一種大晶粒4a型分子篩原粉的製備方法
2023-05-31 07:56:56 2
專利名稱：一種大晶粒4a型分子篩原粉的製備方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，尤其涉及到一種大晶粒4A型分子篩原粉的製備方法。
背景技術：
沸石分子篩具有選擇吸附、擇形催化和離子交換三大特性，因而被廣泛用作吸附劑、催化劑和離子交換劑。4A分子篩是吸附劑用量最大的一種產品，廣泛用於氣體和液體的深度乾燥，天然氣和氫氣的純制，空分制氧和氮氣、石油脫蠟、中空玻璃及化工原料的淨化等。4A分子篩經過K+和Ca++離子的交換，可製備成3A和5A，其應用範圍和領域更為廣泛。
現有技術生產4A型分子篩顆粒的平均直徑(D50)在3-5um，堆積比重在0.70g/ml左右，吸水量在26.5-27.0％，在工業應用中往往不能滿足設備對4A吸附劑裝填量的要求，因而降低設備利用率。
發明內容
為解決上述問題，本發明提供了一種大晶粒4A型分子篩原粉的製備方法，該方法所製備的4A型分子篩原粉具有晶粒大、堆比重高、吸附容量大的特點，可在有限的體積空間儘可能地裝載足夠多的分子篩，提高經濟效益和設備的利用率。
為實現上述發明目的，本發明採用如下技術方案 所述的大晶粒4A型分子篩原粉的製備方法，其製備方法分為備料、成膠、陳化、晶化、分離晶體、洗滌和乾燥，其中 I、備料 按分子比SiO2/Al2O3＝1.9～2.1、Na2O/SiO2＝1.2～1.6、H2O/Na2O＝50～80分別稱取一定量的含矽物質、含鋁物質、燒礆和水； II、成膠 在攪拌下依次將含矽物質，燒鹼，水及含鋁物質加入合成斧中，攪拌45分鐘，成膠溫度控制在15～35℃； III、陳化 成膠後，膠體進行陳化，溫度為15～35℃，陳化時間1～24小時後開動攪拌，通入高壓蒸汽快速升溫到晶化溫度，停止攪拌； IV、晶化 晶化溫度為85～100℃，晶化時間6～16小時； V、分離晶體 晶化完成後，利用板框壓濾機將固液混合物進行分離，母液回收利用，固體產物進行下一步處理； VI、洗滌和乾燥 分離出母液後，在壓濾機上進水洗，洗到PH為10-11時在閃蒸乾燥機上乾燥，即得大晶粒4A型分子篩原粉。
由於採用如上所述技術方案，本發明具有如下優越性 一、本發明採用了陳化與晶化相結合的方法，製備出的4A分子篩原粉D50在8.0～9.0微米，堆比重為0.76-0.78g/ml，而一般4A分子篩的D50在3～5微米，堆比重為0.70左右。在水吸附方面，用本發明方法製備的4A分子篩，在25℃和50％的相對溼度下，飽和吸水量為27.5-28.5％，也比現有技術製備的4A分子篩為高。
二、本發明實現了原料循環使用，適於工業化，使成本大大降低。
具體實施例方式 實施例1 按分子比SiO2/Al2O3＝2.0、Na2O/SiO2＝1.5、H2O/Na2O＝68稱取含矽物質(水玻璃溶液)，在攪拌下加到不鏽鋼合成釜內，再加入燒鹼NaOH溶液和水，攪3分鐘，然後加入含鋁物質即鋁酸鈉溶液，再攪拌45分鐘停止攪拌，這時矽鋁凝膠溫度為30℃，靜置陳化1小時，開動攪拌，通入高壓蒸汽快速升溫到95℃，恆溫晶化10小時，經分離、洗滌和乾燥，獲得大晶粒4A型分子篩原粉，用雷射粒度分析儀測得D50＝8.03微米，在25℃，50％的相對溼度下測得飽和吸水量為28.50％，堆比重為0.76g/ml。
實施例2 按分子比SiO2/Al2O3＝1.9、Na2O/SiO2＝1.4、H2O/Na2O＝50，稱取含矽物質(水玻璃溶液)，在攪拌下加到不鏽鋼合成釜內，再加入燒鹼NaOH溶液和水，攪3分鐘，然後加入含鋁物質即鋁酸鈉溶液，再攪拌45分鐘停止攪拌，這時矽鋁凝膠溫度為15℃，靜置陳化10小時，開動攪拌，通入高壓蒸汽快速升溫到90℃，恆溫晶化15小時，經分離、洗滌和乾燥，獲得大晶粒4A型分子篩原粉，用雷射粒度分析儀測得D50＝8.53微米，在25℃，50％的相對溼度下測得飽和吸水量為28.0％，堆比重為0.77g/ml。
實施例3 按分子比SiO2/Al2O3＝2.1，Na2O/SiO2＝1.6，H2O/Na2O＝78，稱取含矽物質(水玻璃溶液)，在攪拌下加到不鏽鋼合成釜內，再加入燒鹼NaOH溶液和水，攪3分鐘，然後加入含鋁物質即鋁酸鈉溶液，再攪拌45分鐘停止攪拌，這時矽鋁凝膠溫度為22℃，靜置陳化4小時，開動攪拌，通入高壓蒸汽快速升溫到98℃，恆溫晶化12小時，經分離、洗滌和乾燥，獲得大晶粒4A型分子篩原粉，用雷射粒度分析儀測得D50＝7.62微米，在25℃，50％的相對溼度下測得飽和吸水量為27.80％，堆比重為0.76g/ml。
上述三個實施例所述的分離是晶化完成後，利用板框壓濾機將固液混合物進行分離，母液回收利用，固體產物進行下一步處理。所述的洗滌和乾燥是分離出母液後，在壓濾機上進水洗，洗到PH為10-11時在閃蒸乾燥機上乾燥。
權利要求
1、一種大晶粒4A型分子篩原粉的製備方法，其特徵在於其製備方法分為備料、成膠、陳化、晶化、分離晶體、洗滌和乾燥，其中
I、備料
按分子比SiO2/Al2O3＝1.9～2.1、Na2O/SiO2＝1.2～1.6、H2O/Na2O＝50～80分別稱取一定量的含矽物質、含鋁物質、燒礆和水；
II、成膠
在攪拌下依次將含矽物質，燒鹼，水及含鋁物質加入合成斧中，攪拌45分鐘，成膠溫度控制在15～35℃；
III、陳化
成膠後，膠體進行陳化，溫度為15～35℃，陳化時間1～24小時後開動攪拌，通入高壓蒸汽快速升溫到晶化溫度，停止攪拌；
IV、晶化
晶化溫度為85～100℃，晶化時間6～16小時；
V、分離晶體
晶化完成後，利用板框壓濾機將固液混合物進行分離，母液回收利用，固體產物進行下一步處理；
VI、洗滌和乾燥
分離出母液後，在壓濾機上進水洗，洗到PH為10-11時在閃蒸乾燥機上乾燥，即得大晶粒4A型分子篩原粉。
全文摘要
一種大晶粒4A型分子篩原粉的製備方法，按分子比SiO2/Al2O3＝1.9～2.1、Na2O/SiO2＝1.2～1.6、H2O/Na2O＝50～80分別稱取一定量的含矽物質、含鋁物質、燒礆和水；在攪拌下依次加入合成斧中，攪拌45分鐘，成膠溫度控制在15～35℃；成膠後膠體進行陳化，溫度15～35℃，陳化時間1～24小時後開動攪拌，通入高壓蒸汽快速升溫到晶化溫度停止攪拌；晶化溫度85～100℃，晶化時間6～16小時；晶化完成後，利用板框壓濾機將固液混合物進行分離，母液回收利用，固體產物進行下一步處理；母液在壓濾機上進水洗，洗到pH為10-11時在閃蒸乾燥機上乾燥，即得大晶粒4A型分子篩原粉。
文檔編號C01B39/00GK101264900SQ20081009412
公開日2008年9月17日 申請日期2008年5月5日 優先權日2008年5月5日
發明者李宏願, 魏渝偉, 龐玲玲 申請人:洛陽市建龍化工有限公司