一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的製備方法
2023-05-30 22:12:56
專利名稱：一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的製備方法。
背景技術：
多孔材料的特點是密度小，孔隙率高，比表面積大，對氣體有選擇性透過作用等， 目前已廣泛應用於眾多領域，如作為隔熱材料來防止熱量的流失，作為吸附材料來回收廢液中有用的成分等。在能源與環境問題日益突出的形勢下，研究製備高孔隙率，高比表面積，高強度的多孔材料已經成為當今科學研究的重點。具有優良保溫隔熱性能的多孔材料(氣凝膠)通常使用溶膠凝膠方法製備，一般使用水解金屬醇鹽使其凝膠化並配合超臨界乾燥法製備，但是這種方法具有很明顯的缺點 一是使用的金屬醇鹽價格昂貴，製備困難，水解過程中水解速度控制困難，難以工業化應用；二是使用的超臨界乾燥法設備複雜，操作過程繁瑣，而且比較危險，難以獲得大尺寸的塊體多孔材料。此外，採用超臨界乾燥法製備的多孔材料(氣凝膠)在高溫下極易產生燒結收縮，無法應用於高溫時的保溫隔熱，因此，發展製備工藝簡單、成本低廉、耐高溫的新型低密度耐高溫隔熱材料具有十分重要的意義。
發明內容
本發明的目的在於提供一種工藝簡單，成本低廉，適合工業化生產的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的製備方法。本發明的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的製備方法，包括以下步驟
1)取結晶氯化鋁、乙醇、去離子水、1，2-環氧丙烷和聚氧化乙烯，其質量比為結晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；
2)在15°C_25°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C-1200°C熱處理1-5小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。本發明通過調節加入的聚氧化乙烯、1，2-環氧丙烷和去離子水的含量及水浴溫度和熱處理溫度，可以改變低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的微觀形貌，實現宏觀密度在0. 1-0. 6g/cm3範圍的有效調控。本發明與技術背景相比，具有以下優勢
本發明使用的原料價格低廉，使用的設備簡單，操作方便，並且能製備大尺寸的低密度耐高溫多孔氧化鋁隔熱材料。本發明方法獲得的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的微觀結構為空心球堆積，空心球表面存在介孔-微孔雙重結構，具有高孔隙率，低密度(0. 1-0. 6g/ cm3),高強度，耐高溫(1200°C)，熱導率低等特點，在高溫隔熱領域有重要應用。
圖1是實施例1製備的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的低倍掃描電子顯微鏡照片。圖2是實施例1製備的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的高倍掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例方式
實施例1
1)本實施例使用的原料質量比為結晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環氧丙烷 聚氧化乙烯=1 1 0. 9 1. 6 0. 014 ；
2)在15°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C熱處理5小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實施例製備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。其微觀形貌見圖1，圖2。實施例2
1)本實施例使用的原料質量比為結晶氯化鋁乙醇水環氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在15°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔24小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C熱處理3小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實施例製備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實施例3
1)本實施例使用的原料質量比為結晶氯化鋁乙醇水環氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.028 ；
2)在25°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C熱處理5小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實施例製備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實施例4
1)本實施例使用的原料質量比為結晶氯化鋁乙醇水環氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 1. 1 1.6 0.014 ；
2)在25°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C熱處理1小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實施例製備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實施例5
1)本實施例使用的原料質量比為結晶氯化鋁乙醇水環氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在25°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在1200°C熱處理1小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實施例製備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實施例6
1)本實施例使用的原料質量比為結晶氯化鋁乙醇水環氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1. 2 0.014 ；
2)在25°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；
7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C熱處理5小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實施例製備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。
表1熱處理後的低密度多孔氧化鋁隔熱材料密度測試結果
權利要求
1. 一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的製備方法，其特徵在於包括以下步驟1)取結晶氯化鋁、乙醇、去離子水、1，2-環氧丙烷和聚氧化乙烯，其質量比為結晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；2)在15°C_25°C恆溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；3)保持恆溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解於去離子水中，然後加入結晶氯化鋁，使結晶氯化鋁充分溶解後，再加入1，2-環氧丙烷，攪拌10秒後倒入模具中；4)將模具密封，放置M小時，形成凝膠；5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時內每隔M小時換一次異丙醇，72小時後浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常溫下乾燥，得到多孔氧化鋁幹凝膠；7)將多孔氧化鋁幹凝膠在800°C-1200°C熱處理1-5小時，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。
全文摘要
本發明公開的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料是通過在溶膠凝膠法中引入分相過程，在常溫環境下乾燥並經過一定溫度熱處理後製備得到。製得的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料具有空心微球狀的介孔-微孔雙重結構，孔隙率高，密度小，熱導率低，高溫隔熱性能好，強度高。本發明方法工藝簡單，成本低廉，適合工業化生產，在高溫隔熱領域有重要的應用前景。
文檔編號C09K21/02GK102167983SQ201110058828
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者喬旭升, 吳立昂, 孫陳誠, 崔碩, 樊先平, 洪樟連, 鬍子君 申請人:浙江大學, 航天材料及工藝研究所