越來越多的多晶矽生產企業的關注並已被成功應用，不論是國外大的多晶矽生產廠家的成熟的發展案例還是目前國內矽烷法生產多晶矽的逐步發展的趨勢，這些都表明矽烷法是未來多晶矽產業技術提升與發展的主要方向。
矽烷氣體無論是在流化床反應器中發生分解反應，在預先裝入的細矽粒表面生長多晶矽顆粒，還是在CVD爐中發生熱分解反應，在矽芯表面分解沉積最終生長成多晶矽棒，矽烷實際轉化效率都要受到反應溫度和壓力等參數控制的影響。矽烷尾氣中矽烷含量的大小，直接反映了矽烷在流化床和CVD爐內的轉化效率，是工藝調整的重要依據，因此，測量矽烷尾氣中矽烷含量具有重要意義。但矽烷氣體具有遇空氣燃燒、分解的特性，檢測過程中，矽烷尾氣中矽烷遇空氣燃燒，從而引燃矽烷尾氣中氫氣，易於發生安全事故，目前，還沒有專用於矽烷尾氣的檢測裝置。
技術實現要素：
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本實用新型的目的在於提供一種結構簡單、易於操作、安全性高、測量精度高的矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置。
本實用新型的目的由如下技術方案實施：矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置，其包括氫氣鋼瓶(1)、氫氣鋼瓶減壓閥(2)、樣品鋼瓶進氣閥(3)、樣品鋼瓶(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、矽烷標準氣體鋼瓶(6)、矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)、鹼液吸收桶(8)、針型閥(9)、穩壓閥(10)、輔助EPC(11)、六通閥(12)、定量管(13)、色譜柱(14)和TCD檢測器(15)；樣品鋼瓶(4)的進口處設有樣品鋼瓶進氣閥(3)，樣品鋼瓶(4)的出口處設有樣品鋼瓶排氣閥(5)；氫氣鋼瓶(1)的出口與氫氣鋼瓶減壓閥(2)的進口通過管道連接，氫氣鋼瓶減壓閥(2)的出口與穩壓閥(10)的進口通過管道連接，穩壓閥(10)的出口與輔助EPC(11)的進口通過管道連接，輔助EPC(11)的出口與六通閥(12)的載氣入口通過管道連接，六通閥(12)的載氣出口與色譜柱(14)的進口通過管道連接，色譜柱(14)的出口與TCD檢測器(15)的進口通過管道連接；矽烷標準氣體鋼瓶(6)的出口與矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)進口通過管道連接，矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進口通過管道連接；或者，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進口通過管道連接；針型閥(9)的進口與穩壓閥(10)的進口通過管道連接，六通閥(12)的樣品出口與鹼液吸收桶(8)的進口通過管道連接，定量管(13)的進口與六通閥(12)的出口通過管道連接，定量管(13)的出口與六通閥(12)的進口通過管道連接。氫氣鋼瓶減壓閥(2)用於調節氫氣吹掃氫氣壓力，穩壓閥(10)用於穩定氫氣載氣的壓力，輔助EPC(11)由安捷倫科技有限公司生產，用於載氣流量的控制，定量管(13)用於樣品/標準氣體定量，色譜柱(14)(Porapak Q：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷倫科技有限公司生產,TCD檢測器(15)即為熱導檢測器，由安捷倫科技有限公司生產。
本實用新型的優點：1、氫氣用作吹掃氣，充分吹掃進樣系統，防止矽烷尾氣在進樣系統中遇空氣發生分解，堵塞六通閥(12)、定量管(13)等；2、矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置充分考慮矽烷尾氣特點，針對矽烷氣體遇空氣燃燒、分解的性質，在裝置設計時增加一路氫氣作為吹掃氣體，用於取樣前後取樣管路置換，避免了尾氣中矽烷遇空氣燃燒，保證安全檢測。
附圖說明：
圖1為矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置使用狀態1示意圖。
圖2為矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置使用狀態2示意圖。
圖3為六通閥工作狀態示意圖。
氫氣鋼瓶(1)，氫氣鋼瓶減壓閥(2)，樣品鋼瓶進氣閥(3)，樣品鋼瓶(4)，樣品鋼瓶排氣閥(5)，矽烷標準氣體鋼瓶(6)，矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)，鹼液吸收桶(8)，針型閥(9)，穩壓閥(10)，輔助EPC(11)，六通閥(12)，定量管(13)，色譜柱(14)，TCD檢測器(15)。
具體實施方式：
如圖1-3所示，矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置，其包括氫氣鋼瓶(1)、氫氣鋼瓶減壓閥(2)、樣品鋼瓶進氣閥(3)、樣品鋼瓶(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、矽烷標準氣體鋼瓶(6)、矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)、鹼液吸收桶(8)、針型閥(9)、穩壓閥(10)、輔助EPC(11)、六通閥(12)、定量管(13)、色譜柱(14)和TCD檢測器(15)；樣品鋼瓶(4)的進口處設有樣品鋼瓶進氣閥(3)，樣品鋼瓶(4)的出口處設有樣品鋼瓶排氣閥(5)；氫氣鋼瓶(1)的出口與氫氣鋼瓶減壓閥(2)的進口通過管道連接，氫氣鋼瓶減壓閥(2)的出口與穩壓閥(10)的進口通過管道連接，穩壓閥(10)的出口與輔助EPC(11)的進口通過管道連接，輔助EPC(11)的出口與六通閥(12)的載氣入口通過管道連接，六通閥(12)的載氣出口與色譜柱(14)的進口通過管道連接，色譜柱(14)的出口與TCD檢測器(15)的進口通過管道連接；矽烷標準氣體鋼瓶(6)的出口與矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)進口通過管道連接，矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進口通過管道連接，矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)的出口和與其連接的管道進口螺紋連接；或者，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進口通過管道連接，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口和與其連接的管道進口螺紋連接；針型閥(9)的進口與穩壓閥(10)的進口通過管道連接，六通閥(12)的樣品出口與鹼液吸收桶(8)的進口通過管道連接，定量管(13)的進口與六通閥(12)的出口通過管道連接，定量管(13)的出口與六通閥(12)的進口通過管道連接。氫氣鋼瓶減壓閥(2)用於調節氫氣吹掃氫氣壓力，穩壓閥(10)用於穩定氫氣載氣的壓力，輔助EPC(11)由安捷倫科技有限公司生產，用於載氣流量的控制，定量管(13)用於樣品/標準氣體定量，色譜柱(14)(Porapak Q：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷倫科技有限公司生產，TCD檢測器(15)即為熱導檢測器，由安捷倫科技有限公司生產。
利用矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置，標準曲線的建立具體操作步驟為：
①先打開氫氣鋼瓶(1)的出口閥門，調節氫氣鋼瓶減壓閥(2)使其達到使用壓力0.05MPa，打開針型閥(9)，用氫氣充分置換進樣系統；
②在針型閥(9)開啟的情況下，將矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)出口分別與針型閥(9)和六通閥(12)的樣品進口通過管道連接，並檢漏，然後關閉針型閥(9)；
③打開矽烷標準氣體鋼瓶(6)的排氣閥，調節矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)使其達到使用壓力0.05MPa，矽烷標準氣體經六通閥(12)進入定量管(13)，然後經定量管(13)進入鹼液吸收桶(8)反應後排空，直至取得矽烷標準氣體代表樣後，關閉矽烷標準氣體鋼瓶(6)的排氣閥，切換六通閥(12)，使得氫氣作為載氣經六通閥(12)將定量管(13)中矽烷標準氣體代表樣推送進入色譜柱(14)，通過輔助EPC(11)控制載氣流量為50mL/min～70mL/min，經色譜柱(14)分離矽烷組分，再進入TCD檢測器(15)測量峰面積或峰高，重複進樣至少2次，直至峰面積或峰高偏差小於5％時，取其平均值，測得一組峰面積或峰高；
④打開針型閥(9)，用氫氣充分吹掃進樣系統，卸下矽烷標準氣體鋼瓶(6)，關閉針型閥(9)；
⑤重複步驟②至步驟④，測量不同含量的矽烷標準氣體，以測得的峰面積或峰高為縱坐標，矽烷含量為橫坐標，用外標法建立標準曲線。
利用矽烷尾氣中矽烷含量的測定裝置，樣品測定具體操作步驟為：
①先打開氫氣鋼瓶(1)的出口閥門，調節氫氣鋼瓶減壓閥(2)使其達到使用壓力0.05MPa，打開針型閥(9)，用氫氣充分置換進樣系統；
②在針型閥(9)開啟的情況下，將樣品鋼瓶(4)出口端的樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(9)和六通閥(12)的樣品進口通過管道連接，並檢漏，然後關閉針型閥(9)；
③打開樣品鋼瓶排氣閥(5)，使待測樣品經六通閥(12)進入定量管(13)，然後經定量管(13)進入鹼液吸收桶(8)反應後排空，直至取得待測樣品代表樣後，關閉樣品鋼瓶排氣閥(5)，切換六通閥(12)，使得氫氣作為載氣經六通閥(12)將定量管(13)中待測樣品代表樣推送進入色譜柱(14)，通過輔助EPC(11)控制載氣流量為50mL/min～70mL/min，經色譜柱(14)分離矽烷組分，再進入TCD檢測器(15)測量峰面積或峰高，重複進樣至少2次，直至峰面積或峰高偏差小於5％時，取其平均值，測得一組峰面積或峰高，然後用所述步驟(2)建立的標準曲線和外標法求得待測樣品中各組分的含量；
④打開針型閥(9)，用氫氣充分吹掃進樣系統，卸下樣品鋼瓶(4)，關閉針型閥(9)和氫氣鋼瓶(1)的出口閥門，完成檢測。
進樣系統包括：矽烷標準氣體鋼瓶減壓閥(7)出口(或樣品鋼瓶排氣閥(5)出口)與六通閥(12)樣品進口通過管道連接的管路、定量管(13)、六通閥(12)樣品出口與鹼液吸收桶(8)的進口通過管道連接的管路。