一種從枇杷葉中提取科羅索酸的方法
2023-05-30 12:21:21 1
專利名稱：一種從枇杷葉中提取科羅索酸的方法
技術領域：
明涉及一種植物提取方法，特別是涉及一種從枇杷葉中提取科羅索酸的方法。
背景技術：
科羅索酸(Corosolic acid)，又稱2 α -羥基熊果酸，是存在於大葉紫薇、枇杷等 植物中的三萜類化合物。
ΗΟ、COOH HO^ /\科羅索酸(Corosolic acid)的化學結構示意圖科羅羧酸為白色無定型粉末，可溶於石油醚、苯、氯仿等有機溶劑，不溶於水，可 溶於熱乙醇、甲醇。在無水條件下，與強酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中強酸(三氯乙酸)或 Lewis氏酸(氯化鋅、三氯化鋁、三氯化銻)作用，會出現顏色反應或螢光。科羅索酸屬於 α-香樹脂醇型或烏斯烷型五環三萜類化合物，其基本骨架為多氫菔的五環母核。科羅索酸 在植物體內可游離存在，也可以皂甙的形式存在。在植物體內，常常與其同分異構體山楂酸 (2 α-羥基齊墩果酸)共同存在，結構和化學性質相似，分離較難。近年來研究發現其具有 降血糖、減肥、抗腫瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病作用，尤其是其較好的降血糖活性，具 有類似胰島素的生理作用，被稱為「植物胰島素」，受到人們廣泛關注，目前在國內外已被開 發出多種保健品。目前國內外已經開展了對植物中三萜酸及科羅索酸進行了分離純化的研究。如中 國專利ZL 200410061929. 7，孫宏斌等報導了科羅索酸的化學合成製備方法；美國專利US 6485760和US 6716459分別報導了採用大葉紫薇提取物降血糖的方法和配方；中國專利申 請200710009556. 7，陳劍峰等報導了從枇杷葉中分離製備科羅索酸的方法。中國專利申請20081007981. 7，孫步祥等報導了一種從植物中提取科羅索酸的方 法，其做法是採用含水的醇溶液提取、兩次醇沉、大孔樹脂吸附等工藝的組合，從植物中提 取分離出高純度的科羅索酸。該方法相對於之前文獻報導的方法，具有生產步驟有所減化， 過程中科羅索酸損失較小、科羅羧酸總收率較高等優點。但是，其步驟還是相對比較繁瑣， 成本過高，尤其是需採用兩次醇沉工藝，工藝繁瑣，不僅延長了生產時間，而且增加了生產 成本。
發明內容
針 對現有技術中科羅索酸提取方法中工藝繁瑣，成本高等缺點，本發明的目的是 提供一種工藝簡單、生產成本低、產品純度高的從枇杷葉中提取科羅索酸的方法。為達到上述目的，本發明提供的技術方案為，一種從枇杷葉中提取科羅索酸的方 法，包括如下步驟1)以枇杷葉為原料，經粉碎後，採用8-12倍枇杷葉乾重的質量比為75% -85%乙 醇水溶液經超聲波提取2次，合併提取液，提取液經過濾、真空濃縮成濃縮液；2)濃縮液中加入8-12倍濃縮液體積、PH值為5-6的酸水，靜置過濾，得到濾渣；3)濾渣採用質量比為40-50%、PH值為9_11的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液， 混合液用加入上述乙醇水溶液，調節混合液中科羅索酸的含量為1.5g/L左右；4)大孔樹脂吸附混合液中科羅索酸至飽和，然後用3-4倍柱體積的質量比為 80% _90%、PH值為11-12的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液並濃縮，回收部分乙醇，得到科羅 索酸濃縮液。5)科羅索酸濃縮液調PH值至6-7，靜置結晶得到科羅索酸粗品，再經過重結晶，得 到科羅索酸成品，其純度在98 %以上。步驟1)中所述的超聲波提取採用超聲波功率為180-250瓦，工作時間20_40分 鍾，工作溫度為40-60°C，工作方式為工作5秒，間歇5秒。步驟4)中所述的大孔樹脂型號為HPD-400大孔吸附樹脂。HPD400大孔吸附樹脂， 為人工合成的一種中極性高分子大孔吸附劑，特點是利用該樹脂能發生吸附、解吸作用， 以達到物質的分離、淨化目的，主要用於中藥複方藥物提取，對科羅所說的吸附效果好，市 面上即可購得。本發明的優點是1)步驟1中採用超聲波提取，具有提取溫度低、提取率高、提取時間短等優點，可 以大大提高科羅索酸的提取率和縮短提取時間；2)步驟2中，採用PH為5-6的酸水溶液沉澱，除雜和沉澱效果更好；3)步驟3中，濾渣採用質量比40-50%，PH = 9-11的乙醇水溶液，溶解效果更好， 相比於現有技術中，採用兩次醇沉，縮短了生產時間，並且減少了目標產物的消耗，提高了
產率；4)步驟4採用HPD-400大孔吸附樹脂吸附科羅索酸，對目標產物科羅索酸的吸附 效果好。
具體實施例方式下面結合具體實施例對發明做進一步說明。實施例11)枇杷葉原料經粉碎後，採用8倍枇杷葉乾重的質量比為80%乙醇水溶液超聲波 提取2次，超聲波功率為220瓦，工作時間40分鐘，工作溫度為60°C，超聲波工作方式為工 作5秒，間歇5秒，合併提取液，提取液經過濾、真空濃縮成濃縮液；2)濃縮液中加入8倍濃縮液體積、PH值5-6的酸水，靜置過濾，得到濾渣；3)濾渣中加入質量比為40%，PH = 11的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合液用加入上述乙醇水溶液，調節混合液中科羅索酸的含量為1.5g/L左右； 4)大孔樹脂吸附科羅索酸混合液至飽和，大孔樹脂為HPD-400大孔吸附樹脂，然 後用3倍柱體積的80%、PH值為11-12的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液並濃縮，回收部分乙 醇，得到科羅索酸濃縮液；5)科羅索酸濃縮液調PH值至6-7，靜置結晶得到科羅索酸粗品，再經重結晶，得到 科羅索酸成品，其純度98. 6 %。實施例21)枇杷葉原料經粉碎後，採用10倍枇杷葉乾重的質量比為75%乙醇水溶液超聲 波提取2次，超聲波功率為250瓦，工作時間20分鐘，工作溫度為40°C，超聲波工作方式為 工作5秒，間歇5秒，合併提取液，提取液經過濾、真空濃縮成濃縮液；2)濃縮液中加入10倍濃縮液體積、PH值5-6的酸水，靜置過濾，得到濾渣；3)濾渣中加入質量比為50%，PH = 9的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合 液用加入上述乙醇水溶液，使混合液中科羅索酸的含量為1. 5g/L左右；4)大孔樹脂吸附科羅索酸混合液至飽和，採用的大孔樹脂為HPD-400大孔吸附樹 月旨，然後用4倍柱體積的質量比為90%、PH = 11-12的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液並濃 縮，回收部分乙醇，得到科羅索酸濃縮液；5)科羅索酸濃縮液調節PH值至6-7，靜置結晶得到科羅索酸粗品，再經重結晶，得 到科羅索酸成品，其純度98. 5 %。實施例31)枇杷葉原料經粉碎後，採用12倍枇杷葉乾重的質量比為85%乙醇水溶液超聲 波提取2次，超聲波功率為180瓦，工作時間30分鐘，工作溫度為50°C，超聲波工作方式為 工作5秒，間歇5秒，合併提取液，提取液經過濾、真空濃縮成濃縮液；2)濃縮液中加入12倍濃縮液體積、PH值5-6的酸水，靜置過濾，得到濾渣；3)濾渣中加入質量比為45%，PH = 10的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合 液用加入上述乙醇水溶液，使科羅索酸混合液中科羅索酸的含量為1.5g/L左右；4)大孔樹脂吸附科羅索酸混合液至飽和，大孔樹脂為HPD-400大孔吸附樹脂，然 後用4倍柱體積的質量比為85%、PH = 11-12的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液並濃縮，回收 部分乙醇，得到科羅索酸濃縮液；5)科羅索酸濃縮液調PH值至6-7，靜置結晶得到科羅索酸粗品，再經重結晶，得到 科羅索酸成品，其純度98. 1%。
權利要求
1.一種從枇杷葉中提取科羅索酸的方法，包括如下步驟1)以枇杷葉為原料，經粉碎後，採用8-12倍枇杷葉乾重的重量濃度為75%-85%乙醇 水溶液經超聲波提取2次，合併提取液，提取液經過濾、真空濃縮成濃縮液；2)濃縮液中加入8-12倍濃縮液體積、PH值為5-6的酸水，靜置過濾，得到濾渣；3)濾渣採用重量濃度為40-50%、PH值為9-11的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液， 混合液用加入上述乙醇水溶液，調節混合液中科羅索酸的含量；4)大孔樹脂吸附混合液中科羅索酸至飽和，然後用3-4倍柱體積的重量濃度為 80% _90%、ΡΗ值為11-12的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液並濃縮，回收部分乙醇，得到科羅 索酸濃縮液；5)科羅索酸濃縮液調PH值至6-7，靜置結晶得到科羅索酸粗品，再經過重結晶，得到科 羅索酸成品。
2.如權利要求1所述的一種從枇杷葉中提取科羅索酸的提取方法，其特徵在於步驟1) 中所述的超聲波提取採用超聲波功率為180-250瓦，超聲波提取工作時間20-40分鐘，工作 溫度為40-60°C，工作方式為工作5秒，間歇5秒。
3.如權利要求1至3所述的一種從枇杷葉中提取科羅索酸的提取方法，其特徵在於步 驟3)中所述的調節混合液中科羅索酸的含量為1. 5g/L。
4.如權利要求1至3所述的一種從枇杷葉中提取科羅索酸的提取方法，其特徵在於步 驟5)所述的大孔樹脂吸附所用大孔樹脂為HPD-400大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種從枇杷葉中提取科羅索酸的方法，以枇杷葉為原料，經過超聲波提取、酸沉、鹼性醇溶液溶解、大孔樹脂吸附、結晶、重結晶等工藝的組合，得到高純度的科羅索酸，本發明方法具有工藝簡單、生產成本低、提取效率高等優點。
文檔編號C07J63/00GK102093457SQ20101059953
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者林志華, 甘全明, 蔣荔馨, 鄭志忠, 陳義 申請人:英傑華納(廈門)生物工程有限公司