一種廉價透明導電膜的製造方法
2023-05-26 15:44:41
專利名稱：一種廉價透明導電膜的製造方法
技術領域：
本發明屬於ー種以材料或材料性質為特徵的歐姆電阻透明導電薄膜，特別涉及一種廉價透明導電膜的製造方法。
背景技術：
據高等教育出版社出版的《透明導電氧化物薄膜》一書介紹ZnO材料兼具光電、壓電及鐵電等特性，近20年來廣為人們研究。作為ー種壓電材料，ZnO具有較大的偶合係數，在光電性能方面，因其響應時間快，感應能力強，而被用於光學傳感器，經鋁(Al)和鎵(Ga)摻雜後，ZnO具有優良的透光性和導電性，用鋰(Li)或鎂(Mg)摻雜的ZnO可作為鐵電材料。ZnO作為ー種多功能的半導體材料，已在平板顯示器、太陽能電池及建築玻璃等領域得到應用。問題是；這些薄膜在高溫環境中的穩定性目前還不及SnO2及In2O3摻雜體系。資料介紹地殼中金屬的平均含量In : Sn : Zn為O. I : 40 : 132PPm。考慮到資源的貧富，性價比及市場對透明導電膜的巨大需求，必須儘快找到ー種性優價廉的替代材料，無疑ZnO基透明導電膜最具競爭力。
發明內容
本發明的目的是針對上述問題，篩選有特性的化合物作添加剤，提供ー種傳承優點，後續進步，廉價質優的透明導電膜的製造方法，從源頭上提高膜層的穩定性。本發明的一種廉價透明導電膜的製造方法，包括配製鍍膜液、清潔基材、鍍膜、制極、退火或通電老化定型エ藝步驟，其特徵是(I)配製鍍膜液①鍍膜液配方重量比為
醋酸鋅((CH3COO)2 Zn · 2H20 )88g 主料
三氯化招(AlCl3 · 6H20 )Sg 摻雜劑
四氯化鈦(TiCl4)2g 高溫阻值穩定劑
醋酸鉛((CH3COO)2Pb-SHiiO )4g 高溫阻值穩定劑
ニ氯化鍵(MnQ2 · 4H20 )Ig 鉛逸抑制劑
醋酸 (CHaCOOH )適量助溶劑
蒸餾水(純水)SOO-IOOOg 溶劑②鍍膜液配製步驟為A、用醋酸將蒸餾水酸化，蓋好備用；
B、按配方稱取四氯化鈦液，蓋好備用；C、按配方稱取醋酸鋅、三氯化鋁、醋酸鉛、ニ氯化錳，溶於酸化的蒸餾水中，攪拌下慢慢滴入四氯化鈦液，充分攪拌均勻，裝入帶蓋的塑料桶中，蓋好備用； ⑵清潔基材把玻璃，陶瓷，碳化矽類基材豎放入超聲波清洗機中，用自來水打磨清洗乾淨，擦去水汽，放入120_150°C烘箱中烘乾,蓋好備用；雲母板和礦棉紙類薄型基材用脫脂棉沾少許酒精擦去灰塵、油汙，放入120_150°C烘箱中烘乾，蓋好備用；⑶鍍膜把清洗乾燥的基材裝上エ夾具，送入600_650°C的鍍膜爐內，用除去油汙水汽雜質的壓縮空氣(壓カ為O. 2-0. 4MPa)，將鍍膜液霧狀噴入爐中，鍍膜液與空氣中的氧和水蒸汽反應，生成的導電微粒嵌入於基材表面晶格中澱積成膜，在基材表面形成一層光電性與熱穩定性良好的多功能透明薄膜；(CH3COO) 2Ζη · 2Η20+402-Λ — Zn0+4C02 +5H20 2A1C13 · 6H20-Δ — AI203+6HC1 +3H20 TiCl4+2H20-Λ — Ti02+4HC1 t(CH3COO) 2Pb · 3H20+402_ Δ — Pb0+4C02 +6H20 Pb0+Ti02-Λ—PbTiO3生成的鈦酸鉛具有低介電常數和高居裡溫度，能有效提高膜層的高溫穩定性。⑷制極在透明導電膜的適當位置塗刷銀漿，於120-150°C烘乾後，送入600-650°C的還原爐中還原20-30分鐘，待電極呈均勻緻密的銀白色為合格。(5)退火或通電老化定型把制極後的透明導電膜元件送入400-500°C的退火爐中，通N2退火5_10分腫，或直接用機械連接方法引出電源線，用高於工作I. 25倍的電壓，通電3-15分鐘，使膜層晶格有序化，改變膜層中的亞氧化物含量，提高載流子濃度，提高膜層的導電性與穩定性。本發明與現有透明氧化物導電膜相比，具有以下優點1，原材料便宜，地殼中的鋅含量是鋼的一千多倍(1320倍)，是錫的3. 3倍，鋅資源豐富，材料易得，具有價格優勢。2，性價比優異，本發明以ZnO作主晶相，選擇三氯化鋁作摻雜劑，篩選四氯化鈦、醋酸鉛、ニ氯化錳作添加剤，既傳承了氧化鋅膜的光電、壓電及鐵電的特性，又提高了膜層的熱穩定性，性價比優異。3，生產成本低，噴塗熱分解法已成功地用於大面積製備氧化鋅薄膜，該方法具有操作簡便，成本低廉，易於大面積沉積等優點，今採用便宜的醋酸鋅代替鋼、錫作主料，用經醋酸酸化的蒸餾水替代こ醇作溶劑，有效地防止溶液中產生氫氧化鋅沉澱，提高膜層質量，降低了生產成本。本發明適用於透明導電膜的製造。
具體實施例方式一種廉價透明導電膜的製造方法，包括配製鍍膜液、清潔基材、鍍膜、制極、退火或通電老化定型エ藝步驟，其特徵是(I)配製鍍膜液
①鍍膜液配方組分重量比
醋酸鋅((CftCOO)2 Zn ·2Η20 )88g主料
三氣化鋁(ん丨(].」6隊0)5g摻雜劑
四氯化欽(TiCl4)2g 高溫阻值穩定劑
醋酸鉛((CH3COO)2 Pb-3H20 )4g高溫阻値穩定劑
ニ氯化鍵(1 11(12*41120)Ig鉛逸抑制劑
醋酸 (CH3COOH )適量助溶劑
蒸餾水(純水) SOO-IOOOg溶劑②鍍膜液配製步驟A，用醋酸將蒸餾水酸化，蓋好備用；B，按配方稱取四氧化鈦液，蓋好備用；C，按配方稱取醋酸鋅、三氯化鋁、醋酸鉛、ニ氯化錳，溶於酸化的蒸餾水中，攪拌下慢慢滴入四氯化鈦液，充分攪拌均勻，裝入帶蓋的塑料桶中，蓋好備用；(2)清潔基材把玻璃，陶瓷，碳化矽類基材豎放入超聲波清洗機中，用自來水打磨清洗乾淨，擦去水汽，放入120_150°C烘箱中烘乾,蓋好備用；雲母板和礦棉紙類薄型基材用脫脂棉沾少許酒精擦去灰塵、油汙，放入120-150°C烘箱中烘乾，蓋好備用；⑶鍍膜把清洗乾燥的基材裝上エ夾具，送入600_650°C的鍍膜爐內，用除去油汙水汽雜質的壓縮空氣(壓カ為O. 2-0. 4MPa)，將鍍膜液霧狀噴入爐中，鍍膜液與空氣中的氧和水蒸汽反應，生成的導電微粒嵌入於基材表面晶格中澱積成膜，在基材表面形成一層光電性與熱穩定性良好的多功能透明薄膜；⑷制極在透明導電膜的適當位置塗刷銀漿，於120-150°C烘乾後，送入600-650°C的還原爐中還原20-30分鐘，待電極呈均勻緻密的銀白色為合格。(5)退火或通電老化定型把制極後的透明導電膜元件送入400-500°C的退火爐中，通N2退火5_10分腫，或宜接用機械連接方法引出電源線，用高於工作I. 25倍的電壓，通電3-15分鐘，使膜層晶格有序化，改變膜層中的亞氧化物含量，提高載流子濃度，提高膜層的導電性與穩定性。
權利要求
1.一種廉價透明導電膜的製造方法，包括配製鍍膜液、清潔基材、鍍膜、制極、退火或通電老化定型エ藝步驟，其特徵是所述鍍膜液配方重量比為 醋酸鋅88g 主料 三氣化鋁5g摻雜劑四氯化鈦2g高溫阻值穩定劑醋酸鉛4g高溫阻值穩定劑 ニ氯化錳Ig鉛逸抑制劑 醋酸適暈助溶劑 蒸餾水500-1000g溶劑 鍍膜液配製步驟為A、用醋酸將蒸餾水酸化，備用；B、按配方稱取四氯化鈦液，備用；C、按配方稱取醋酸鋅、三氯化鋁、醋酸鉛、ニ氯化錳，溶於酸化的蒸餾水中，攪拌下慢慢滴入四氯化鈦液，充分攪拌均勻，裝入帶蓋的塑料桶中，備用。
2.如權利要求I所述的ー種廉價透明導電膜的製造方法，其特徵是，清潔基材是把玻璃，陶瓷，碳化矽類基材豎放入超聲波清洗機中，用自來水打磨清洗乾淨，擦去水汽,放入120-150°C烘箱中烘乾，備用；把雲母板和礦棉紙類薄型基材，用脫脂棉沾少許酒精擦去灰塵、油汙，放入120-150°C烘箱中烘乾，備用。
3.如權利要求I所述的ー種廉價透明導電膜的製造方法，其特徵是，鍍膜是把清洗乾燥的基材裝上エ夾具，送入600-650°C的鍍膜爐內，用除去油汙水汽雜質的壓縮空氣將鍍膜液霧狀噴入爐中，鍍膜液與空氣中的氧和水蒸汽反應，生成的導電微粒嵌入於基材表面晶格中，澱積成膜，在基材表面形成一層光電性與熱穩定性良好的多功能透明薄膜。
4.如權利要求I所述的ー種廉價透明導電膜的製造方法，其特徵是，制極是在透明導電膜的適當位置塗刷銀漿，於120-150°C烘乾後，送入600-650°C的還原爐中還原20-30分鐘，待電極呈均勻緻密的銀白色為合格。
5.如權利要求I所述的ー種廉價透明導電膜的製造方法，其特徵是，退火是把制極後的透明導電膜元件送入400-500°C的退火爐中，通N2退火5-10分腫，使膜層晶格有序化。
6.如權利要求I所述的ー種廉價透明導電膜的製造方法，其特徵是，通電老化定型是直接用機械連接方法引出電源線，用高於工作I. 25倍的電壓，通電3-15分鐘，使膜層晶格有序化。
全文摘要
一種廉價透明導電膜的製造方法，包括配製鍍膜液、清潔基材、鍍膜、制極、退火或通電老化定型工藝步驟，其特徵是鍍膜液配方為主料醋酸鋅88g，摻雜劑三氯化鋁5g，高溫阻值穩定劑四氯化鈦2g，高溫阻值穩定劑醋酸鉛4g，鉛逸抑制劑二氯化錳1g，助溶劑醋酸適量，溶劑蒸餾水500-1000g。鍍膜液配製步驟A、用醋酸將蒸餾水酸化，蓋好備用；B、按配方稱取四氯化鈦液，蓋好備用；C、按配方稱取其它組分，溶於酸化的蒸餾水中，慢慢滴入四氯化鈦液，充分攪拌均勻，蓋好備用；清潔基材；在基材上鍍膜，制極，通電老化定型。與現有透明氧化物導電膜相比，具有以下優點1.原材料便宜，2.性價比優異，3.生產成本低。適用於透明導電膜的製造。
文檔編號H01B13/00GK102693782SQ20121016865
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月29日 優先權日2012年5月29日
發明者姜家福 申請人:姜家福