一種雙面塗層的複合電極製備工藝的製作方法
2023-05-26 02:25:11
專利名稱：一種雙面塗層的複合電極製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及用於電解槽的電極板，具體涉及ー種雙面塗層的複合電極製備エ藝。
背景技術：
在現有技術的塗層電極製備中，一般採用熱分解或者電鍍的方法對電極基材的表面進行加工。在製備過程中，一般只採用同一種エ藝對基材的ー個表面或者兩個表面進行加工。這種方法既浪費基材，且在實際應用中，會増加電解槽的內電阻。在原來的電解槽設計中，復極式電槽是將兩片不同極性的電極焊接在電解槽兩邊，而單極式電解槽是將兩片相同極性的電極焊接在電解槽兩邊。這種通過焊接方式構成的電路，在實際生產中，存在以下缺點増加了電解槽內電阻，浪費能源，在電解過程中，焊點可能會發熱而影響電極的使用壽命，同時也浪費電極材料
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中存在的缺陷，提供ー種結構簡單，使用過程中電解槽內電阻小，使用壽命長，且節省材料的一種雙面塗層的複合電極製備エ藝。為實現上述目的，本發明的技術方案是設計一種雙面塗層的複合電極製備エ藝，其特徵在於，所述製備エ藝包括如下エ藝步驟SI :採用純度大於99. 0%金屬鈦板作為基板，並經過預處理清洗；S2 :配置質量百分比為I 10%的貴金屬有機溶液，採用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置後的貴金屬有機溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質量百分比為O. 5 2%,靜置,待用；S4 :將經過S3步配置的混合溶液多次均勻地塗敷在SI步中準備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面塗敷電極層的基板加熱至200 500°C，保溫時間為2 3小時；S6 :將S5步中加熱處理後鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然後利用電鍍エ藝將另一面製成具有析氫性能的電極層。其中優選的技術方案是，所述SI步中的貴金屬有機溶液為RuC13、RhCl3、PdCl3、0sCl3> Lr Cl3和Pt Cl3中的任意一種或其任意結合的有機液。優選的技術方案還有，所述SI步中預處理清洗採用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，鹼液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中鹼液浸泡溫度為80 120°C,時間為5 10分鐘；鹼液成份為NaOH、NaHCO3和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時間40 80秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g · cm_3硝酸I. 84g · cm_3硫酸=5 15 2 10 I 5。優選的技術方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機溶液，使用的有機溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優選的技術方案還有，所述S3步中靜置時間為12 24小吋。優選的技術方案還有，所述S4步中每次塗敷後，在烘乾箱中以30 50°C溫度乾燥5 20分鐘後再進行下一次塗敷，重複多次進行塗敷，塗敷的薄膜的最終厚度保持在10 50 μ m0優選的技術方案還有，所述S5步中對單面塗敷電極層的基板加熱升溫速率為3 8°C / 秒。 優選的技術方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為2 10 μ m。進ー步優選的技術方案還有，所述鍍鎳エ藝採用的鍍鎳液的成分為25 40g/L 的 NiSO4 · 7H20，10 25g/L 的 NaH2PO2 · H20,40 60g/L 的 NH4Cl, 70 90g/L 的Na3C6H5O7 · 2H20 ;其pH值為8 9. 5 ;エ藝溫度為75 90°C，エ藝時間為8 20分鐘。本發明的優點和有益效果在於採用該エ藝生產的電解槽用電極，改變了原來的單面塗層電極的使用效果，通過對電極基材的兩面進行加工，製備ー種雙面塗層的複合電極。在製備過程中，通過對電極基材的兩個表面採用不同的エ藝，製作出ー種在ー塊基板的兩個表面具有不同析出性能的電極，從而在電解過程中，電極的兩個表面在各自的電解槽內進行電解反應過程中起不同的作用。以氯鹼エ業用電解為例，先在鈦基材的一面通過熱分解的方法製備成具有析氯性能的電極，然後在另一面通過打磨去除氧化層以後，利用電鍍エ藝製備ー種具有析氫性能的電極。在複式電解槽結構中，只需將位於兩邊的電極板與電源的正負極連接，而位於中間的電極板在感應電動勢的作用下，在基板的一面被感應為具有析氯性的正極，在基板的另一面被感應為具有析氫性的負極，從而避免了電極與極柱間的接觸內電阻。這樣既節省了電能，也節省了電解板的材料，同時還能延長電極板的使用壽命。
具體實施例方式下面結合附圖
和實施例，對本發明的具體實施方式
作進ー步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。實施例I本發明是ー種雙面塗層的複合電極製備エ藝，該製備エ藝包括如下エ藝步驟SI :採用純度大於99. 0%金屬鈦板作為基板，並經過預處理清洗；S2 :配置質量百分比為I %的貴金屬有機溶液，採用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置後的貴金屬有機溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質量百分比為O. 5%,靜置,待用；S4 :將經過S3步配置的混合溶液多次均勻地塗敷在SI步中準備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面塗敷電極層的基板加熱至200°C，保溫時間為2小時；S6 :將S5步中加熱處理後鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然後利用電鍍エ藝將另一面製成具有析氫性能的電極層。其中優選的實施方案是，所述SI步中的貴金屬有機溶液為RuCl3與RhCl3混合的機溶液。優選的實施方案還有，所述SI步中預處理清洗採用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，鹼液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中鹼液浸泡溫度為80°C，時間為5分鐘；鹼液成份為Na0H、NaHC03和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時間40秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g · cnT3硝酸I. 84g · cnT3硫酸=5:2:1。優選的實施方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機溶液，使用的有機溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優選的實施方案還有，所述S3步中靜置時間為12小吋。優選的實施方案還有，所述S4步中每次塗敷後，在烘乾箱中以30°C溫度乾燥5分鐘後再進行下一次塗敷，重複多次進行塗敷，塗敷的薄膜的最終厚度保持在 ο μ m。
優選的實施方案還有，所述S5步中對單面塗敷電極層的基板加熱升溫速率為3°C / 秒。優選的實施方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為2 μ m。進ー步優選的實施方案還有，所述鍍鎳エ藝採用的鍍鎳液的成分為25g/L的NiSO4 · 7H20，10g/L 的 NaH2PO2 · H20，40g/L 的 NH4Cl，70g/L 的 Na3C6H5O7 · 2H20 ;其 pH 值為8 9. 5 ;エ藝溫度為75°C，エ藝時間為8分鐘。實施例2本發明是ー種雙面塗層的複合電極製備エ藝，該製備エ藝包括如下エ藝步驟SI :採用純度大於99. 0%金屬鈦板作為基板，並經過預處理清洗；S2 :配置質量百分比為10%的貴金屬有機溶液，採用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置後的貴金屬有機溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質量百分比為2%,靜置,待用；S4 :將經過S3步配置的混合溶液多次均勻地塗敷在SI步中準備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面塗敷電極層的基板加熱至500°C，保溫時間為3小時；S6 :將S5步中加熱處理後鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然後利用電鍍エ藝將另一面製成具有析氫性能的電極層。其中優選的實施方案是，所述SI步中的貴金屬有機溶液為PdCl3與OsCl3混合的機溶液。優選的實施方案還有，所述SI步中預處理清洗採用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，鹼液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中鹼液浸泡溫度為120°C，時間為10分鐘；鹼液成份為NaOH、NaHCO3和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時間80秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g · cnT3硝酸I. 84g · cnT3硫酸=15 : 10 : 5。優選的實施方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機溶液，使用的有機溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優選的實施方案還有，所述S3步中靜置時間為24小吋。
優選的技術方案還有，所述S4步中每次塗敷後，在烘乾箱中以50°C溫度乾燥20分鐘後再進行下一次塗敷，重複多次進行塗敷，塗敷的薄膜的最終厚度保持在50 μ m。優選的實施方案還有，所述S5步中對單面塗敷電極層的基板加熱升溫速率為8°C / 秒。優選的實施方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為10 μ m。進ー步優選的實施方案還有，所述鍍鎳エ藝採用的鍍鎳液的成分為40g/L的NiSO4 · 7H20，25g/L 的 NaH2PO2 · H20，60g/L 的 NH4Cl，90g/L 的 Na3C6H5O7 · 2H20 ;其 pH 值為8 9. 5 ;エ藝溫度為90°C，エ藝時間為20分鐘。實施例3
本發明ー種雙面塗層的複合電極製備エ藝，該製備エ藝包括如下エ藝步驟SI :採用純度大於99. 0%金屬鈦板作為基板，並經過預處理清洗；S2 :配置質量百分比為5%的貴金屬有機溶液，採用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置後的貴金屬有機溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質量百分比為I. 25%,靜置,待用；S4 :將經過S3步配置的混合溶液多次均勻地塗敷在SI步中準備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面塗敷電極層的基板加熱至350°C，保溫時間為2 3小時；S6 :將S5步中加熱處理後鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然後利用電鍍エ藝將另一面製成具有析氫性能的電極層。其中優選的實施方案是所述SI步中的貴金屬有機溶液為LrCl3與PtCl3混合的機溶液。優選的實施方案還有，所述SI步中預處理清洗採用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，鹼液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中鹼液浸泡溫度為100°c，時間為7. 5分鐘；鹼液成份為Na0H、NaHC03和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質量百分比濃度均為6%;混合酸清洗時間60秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40% 的氫氟酸水溶液L 40g · cnT3 硝酸I. 84g · cnT3 硫酸=10 : 6 : 2. 5。優選的實施方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機溶液，使用的有機溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優選的實施方案還有，所述S3步中靜置時間為18小吋。優選的技術方案還有，所述S4步中每次塗敷後，在烘乾箱中以40°C溫度乾燥17. 5分鐘後再進行下一次塗敷，重複多次進行塗敷，塗敷的薄膜的最終厚度保持在12. 5μπι。優選的實施方案還有，所述S5步中對單面塗敷電極層的基板加熱升溫速率為
5.5°C / 秒。優選的實施方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為6 μ m。進ー步優選的實施方案還有，所述鍍鎳エ藝採用的鍍鎳液的成分為32. 5g/L的NiSO4 · 7H20,12. 5g/L 的 NaH2PO2 · H2O, 50g/L 的 NH4Cl, 80g/L 的 Na3C6H5O7 · 2H20 ;其 pH 值為8 9. 5 ;エ藝溫度為82. 5°C，エ藝時間為13. 5分鐘。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通 技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述製備工藝包括如下工藝步驟 51:採用純度大於99.0%金屬鈦板作為基板，並經過預處理清洗； 52:配置質量百分比為I 10%的貴金屬有機溶液，採用超聲波振蕩溶解，靜置； 53:將S2步靜置後的貴金屬有機溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質量百分比為0. 5 2%,靜置,待用； 54:將經過S3步配置的混合溶液多次均勻地塗敷在SI步中準備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層； 55:將S4步中單面塗敷電極層的基板加熱至200 500°C，保溫時間為2 3小時； 56:將S5步中加熱處理後鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然後利用電鍍工藝將另一面製成具有析氫性能的電極層。
2.如權利要求I所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述SI步中的貴金屬有機溶液為RuCl3、RhCl3、PdCl3、OsCl3、LrCl3和PtCl3中的任意一種或其任意結合的有機液。
3.如權利要求I所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述SI步中預處理清洗採用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，鹼液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中鹼液浸泡溫度為80 120°C，時間為5 10分鐘；鹼液成份為NaOH、NaHCO3和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時間40 80秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g cnT3 硝酸I. 84g cnT3 硫酸=5 15 : 2 10 : I 5。
4.如權利要求2所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述S2步中配置貴金屬有機溶液，使用的有機溶劑是乙醇、丙醇、丁醇、甲酸或乙酸。
5.如權利要求I所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述S3步中靜置時間為12 24小時。
6.如權利要求I所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述S4步中每次塗敷後，在烘乾箱中以30 50°C溫度乾燥5 20分鐘後再進行下一次塗敷，重複多次進行塗敷，塗敷的薄膜的最終厚度保持在10 50 ii m。
7.如權利要求I所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述S5步中對單面塗敷電極層的基板加熱升溫速率為3 8°C /秒。
8.如權利要求I所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述S6步中的電鍍工藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為2 10 ii m。
9.如權利要求8所述的雙面塗層的複合電極製備工藝，其特徵在於，所述鍍鎳工藝採用的鍍鎳液的成分為25 40g/L 的 NiSO4 7H20,10 25g/L 的 NaH2PO2 H20,40 60g/L的NH4Cl, 70 90g/L的Na3C6H5O7 2H20 ;其pH值為8 9. 5 ;工藝溫度為75 90°C，工藝時間為8 20分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種雙面塗層的複合電極製備工藝，包括如下工藝步驟採用金屬鈦板作為基板；配置質量貴金屬有機溶液，超聲波振蕩溶解，靜置；將靜置後的貴金屬有機溶液中加入SnCl2形成混合溶液，靜置待用；將配置的混合溶液多次均勻地塗敷在基板的一面形成具有析氯性能的電極層；將單面塗敷電極層的基板加熱、保溫；將加熱處理後鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然後利用電鍍工藝將另一面製成具有析氫性能的電極層。採用該工藝生產的電解槽用電極，改變了原來的單面塗層電極的使用效果，通過對電極基材的兩面進行加工，製備一種雙面塗層的複合電極。這樣既節省了電能，也節省了電解板的材料，同時還能延長電極板的使用壽命。
文檔編號C25B11/00GK102703925SQ201210118140
公開日2012年10月3日 申請日期2012年4月23日 優先權日2012年4月23日
發明者徐文新 申請人:江陰安凱特電化學設備有限公司