一種電子級氧化鉍微粉的製備方法
2023-05-26 12:25:16
專利名稱：一種電子級氧化鉍微粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鉍超細微粉的製備方法，具體是一種粒徑小、粒度分布範圍狹窄的超細氧化鉍微粉的製備方法。
背景技術：
超細氧化鉍粉體作為一種電子功能粉體摻雜材料，廣泛用於顯示元器件、敏感元器件、介電陶瓷電子元器件等的生產中，並可用作有機合成催化劑、特種玻璃、化纖品阻燃劑等。
生產超細氧化鉍粉體的方法可以分為幹法和溼法兩種。幹法生產出的氧化鉍微粉粒徑較好，但設備要求較高，成本投入大；溼法生產的成本較低，工藝流程簡單，溼法生產的缺點在於工藝條件需要精確控制，生產的氧化鉍粉體粒徑較大，粒度分布較寬。傳統的溼法生產過程主要包括硝酸鉍的製備、氧化鉍的生成及後續的過濾、乾燥等步驟。其中鹼液的選擇、分散劑的組成與濃度是控制氧化鉍粒徑與粒度分布的關鍵因素。
中國專利94111819提供一種氧化鉍的溼法製備方法，該法先採用氨水溶液將硝酸鉍水解，再用氫氧化鈉轉化，得到氧化鉍沉澱，該方法未提供分散劑的組成與含量。中國專利94113621提供的氧化鉍工藝方法，以甘油為分散劑，得到產品粒度小於10微米，這與電子級氧化鉍的要求尚有距離。
發明內容
本發明的目的在於針對已有技術存在的缺點，提供一種電子級氧化鉍超細微粉的製備方法。本發明是一種工藝簡單，成本低廉且粒徑1.5±0.3微米的生產超細氧化鉍微粉的工藝方法。
為達到上述目的，本發明採取了如下技術步驟一種電子級氧化鉍微粉的製備方法，具體包括以下步驟(1)KOH水溶液的配製按KOH∶水∶分散劑為(15～25)∶100∶(0.5～5.0)的重量比配製成水溶液；(2)硝酸鉍溶液的配製按硝酸鉍硝酸∶水∶分散劑為(150～200)∶2∶100∶(0.5～5.0)的重量比配製成水溶液；(3)將(2)步驟製得的硝酸鉍溶液加入到反應器中，滴入(1)步驟所製得的KOH溶液；控制反應體系的溫度為20～50℃，KOH的加入量為理論計量的1～1.02；(4)過濾，水洗，烘乾，即得到超細氧化鉍微粉。
所述的分散劑為聚山梨酸酯(吐溫)、三聚磷酸鈉或兩者的混合物。所用的吐溫可為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫65及吐溫80。
同已有技術相比，本發明具有如下有益效果(1)、利用KOH與硝酸鉍反應，一步生成氧化鉍，生成的氧化鉍粒徑為1.5±0.3微米；(2)、利用高效分散劑，能得到粒徑為1.5±0.3微米，粒度分布範圍狹窄的、符合電子工業應用的超細氧化鉍微粉；(3)、利用KOH取代NaOH及氨水溶液，進一步減少工藝步驟，並且操作環境好，無刺激性氣味。
具體實施例方式
本發明的工藝原理如下
以下結合具體實施例來對本發明作進一步的說明。
實施例1按KOH∶水∶吐溫20∶三聚磷酸鈉為16∶100∶4.5∶0.5的重量比配製成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水∶吐溫60∶三聚磷酸鈉為200∶2∶100∶4.5∶0.5的重量比配製成水溶液。將上述硝酸鉍溶液加入到反應器中，攪拌並加入所配置的KOH溶液，控制反應體系的溫度為25℃，隨著KOH的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒。控制KOH的加入量為理論計量的102％。經過濾、水洗、烘乾，即得到粒徑為1.4±0.4微米、粒度分布範圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例2按KOH∶水∶吐溫80∶三聚磷酸鈉為25∶100∶0.9∶0.1的重量比配製成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水∶吐溫40∶三聚磷酸鈉為150∶2∶100∶4.9∶0.1的重量比配製成水溶液。將上述硝酸鉍溶液加入到反應器中，攪拌並加入所配置的KOH溶液，控制反應體系的溫度為48℃，隨著KOH的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒。控制KOH的加入量為理論計量的102％。經過濾，水洗、烘乾，即得到粒徑為1.5±0.3微米、粒度分布範圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例3按KOH∶水∶吐溫65∶三聚磷酸鈉為22∶100∶4.9∶0.1的重量比配製成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水∶吐溫20∶三聚磷酸鈉為180∶2∶100∶1.5∶0.3的重量比配製成水溶液。將上述硝酸鉍溶液加入到反應器中，攪拌並加入所配置的KOH溶液，控制反應體系的溫度為48℃，隨著KOH的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒。控制KOH的加入量為理論計量的102％。經過濾，水洗、烘乾，即得到粒徑為1.5±0.4微米、粒度分布範圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例4按KOH∶水∶吐溫60為25∶100∶5.0的重量比配製成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水∶三聚磷酸鈉為200∶2∶100∶0.2的重量比配製成水溶液。將上述硝酸鉍溶液加入到反應器中，攪拌並加入所配置的KOH溶液，控制反應體系的溫度為48℃，隨著KOH的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒。控制KOH的加入量為理論計量的102％。經過濾，水洗、烘乾，即得到粒徑為1.6±0.3微米、粒度分布範圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
上述實施例1～4所用到的分散劑吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫65及吐溫80的化學名稱如表1所述表一
權利要求
1.一種電子級氧化鉍微粉的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)KOH水溶液的配製按KOH∶水∶分散劑為15～25∶100∶0.5～5.0的重量比配製成水溶液；(2)硝酸鉍溶液的配製按硝酸鉍∶硝酸∶水∶分散劑為150～200∶2∶100∶0.5～5.0的重量比配製成水溶液；(3)將(2)步驟製得的硝酸鉍溶液加入到反應器中，滴入(1)步驟所製得的KOH溶液；控制反應體系的溫度為20～50℃，KOH的加入量為理論計量的1～1.02；(4)過濾，水洗，烘乾，即得到超細氧化鉍微粉。
2.根據權利要求1所述的一種電子級氧化鉍微粉的製備方法，其特徵在於所述的分散劑為聚山梨酸酯、三聚磷酸鈉或其混合物。
3.根據權利要求2所述的一種電子級氧化鉍微粉的製備方法，其特徵在於所述的聚山梨酸酯為聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸脂、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、山梨糖醇酐單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯中的一種或一種以上的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種電子級氧化鉍微粉的製備方法。該方法包括如下步驟1.配製KOH水溶液；2.配製硝酸鉍溶液；3.將製得的硝酸鉍溶液加入到反應器中，滴入所製得的KOH溶液；控制反應體系的溫度為20～50℃，KOH的加入量為理論計量的1～1.02；(4)過濾，水洗，烘乾，即得到超細氧化鉍微粉。本發明工藝簡單、成本低廉，生產的超細氧化鉍微粉粒徑小，粒度分布範圍狹窄。符合電子工業的要求。
文檔編號C01G29/00GK1559916SQ20041002645
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月12日 優先權日2004年3月12日
發明者鄭靭, 李雪輝, 鄭 申請人:廣東光華化學廠有限公司, 華南理工大學