一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法
2023-05-26 18:38:11 1
專利名稱：一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法
技術領域：
本發明涉及一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，尤其涉及一種用液相色譜法定量分析全氟烷基磺醯亞胺鹽陰離子含量的方法，屬於分析化學領域。
背景技術：
全氟烷基磺醯亞胺鹽由於其陰離子的化學結構在多個領域有突出的應用。代表性的如全氟甲基磺醯亞胺鋰由於其高的溶解度、高穩定性及對水的不敏感性，應用於鋰離子電池、鋰硫電池及凝膠鋰電池等領域；全氟甲基磺醯亞胺鉀、鈉鹽則用於液晶面板上用作防靜電劑等。雖然全氟甲基磺醯亞胺鹽及其離子液體得到了相當的重視，但之前一直沒有比較直觀的測試方法來判定其純度，特別是對陰離子純度的判定。目前通用的100%減雜質法要先知道有什麼陰離子雜質後才能有針對的逐個單獨進行測試，不能完全明確的知道有多少陰離子，導致最後得出結果的誤差。另外，用核磁的方法分別進行氟核磁、碳核磁和氫核磁定性測試，但是由於核磁的定量能力有限，故也不能直觀準確地得到結果。
發明內容
本發明的目的在於解決上述的技術問題，提供一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法。本發明的目的通過以下技術方案來實現一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，使用液相色譜法定量分析全氟烷基磺醯亞胺鹽陰離子含量，具體步驟為先將流動相和溶劑配製成濃度為0. 01 10毫摩爾每升的流動相溶液，將配製的全氟烷基磺醯亞胺鹽的溶液，分別通過離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測器檢測全氟烷基磺醯亞胺陰離子的濃度。進一步地，全氟烷基磺醯亞胺鹽為M+[N(RlSO2) (R2S02) ]_，其中M為鉀、鈉、鋰、銨、 銀、季銨根、有機鹼任意中一種，R1、R2表示碳數為1 5的飽和全氟烷基。更進一步地，所述液相色譜使用的流動相為硼酸、四硼酸納、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、 碳酸鈉、胺基酸、TBAOH中的任意一種或一種以上組合物。更進一步地，所述溶劑為水、乙腈、甲醇、乙醇中的一種或一種以上混合物。更進一步地，所述液相色譜為反相液相色譜、離子交換色譜、離子對色譜、離子排斥色譜、離子抑制色譜中的一種。更進一步地，所述離子色譜抑制器抑制電導，抑制器為模型或柱型中的任意一種。再進一步地，所述離子色譜檢測器為紫外可見光檢測器、電導檢測器、視差折光檢測器、螢光、蒸發光散射檢測器、火焰離子化檢測器、安培檢測器、質譜檢測器中的一種。本發明的有益效果是該方法能直接準確地測試全氟烷基磺醯亞胺鹽其陰離子的純度及雜質含量。
圖1 本發明的實施例1中檢測結果示意圖。圖2 本發明的實施例1中加大全氟烷基磺醯亞胺鋰濃度後檢測結果示意圖。圖3 本發明的實施例2檢測結果示意圖。圖4 本發明的實施例3檢測結果示意圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明技術方案作詳細說明。實施例1用離子交換色譜測試雙三氟甲基磺醯亞胺鋰的含量及雜質，使用0. 5毫摩爾每升的碳酸氫鈉水溶液作為流動相。將全氟甲基磺醯亞胺鋰配置成IOOppm的水溶液，過0.22 微米濾膜進樣，使用膜抑制器抑制電導，用電導檢測器檢測全氟甲基磺醯亞胺陰離子。結果如圖1顯示，為100%全氟甲基磺醯亞胺陰離子。由於雜質離子含量本來為ppm級，故在樣品也為ppm級時雜質離子常常會在ppb級別以下難以檢測，故加大濃度配置成IOOOOppm的的水溶液，全氟甲基磺醯亞胺陰離子濃度測試，結果如圖2顯示，全氟甲基磺醯亞胺鋰中有 13ppm的F，及2ppm的硫酸根。實施例2用離子排斥色譜測試Na+[N(CF3SO2) (C2F5SO2) Γ全氟烷基磺醯亞胺鈉的含量及雜質，使用5毫摩爾每升TBAOH及50毫摩爾硼酸水乙腈溶液作為流動相。將全氟甲基磺醯亞胺鈉配置成IOOOppm的乙腈溶液，過0. 22微米濾膜進樣，使用膜型抑制器抑制電導，使用紫外可見光檢測器檢測全氟甲基磺醯亞胺陰離子的。結果如圖3顯示，全氟甲基磺醯亞胺鈉中有8ppm的氟離子，29ppm的氯離子及6ppm的硫酸根。實施例3用離子交換色譜測試四丁基胺全氟甲磺醯亞胺鹽的含量及雜質，使用1豪摩爾每升碳酸鈉及0. 5毫摩爾的碳酸氫鈉緩衝溶液作為流動相，將該離子液體配置成IOOppm用甲醇和水的混合溶液，使用柱型抑制器抑制電導，用安培檢測器檢測離子液體四丁基胺全氟甲磺醯亞胺鹽陰離子。結果如圖4顯示，自製離子液體四丁基胺全氟甲磺醯亞胺鹽粗品中含有氟離子4%，有機酸根離子7 %，硫酸根未檢出。本發明的優點是，使用液相色譜法正確定量分析全氟烷基磺醯亞胺鹽陰離子含量，以此確定全氟烷基磺醯亞胺鹽陰離子的純度及雜質含量。當然，本發明尚有多種具體的實施方式，凡採用等同替換或者等效變換而形成的所有技術方案，均落在本發明要求保護的範圍之內。
權利要求
1.一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於使用液相色譜法定量分析全氟烷基磺醯亞胺鹽陰離子含量，具體步驟為先將流動相和溶劑配製成濃度為0.01 10毫摩爾每升的流動相溶液，將配製的全氟烷基磺醯亞胺鹽的溶液，分別通過離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測器檢測全氟烷基磺醯亞胺陰離子的濃度。
2.如權利要求1所述的一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於全氟烷基磺醯亞胺鹽為M+[N(RlSO2) (R2S02)]_，其中M為鉀、鈉、鋰、銨、銀、季銨根、有機鹼中任意一種，Rl、R2表示碳數為1 5的飽和全氟烷基。
3.如權利要求2所述的一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於所述液相色譜使用的流動相為硼酸、四硼酸納、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、胺基酸、TBAOH中的一種或一種以上組合物。
4.如權利要求3所述的一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於所述溶劑為水、乙腈、甲醇、乙醇中的一種或一種以上混合物。
5.如權利要求4所述的一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於所述液相色譜為反相液相色譜、離子交換色譜、離子對色譜、離子排斥色譜、離子抑制色譜中的一種。
6.如權利要求5所述的一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於所述離子色譜使用抑制器抑制電導，抑制器為膜型或柱形中的任意一種。
7.如權利要求6所述的一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，其特徵在於所述離子色譜檢測器為紫外可見光檢測器、電導檢測器、視差折光檢測器、螢光、蒸發光散射檢測器、火焰離子化檢測器、安培檢測器、質譜檢測器中的一種。
全文摘要
本發明提供了一種全氟烷基磺醯亞胺鹽的陰離子分析方法，使用液相色譜法定量分析全氟烷基磺醯亞胺鹽陰離子含量，具體步驟為先將流動相和溶劑配製成濃度為0.01～10毫摩爾每升的流動相溶液，將配製的全氟烷基磺醯亞胺鹽的溶液，分別通過離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測器檢測全氟烷基磺醯亞胺陰離子的濃度。本發明提供的方法能夠直接、準確地測試全氟烷基磺醯亞胺鹽其陰離子的純度及雜質含量。
文檔編號G01N30/34GK102539547SQ201010617039
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者任齊都, 何永剛, 劉雲生, 陶勤豔 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司