不鏽鋼基底上沉積類金剛石碳薄膜的方法
2023-05-26 04:57:51
專利名稱：不鏽鋼基底上沉積類金剛石碳薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及一種在不鏽鋼基底上直接沉積類金剛石碳薄膜的製備方法。
背景技術：
不鏽鋼是在空氣中或化學腐蝕介質中能夠抵抗腐蝕的一種高合金鋼，由於不 鏽鋼具有耐腐蝕和良好的裝飾性，並且易於清洗、維修費用低、壽命長等特點，
目前已經廣泛應用於建築、汽車配件、醫療器具、船舶部件、機械製造以及食品 工業等領域。而近年來對不鏽鋼在一些高強度工況環境下(比如刀具、模具)的 抗磨抗腐性能的要求越來越高，這對不鏽鋼表面上的抗磨抗腐性能提出了更高的 要求。通過在不鏽鋼基底上沉積一層保護薄膜是一種提高其抗磨抗腐性能的常用 的方法，而類金剛石碳薄膜是一種近年來出現的能提高其機械性能的薄膜材料。
類金剛石碳(diamond-like carbon， DLC)薄膜由於具有極高的硬度、極好的化 學惰性、極低的摩擦係數、優良的抗磨性和良好的熱傳導性等優異特性，因此在 機械、摩擦學、航空航天等領域具有廣泛的應用前景。目前類金剛石碳薄膜在金 屬基底上的沉積往往需要先鍍上一層過渡層，這是為了提高薄膜與基底的結合 力。但是在過渡層的鍍制過程中存在著工藝複雜、成本高昂以及鍍膜周期長等缺 點，限制了其大規模的應用。
等離子體增強化學氣相沉積是製備類金剛石薄膜的一種最常用的方法。等離 子體化學氣相沉積技術原理是利用低溫等離子體(非平衡等離子體)作能量源， 工件置於低氣壓下輝光放電的陰極上，通入適量的反應氣體，氣體經一系列化學 反應和等離子體反應，在工件表面形成固態薄膜。它包括了化學氣相沉積的一般 技術，又有輝光放電的強化作用。由於粒子間的碰撞，產生劇烈的氣體電離，使 反應氣體受到活化，整個沉積過程與僅有熱激活的過程有顯著不同。這對於提高 塗層結合力，降低沉積溫度，加快反應速度諸方面都創造了有利條件。特別地， 當使用直流一脈衝電源作激發源時，產生的等離子體比較簡單，又因為工件處於 陰極電位，受其形狀、大小的影響，使電場分布不均勻，在陰極附近電壓降最大， 電場強度最高，正因為有這一特點，所以化學反應也集中在陰極工件表面，這就加強了沉積效率，避免了反應物質在器壁上的消耗。
在直流一脈衝等離子體化學氣相沉積系統中，通過改變鍍膜過程中的各種參 數，如電壓、導通比、氣壓、基底溫度等，可以有效的調節其各項性能，如硬度、 導電性、內應力等。因為有這樣的特點，這就為我們僅僅通過優化沉積參數，在 不鏽鋼基底上直接沉積性能優異的類金剛石薄膜提供了可能。
發明內容
本發明的目的在於提供一種不鏽鋼基底上沉積類金剛石碳薄膜的方法。
本發明採用等離子體增強化學氣相沉積技術，在不鏽鋼基底上直接沉積一層 類金剛石碳薄膜，目的是利用氣相沉積系統工藝成熟、設備簡單、沉積溫度低、 成膜均勻、重複性好等特點。
該方法成本低廉而且容易操作，製備的薄膜均勻，薄膜與基底的結合良好， 薄膜具有優良的摩擦磨損特性。
一種不鏽鋼基底上沉積類金剛石碳薄膜的方法，採用等離子體增強化學氣相 沉積技術；其特徵在於包括以下步驟
(1) 將預先清潔後的不鏽鋼片放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然後轉移至
真空腔，放置在下部的基底盤上，基底盤和負偏壓電源相連；
(2) 抽真空直到腔內真空度小於2.0xl(T3 Pa;
(3) 通入氬氣(20sccm)，在脈衝偏壓800伏特，導通比0.6的條件下進 行等離子體清洗30分鐘，用以除去表面殘留的雜質和汙染物；
(4) 通入甲垸(10.3sccm)和氫氣(20sccm)，在脈衝偏壓1000伏特、 沉積氣壓13帕、導通比0.6的條件下鍍膜。
本發明中將甲烷和氫氣氣體引入真空腔中，在脈衝電源的誘導下產生離化， 使之產生具有電子、離子、自由基等各種基團的等離子體氣氛，其中帶正電的各 種含碳基團(CH3+,CH2+等)在負偏壓的作用下向下做加速運動，並在基底上沉 積形成薄膜。此薄膜具有典型的類金剛石碳薄膜特徵。
本發明中所製備的薄膜的結構用拉曼光譜(Raman)、紅外光譜(FTIR)、 X-射線光電子能譜(XPS)和透射電子顯微鏡(TEM)進行了表徵。結構表明， 在不鏽鋼基底上成功製備出了不含過渡層的類金剛石碳薄膜，此薄膜為無定形結
4構，並且具有優良的摩擦磨損性能。
本發明利用等離子體增強化學氣相沉積技術，以不鏽鋼為基底材料，利用甲 垸和氫氣作為氣源，在脈衝負偏壓的作用下在基底上直接沉積類金剛石碳薄膜。 其特點是設備簡單，沉積溫度低，成膜均勻，薄膜和基底之間沒有添加過渡層， 並且薄膜和基底結合良好，薄膜具有優良的摩擦磨損特性。用這種方法製得的薄 膜在各種需要減磨抗磨的環境中具有潛在的應用前景，為類金剛石碳薄膜的應用 提供了一種新的可能。同時，利用該方法還可以嘗試在其它的基底上沉積類金剛 石碳薄膜，為擴大類金剛石碳薄膜的研究和應用提供了更廣闊的思路。
具體實施例方式
為了更好的理解本發明，通過實例進行說明。 實施例1:
首先選擇表面光潔的不鏽鋼片三片，用自來水預清洗，等其乾燥後再將其放
入丙酮、乙醇中超聲清洗各20分鐘，取出不鏽鋼片，用洗耳球吹乾後迅速轉入 真空腔裡，放置在基底盤上，開始抽真空。待真空抽到小於2.0><10-3帕時，通入 氬氣(20sccm)，調整氣壓為2.0帕，在脈衝電壓800伏特、導通比為0.6的情況 下，進行等離子體清洗，持續30分鐘。清洗完成後，通入甲烷(10.3sccm)和 氫氣(20sccm)，調節氣壓為13帕，在脈衝偏壓1000伏特、導通比0.6的條件下 沉積薄膜，沉積時間2小時。
通過觀察Raman光譜圖出現明顯的D峰和G峰，呈現典型的類金剛石碳薄 膜結構特徵。FTIR光譜圖中在2800 cn^-SOOO cm"範圍內出現甲基和亞甲基 的特徵振動吸收峰，表明得到的類金剛石碳膜是含氫的。X射線光電子能譜分析 發現薄膜碳原子的結合能與相同沉積條件下在矽基底上沉積的類金剛石碳膜中 碳原子的結果一致，表明薄膜具有典型的類金剛石碳薄膜的結構與特徵。往復摩 擦實驗結果表明薄膜具有優異的摩擦學特性，在空氣環境下，其摩擦係數可達到 0.01。
權利要求
1、一種不鏽鋼基底上沉積類金剛石碳薄膜的方法，採用等離子體增強化學氣相沉積技術；其特徵在於包括以下步驟(1)將預先清潔後的不鏽鋼片放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然後轉移至真空腔，放置在下部的基底盤上，基底盤和負偏壓電源相連；(2)抽真空直到腔內真空度小於2.0×10-3Pa；(3)通入氬氣(20sccm)，在脈衝偏壓800伏特，導通比0.6的條件下進行等離子體清洗30分鐘，用以除去表面殘留的雜質和汙染物；(4)通入甲烷(10. 3sccm)和氫氣(20sccm)，在脈衝偏壓1000伏特、沉積氣壓13帕、導通比0.6的條件下鍍膜。
全文摘要
本發明公開了在不鏽鋼基底上直接沉積類金剛石碳薄膜的製備方法。本發明利用等離子體增強化學氣相沉積技術，以不鏽鋼為基底材料，利用甲烷和氫氣作為氣源，在脈衝負偏壓的作用下在基底上直接沉積類金剛石碳薄膜。其特點是設備簡單，沉積溫度低，成膜均勻，薄膜和基底之間沒有添加過渡層，並且薄膜和基底結合良好，薄膜具有優良的摩擦磨損特性。用這種方法製得的薄膜在各種需要減磨抗磨的環境中具有潛在的應用前景。
文檔編號C23C16/27GK101469408SQ200710308579
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月25日 優先權日2007年12月25日
發明者張俊彥, 琦 王, 舟 王, 王成兵 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所