一種複合高通流氧化鋅電阻片的製備方法
2023-05-30 19:53:46
專利名稱：一種複合高通流氧化鋅電阻片的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種複合高通流氧化鋅電阻片的製備方法，具體適用於特高壓輸電線路用的避雷器，屬於避雷器用電阻片的技術領域。
背景技術：
我國經濟正處在快速發展之中，電力需求迅速增長，而我國電力資源分布不平衡， 為調節這種狀況，需要建立遠距離、大容量的輸電系統，因此需要發展特高壓輸電工程。 2009年，我國首條特高壓輸電線路，晉東南、南陽、荊門特高壓交流試驗示範線路工程通電試運行，來自山西的火電首次通過IOOOkV特高壓輸電線路進入湖北，華北、華中兩大電網首次實現了聯網運行。不遠的將來，國家還將建設更多的特高壓輸變電線路。
氧化鋅壓敏電阻片作為氧化鋅避雷器的核心部件，其性能直接影響氧化鋅避雷器的水平。特高壓等級用氧化鋅避雷器閥片由於技術複雜、造價較高，目前只被少數發達國家擁有，能夠研製出適用特高壓電網用的金屬氧化物避雷器的製造商更是鳳毛麟角。為了加快我國電力行業的發展，擺脫對國外產品和技術的依賴，開發具有高通流容量的氧化鋅閥片具有非常重要的現實意義。
研究發現，影響電阻片通流能力的主要原因是閥片內部微觀不均性結構導致電流分布的不均性，由此產生的熱量導致內部熱應力形成，從而使閥片擊穿或炸裂。因此提高壓敏電阻片的結構均勻性和成分均勻性是提高通流能力的關鍵因素。另外，原料粉體的顆粒度和形貌對電阻片燒成後的性能影響很大。粉體越細，越易混合均勻，燒成後電阻片微觀結構和晶界層電性能一致性更好，通流能力越大。
為提高電阻片的結構均勻性和成分均勻性，本發明使用的主料氧化鋅和複合添加劑氧化鉍採用納米級粉體，其他複合功能添加劑，通過化學共沉澱的方法製備獲得，各原料經混合、壓片、燒結，從而製備出具有高通流特性的氧化鋅壓敏電阻片。發明內容
本發明的目的，就是製備一種成分、結構均勻、具有高通流特性的複合氧化鋅電阻片，其工藝簡單，適合於工業化的生產。
本發明採用的技術方案，其主要特徵包含以下製備工藝過程和步驟(1)配方由主料&ι0、複合添加劑按摩爾百分比配製，具體組分包含主料ZnO =89-93%, 複合功能添加劑=Bi2O3 3. 7-4. 5%, Co(NO3)2 · H2O 1. 0-1. 5%, FeCl2 0. 2-0. 6%, NiSO4. 6H20 0. 4-0. 8%, MnCl2 · 4H20 :1. 3-2. 0%, MgCl2. 6H20 :0. 4-0. 9%。主料 ZnO 和添加劑 Bi2O3 為納米級，20-80nm,其他添加劑為化學純。
(2)按以上配方的摩爾百分比稱取除SiCKBi2O3外的其他複合添加劑，一起放於燒杯中，加蒸餾水溶解，然後加入lmol/L的NaOH溶液，至不再產生沉澱為止，將沉澱過濾，烘乾；(3)將主料&ι0、添加劑Bi2O3以及上步製備出的沉澱，一起放入變頻行星式球磨機中溼磨10-1池，轉速設定為400rpm，球磨使用氧化鋯球、聚乙烯罐、無水乙醇，氧化鋯球無水乙醇粉體質量比為15:3:1，粉磨後的漿料放置在90°C烘箱中烘乾證；(4)將上步製取的粉末，加入2-5wt %的甲基纖維素或聚乙烯醇或水溶性丙烯酸樹脂， 使用壓片機壓製成片；(5)將上步製取的電阻片生坯放入燒結缽中，然後放置於電阻爐中燒結，以18°C/分鐘_25°C /分鐘的升溫速度對電阻片生坯升溫，當溫度達到650-750°C時，保溫60-100分鐘，繼續升溫使溫度達到1100-1350°C，空氣氣氛保溫60-150分鐘，最後隨爐冷卻至室溫， 製得複合氧化鋅電阻片本體；(6)在電阻片本體兩端被鋁電極，側面塗布高阻層，從而製備出氧化鋅複合電阻片。
本發明使用的原料氧化鋅和添加劑氧化鉍均為納米級粉體，其他複合功能添加劑，通過化學共沉澱的方法製備獲得，然後再將各原料球磨混合，大大提高了各成分和結構的均勻性，該方法製備出的氧化鋅壓敏電阻片具有高通流、綜合性能穩定等獨特優點。
具體實施方式
本發明的具體實施敘述於下 實施例1(1)配方由主料&10、複合添加劑按摩爾百分比配製，具體組分包含主料&10:91%， 複合功能添力口劑=Bi2O3 4. 4%, Co(NO3)2 · H2O 1. 3%, FeCl2 0. 4%, NiSO4. 6H20 :0. 6%, MnCl2 · 4H20 :1. 7%, MgCl2. 6H20 :0. 6%。主料 ZnO 和添加劑 Bi2O3 為納米級，平均為 40nm,其他添加劑為化學純。
(2)按以上配方的摩爾百分比稱取除ai0、Bi203外的其他複合添加劑，一起放於燒杯中，加蒸餾水溶解，然後加入lrnol/L的NaOH溶液，至不再產生沉澱為止，將沉澱過濾，烘乾；(3)將主料&ι0、添加劑Bi2O3以及上步製備出的沉澱，一起放入變頻行星式球磨機中溼磨10h，轉速設定為400rpm，球磨使用氧化鋯球、聚乙烯罐、無水乙醇，氧化鋯球無水乙醇 粉體質量比為15:3:1，粉磨後的漿料放置在90°C烘箱中烘乾證；(4)將上步製取的粉末，加入質量百分比3%的甲基纖維素，使用壓片機壓製成片；(5)將上步製取的電阻片生坯放入燒結缽中，然後放置於電阻爐中燒結，以20°C/分鐘的升溫速度對電阻片生坯升溫，當溫度達到650°C時，保溫60分鐘，繼續升溫使溫度達到 1300°C，空氣氣氛保溫120分鐘，最後隨爐冷卻至室溫，製得複合氧化鋅電阻片本體；(6)在電阻片本體兩端被鋁電極，側面塗布高阻層，從而製備出氧化鋅複合電阻片。
對電阻片進行電學性能測試，結果列於表1中。
實施例2(1)配方由主料&10、複合添加劑按摩爾百分比配製，具體組分包含主料&10:92%， 複合功能添力口劑Bi203 4. 0%, Co (NO3) 2 · H2O 1. 0%, FeCl2 0. 4%, NiSO4. 6H20 :0. 6%, MnCl2 · 4H20 :1. 5%, MgCl2. 6H20 :0. 5%。主料 ZnO 和添加劑 Bi2O3 為納米級，平均為 40nm,其他添加劑為化學純。
(2)按以上配方的摩爾百分比稱取除SiCKBi2O3外的其他複合添加劑，一起放於燒杯中，加蒸餾水溶解，然後加入lmol/L的NaOH溶液，至不再產生沉澱為止，將沉澱過濾，烘乾；(3)將主料&10、添加劑Bi2O3以及上步製備出的沉澱，一起放入變頻行星式球磨機中溼磨10h，轉速設定為400rpm，球磨使用氧化鋯球、聚乙烯罐、無水乙醇，氧化鋯球無水乙醇 粉體質量比為15:3:1，粉磨後的漿料放置在90°C烘箱中烘乾證；(4)將上步製取的粉末，加入質量百分比3%的甲基纖維素，使用壓片機壓製成片；(5)將上步製取的電阻片生坯放入燒結缽中，然後放置於電阻爐中燒結，以20°C/分鐘的升溫速度對電阻片生坯升溫，當溫度達到650°C時，保溫60分鐘，繼續升溫使溫度達到 1300°C，空氣氣氛保溫120分鐘，最後隨爐冷卻至室溫，製得複合氧化鋅電阻片本體；(6)在電阻片本體兩端被鋁電極，側面塗布高阻層，從而製備出氧化鋅複合電阻片。
對電阻片進行電學性能測試，結果列於表1中。
實施例3(1)配方由主料&10、複合添加劑按摩爾百分比配製，具體組分包含主料SiO 93%, 複合功能添力口劑=Bi2O3 4. 0%, Co (NO3) 2 · H2O 1. 0%, FeCl2 0. 4%, NiSO4. 6H20 :0. 4%, MnCl2 · 4H20 :1. 5%, MgCl2. 6H20 :0. 6%。主料 ZnO 和添加劑 Bi2O3 為納米級，平均為 40nm,其他添加劑為化學純。
(2)按以上配方的摩爾百分比稱取除SiCKBi2O3外的其他複合添加劑，一起放於燒杯中，加蒸餾水溶解，然後加入lmol/L的NaOH溶液，至不再產生沉澱為止，將沉澱過濾，烘乾；(3)將主料&ι0、添加劑Bi2O3以及上步製備出的沉澱，一起放入變頻行星式球磨機中溼磨10h，轉速設定為400rpm，球磨使用氧化鋯球、聚乙烯罐、無水乙醇，氧化鋯球無水乙醇粉體質量比為15:3:1，粉磨後的漿料放置在90°C烘箱中烘乾證；(4)將上步製取的粉末，加入質量百分比3%的甲基纖維素，使用壓片機壓製成片；(5)將上步製取的電阻片生坯放入燒結缽中，然後放置於電阻爐中燒結，以20°C/分鐘的升溫速度對電阻片生坯升溫，當溫度達到650°C時，保溫60分鐘，繼續升溫使溫度達到 1300°C，空氣氣氛保溫120分鐘，最後隨爐冷卻至室溫，製得複合氧化鋅電阻片本體；(6)在電阻片本體兩端被鋁電極，側面塗布高阻層，從而製備出氧化鋅複合電阻片。
對電阻片進行電學性能測試，結果列於表1中。
表1本發明製備的複合氧化鋅電阻片電學性能測試結果
權利要求
1. 一種複合高通流氧化鋅電阻片的製備方法，其特徵在於該方法具有以下工藝步驟(1)配方由主料&10、複合添加劑按摩爾百分比配製，具體組分包含主料ZnO:89-93%, 複合添加劑=Bi2O3 3. 7-4. 5%, Co(NO3)2 · H2O 1. 0-1. 5%, FeCl2 0. 2-0. 6%, NiSO4. 6H20 0. 4-0. 8%, MnCl2 · 4H20 :1. 3-2. 0%, MgCl2. 6H20 :0. 4-0. 9% ；主料 ZnO 和添加劑 Bi2O3 為納米級，20-80nm ；(2)按以上配方的摩爾百分比稱取除&ι0、Bi2O3外的其他複合添加劑，一起放於燒杯中，加蒸餾水溶解，然後加入lmol/L的NaOH溶液，至不再產生沉澱為止，將沉澱過濾，烘乾；(3)將主料&ι0、添加劑Bi2O3以及上步製備出的沉澱，一起放入變頻行星式球磨機中溼磨10-1池，轉速設定為400rpm，球磨使用氧化鋯球、聚乙烯罐、無水乙醇，氧化鋯球無水乙醇粉體質量比為15:3:1，粉磨後的漿料放置在90°C烘箱中烘乾證；(4)將上步製取的粉末，加入2-5wt%的甲基纖維素或聚乙烯醇或水溶性丙烯酸樹脂， 使用壓片機壓製成片；(5)將上步製取的電阻片生坯放入燒結缽中，然後放置於電阻爐中燒結，以18°C/分鐘_25°C /分鐘的升溫速度對電阻片生坯升溫，當溫度達到650-750°C時，保溫60-100分鐘，繼續升溫使溫度達到1100-1350°C，空氣氣氛保溫60-150分鐘，最後隨爐冷卻至室溫， 製得複合氧化鋅電阻片本體；(6)在電阻片本體兩端被鋁電極，側面塗布高阻層，從而製備出氧化鋅複合電阻片。
全文摘要
本發明涉及一種高通流複合氧化鋅壓敏電阻片的製備方法，屬於壓敏陶瓷電阻片製備技術領域。其特點在於原料包括納米ZnO、納米Bi2O3、Co(NO3)2·H2O、FeCl2、NiSO4.6H2O、MnCl2·4H2O、MgCl2.6H2O。先將除納米ZnO、Bi2O3外的其他原料溶解，再加入NaOH溶液，產生共沉澱，然後將納米ZnO、Bi2O3、沉澱球磨混合，壓片，燒結，被電極，塗布高阻層，從而獲得所需的氧化鋅電阻片。該電阻片具有很高的耐大電流衝擊性能，其緻密度大，抗熱衝擊能力優異。
文檔編號H01C17/00GK102509598SQ20111034457
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月4日 優先權日2011年11月4日
發明者姚政, 張磊, 施利毅, 蔣繼波, 鍾慶東 申請人:上海大學