一種動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法
2023-05-30 22:07:06 4
一種動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法
【專利摘要】本發明提供一種動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法，該裝置包括：微波萃取儀、置於微波萃取儀內的萃取管、置於微波萃取儀外的循環回流泵、儲液器及恆流管，恆流管連接循環回流泵與儲液器及循環回流泵與萃取管，儲液器內有提取液，提取液經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器，形成循環系統。採用該裝置人參皂苷提取率高、耗時短，在5－60min的提取時間內人參皂苷的提取率可達9.43－10.41wt%。
【專利說明】一種動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於中藥製劑【技術領域】，具體涉及一種動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法。
【背景技術】
[0002]人參為五加科植物人參Panax ginsengC.A.Mey.的乾燥根。《神農本草經》中認為，人參有「補五臟、安精神、定魂魄、止驚悸、除邪氣、明目開心益智」的功效，「久服輕身延年」。用於體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內熱消渴、久病虛羸、驚悸失目民、陽痿宮冷、心力衰竭、心源性休克等。人參主要有效成分為多種人參皂苷，也是生理活性最顯著的物質。到目前為止，人們已從人參中分離超過30種的人參皂苷，如人參皂苷Rgl、RbU Rd、Re、Rg2、Rg3和三七皂甙Rl。現代藥理研究表明，人參皂苷在搶救休克、治療心率失常、冠心病、白細胞減少症、肝臟疾患、糖尿病、腫瘤、延緩衰老、增強細胞活力、擴張末梢血管、促進血液循環、促使組織再生和增加免疫作用等方面具有較好療效。如人參皂苷Rgl能夠改善記憶的全過程；人參皂苷Rbl能夠提高腦內乙醯膽鹼的含量，拮抗鈣超載以及抑制tau蛋白的過度磷酸化，能夠治療阿爾茨海默病(AD);人參皂苷Rg3具有顯著的抗腫瘤活性，對腫瘤細胞具有一定的抑制作用，並且能夠增強腫瘤化療患者外周血淋巴細胞的免疫功能。
[0003]人參中的人參皂苷較易水解，易溶於水、甲醇和乙醇。常用的提取方法一般以水、甲醇或乙醇為溶劑，採用回流提取工藝提取人參皂苷，存在產率低、提取時間長、能耗大等不足。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法，裝置簡單，提取率高，而且能有效避免提取液中活性物質長時間受熱分解。
[0005]解決本發明技術問題所採用的技術方案是:該動態微波提取人參皂苷的裝置包括:微波萃取儀、置於微波萃取儀內的萃取管、置於微波萃取儀外的循環回流泵、儲液器及恆流管，恆流管連接循環回流泵與儲液器及循環回流泵與萃取管，儲液器內有提取液，提取液經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器，形成循環系統。
[0006]微波提取技術(Dynamicmicrowave-assisted extraction)是一種新型的天然產物有效成分提取技術。微波提取是利用頻率為300 - 300000MHz的電磁波輻射提取物，使提取物內的極性分子產生高速擺動而發生相互摩擦，產生熱量，提供能量的快速傳遞和充分利用。微波提取過程的原理有兩個方面，一是強化了傳遞過程，熱量通過微波轉換得至IJ，從而實現高強度的均勻加熱，而質量的傳遞由於分子的高速擺動及溫度的升高而得到強化；二是植物內活性極性分子吸收微波產生熱量，發生汽化或膨脹，內滲透壓增加而破壞植物的細胞結構，使擴散孔道變大，提取變得極為容易。該技術具有萃取率高、能耗低、環保等優點。常規的微波萃取模式是靜態的，當萃取系統壓力較高或萃取時間較長時，中藥中的某些熱不穩定化合物如原人參二醇組人參皂苷發生分解而失效。本發明所採用的動態微波提取技術由於提取液不斷流動更換，可以加快目標萃取物向提取液的傳質速度，同時由於微波萃取儀內提取液及時從萃取體系中轉移出來，可以避免熱不穩定化合物因長時間受微波輻射而分解。動態微波提取技術還有利於與其它相關分析技術實現在線聯用，進行在線分析，提高分析效率。[0007]優選的是，所述萃取管為U形萃取管，且萃取管兩端帶有過濾裝置。過濾裝置可阻止U形管內固體隨液體流失。
[0008]進一步優選的是，所述過濾裝置為脫脂棉。
[0009]為了防止上述萃取管內提取液在微波萃取過程中暴沸，所述萃取管置於裝有常溫水的透明容器中。所述透明容器為燒杯、塑料杯等。
[0010]本發明還提供採用上述動態微波提取人參皂苷的裝置提取人參皂苷的方法，包括:將人參粉碎製成60 — 100目的人參粉末，再將人參粉末置於萃取管中，所述萃取管置於微波萃取儀內，微波萃取儀外還設有循環回流泵、儲液器及恆流管，先後開啟循環回流泵及微波萃取儀，儲液器內的提取液流經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器，並且反覆循環至設定的提取時間，得到人參皂苷提取液。
[0011]為了達到較佳萃取率及避免長時間微波輻射造成萃取管內活性物質分解，本發明對微波功率及萃取管內溫度進行了優選。
[0012]優選的是，所述提取液為50 - 90wt%的乙醇。
[0013]優選的是，所述人參粉末與提取液固液比為Ig:100 — 500mL。
[0014]優選的是，所述微波功率為300 - 800W，萃取管內溫度為40 — 80°C。
[0015]為避免長時間加熱，本發明對萃取管內提取液在上述循環系統內置換一次所需時間及設定的提取時間進行了優選。
[0016]優選的是，所述儲液器內的提取液流經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器所需時間< 3分鐘。
[0017]優選的是，所述設定的提取時間為5 - 60min。
[0018]優選的是，人參皂苷的提取率為9.43 - 10.41wt%0
[0019]本發明利用紫外可見分光光度法測定所得人參皂苷提取液中人參皂苷的質量及人參皂苷的提取率，採用香草醛-冰醋酸-高氯酸法以紫外分光光度計測定人參皂苷的吸光度，再將吸光度數據代入人參皂苷Re標準曲線的回歸方程式計算得到人參皂苷的質量(即質量m)。
[0020]再按公式(I)計算提取率:
[0021]Y^XV1XlO-V (V2Xms) X100% (I)
[0022]式中:m為由人參皂苷Re標準曲線的回歸方程式計算出所測提取液的人參皂苷的質量W1為所得人參皂苷提取液體積(mL);V2為測量用人參皂苷提取液體積(mL);ms為稱取的人參粉末樣品質量(mg )。
[0023]本發明所提供的動態微波提取裝置也適用於一般中藥如三七、西洋參、越南人參、竹節參等植物中人參皂苷的提取。[0024]本發明的有益效果是:使用簡易裝置提取人參皂苷，採用微波提取技術與回流相結合，具有提取時間短、提取率高的優點，並且改善了熱不穩定化合物因長時間受熱分解的現象，按本發明的方法提取人參皂苷，提取率達9.43 - 10.41wt%0
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明一個具體實施例中動態微波提取人參皂苷裝置示意圖。
[0026]圖中:I 一人參粉末；2 —脫脂棉；3 — U形萃取管；4 一微波福射；5—循環回流泵；
6一儲液器；7 —提取液。
【具體實施方式】
[0027]為使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述。
[0028]本發明實施例提供一種具有提取時間短和高提取率的動態微波提取人參皂苷的裝置及使用該裝置提取人參皂苷的方法。
[0029]本發明所用微波萃取儀為新儀微波化學科技有限公司生產的MAS-1I型微波催化合成/萃取儀。
[0030]實施例一
[0031]稱取0.1g人參，粉碎製成80目的人參粉末I，加入U形萃取管3中，U形萃取管3兩端塞脫脂棉2並位於微波萃取儀中，為了保持U形萃取管3內溫度穩定，將U形萃取管3置於裝有常溫水的燒杯中，微波萃取儀外還設有循環回流泵5、儲液器6及恆流管，以20mL70wt%乙醇為提取液7，通過循環回流泵5抽取提取液7至U形萃取管3中，恆流管連接循環回流泵5與儲液器6及循環回流泵5與U形萃取管3，儲液器6內放置提取液7。先後開啟循環回流泵5與微波萃取儀，微波萃取儀功率設為500W，循環回流泵5流速0.8mL/min,U形萃取管3內溫度為60°C,提取液7經儲液器6、循環回流泵5、U形萃取管3、循環回流泵5再流回儲液器6，形成循環系統。循環一次所需時間為lmin，經5min循環得人參皂苷提取液。
[0032]採用香草醛-冰醋酸-高氯酸法以紫外分光光度計測定人參皂苷的吸光度，具體步驟為:用移液管量取0.3mL上述所得人參皂苷提取液移入25mL，放入烘箱於55°C烘乾，依次加入0.2mL香草醛-冰醋酸溶液(其中香草醛濃度為5wt%)、0.SmL高氯酸(濃度為70wt%)，再置於70°C水浴15min，冷卻後加入5mL冰醋酸(濃度為99.5wt%)，靜置20min後於552nm測定人參皂苷吸光度，並將吸光度數據代入人參皂苷Re標準曲線的回歸方程式計算得到人參皂苷的質量。經測試，本實施例所得人參皂苷提取液中人參皂苷吸光度為
0.575，人參皂苷的質量為0.141mg,由公式(I)計算得到本實施例中人參皂苷的提取率為
9.43wt%0
[0033]實施例二
[0034]稱取0.1g人參，粉碎製成100目的人參粉末，置於實施例一所述的動態微波提取人參阜苷裝置中，其中U形萃取管置於裝有常溫水的燒杯中，以50mL50wt%乙醇為提取液，微波萃取儀功率設為800W，循環回流泵流速2.0mL/min, U形萃取管內溫度為80°C，循環一次所需時間為3min，經60min循環得人參皂苷提取液。[0035]採用實施例一所述方法測定人參皂苷的吸光度為0.628，並將吸光度數據代入人參皂苷Re標準曲線的回歸方程式計算得到人參皂苷的質量為0.1543mg。由公式(I)計算得到本實施例中人參皂苷的提取率為10.28wt%。
[0036]實施例三
[0037]稱取0.1g人參，粉碎製成60目的人參粉末，置於實施例一所述的動態微波提取人參皂苷裝置中，其中U形萃取管置於裝有常溫水的燒杯中，以10mL90wt%乙醇為提取液，微波萃取儀功率設為300W，循環回流泵流速2.0mL/min, U形萃取管內溫度為40°C，循環一次所需時間為2min，經30min循環得人參皂苷提取液。
[0038]採用實施例一所述方法測定人參皂苷的吸光度為0.636，並將吸光度數據代入人參皂苷Re標準曲線的回歸方程式計算得到人參皂苷的質量為0.1562mg。由公式(I)計算得到本實施例中人參皂苷的提取率為10.41wt%。
[0039]對比例一
[0040]稱取人參粉末0.5g (100目)，加入圓底燒瓶中，以50mL70wt%乙醇為提取液，微波萃取儀功率為500W，以傳統微波萃取方法提取人參皂苷，圓底燒瓶內溫度為60 - 80°C，經15min微波萃取得人參阜苷提取液。
[0041]採用實施例一所述方法測定人參皂苷的吸光度為1.122，並將吸光度數據代入人參皂苷Re標準曲線的回歸方程式計算得到人參皂苷的質量為0.2741mg。由公式(I)計算得到本實施例中人參皂苷的提取率為9.14wt%。
[0042]由以上對本發明實施例的詳細描述，可以了解本發明解決了常規提取人參皂苷工藝複雜、耗時長且不能有效抑制熱不穩定化合物受熱分解的問題。並且，在5 - 60min的提取時間內人參皂苷的提取率可達9.43 - 10.41wt%，高於現有技術中人參皂苷提取率(約為9.14wt%)0
[0043]可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發明的原理而採用的示例性實施方式，然而本發明並不局限於此。對於本領域內的普通技術人員而言，在不脫離本發明的精神和實質的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種動態微波提取人參皂苷的裝置，其特徵在於包括:微波萃取儀、置於微波萃取儀內的萃取管、置於微波萃取儀外的循環回流泵、儲液器及恆流管，恆流管連接循環回流泵與儲液器及循環回流泵與萃取管，儲液器內有提取液，提取液經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器，形成循環系統。
2.根據權利要求1所述的動態微波提取人參皂苷的裝置，其特徵在於:所述萃取管為U形萃取管，且萃取管兩端帶有過濾裝置。
3.根據權利要求2所述的動態微波提取人參皂苷的裝置，其特徵在於:所述過濾裝置為脫脂棉。
4.根據權利要求1所述的動態微波提取人參皂苷的裝置，其特徵在於:所述萃取管置於裝有常溫水的透明容器中。
5.一種採用權利要求1 一 4任一所述的動態微波提取人參皂苷的裝置提取人參皂苷的方法，其特徵在於包括:將人參粉碎製成60 - 100目的人參粉末，再將人參粉末置於萃取管中，所述萃取管置於微波萃取儀內，微波萃取儀外還設有循環回流泵、儲液器及恆流管，先後開啟循環回流泵及微波萃取儀，儲液器內的提取液流經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器，並且反覆循環至設定的提取時間，得到人參皂苷提取液。
6.根據權利要求5所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於所述提取液為50- 90wt%的乙醇。
7.根據權利要求5所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於所述人參粉末與提取液固液比為 Ig:100 — 500mL。
8.根據權利要求5所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於所述微波功率為300-800W，萃取管內溫度為40 - 80°C。
9.根據權利要求5所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於所述儲液器內的提取液流經儲液器、循環回流泵、萃取管、循環回流泵再流回儲液器所需時間< 3分鐘。
10.根據權利要求5所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於所述設定的提取時間為5— 60mino
11.根據權利要求5- 10任一所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於人參皂苷的提取率為 9.43 — 10.41wt%0
【文檔編號】B01J19/12GK103520950SQ201310526254
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月30日 優先權日:2013年10月30日
【發明者】池汝安, 張越非, 李婭麗, 劉哲, 餘軍霞 申請人:武漢工程大學