一種含有Ho和W的稀土磁鐵的製作方法

2023-05-31 02:07:36 2

本發明涉及磁鐵的製造技術領域，特別是一種含有Ho和W的稀土磁鐵。

背景技術：

燒結Nd-Fe-B磁體具有優越的磁性能，在風力發電、核磁共振、汽車工業、計算機、航空航天、家用電器等方面獲得廣泛應用，而這導致作為燒結Nd-Fe-B磁體主要原材料的Nd消耗過大。而Ho的存在量大，為工業生產中可以獲得的低價材料，選擇Ho部分替代磁鐵中的金屬Nd，對降低稀土磁體的實際生產成本和實現稀土資源的綜合利用，具有重要意義。

李峰等在《添加Gd或Ho對燒結Nd-Fe-B磁體結構與性能的影響》(粉末冶金工業，第21卷第5期，2011年10月)中描述到，添加Ho能顯著改善材料的溫度穩定性，較大幅度提高其內稟矯頑力，但剩磁有所下降，J-H退磁曲線方形度有了明顯的提高，並在一定程度上細化了磁體晶粒，使富Nd相分布均勻，減少了空洞等缺陷，使磁體更加緻密。

劉湘漣在《添加Ho對燒結Nd-Fe-B永磁材料磁性能與溫度穩定性的影響》(磁性材料與器件，2011年8月)中描述到，適量Ho元素添加，可抑制Nd-Fe-B合金鑄錠中a-Fe相的形成，促進Nd2Fe14B柱狀晶的生長，使富Nd相分布比較均勻，使燒結Nd-Fe-B磁體具有比較高的緻密化程度與良好的顯微組織；另外，一定量的Ho添加可以提高內稟矯頑力，並改善磁鐵的溫度穩定性。張時茂等也在《添加Gd、Ho對燒結Nd-Fe-B磁體結構與性能的影響》(稀土，第34卷第1期，2013年2月)中描述到相似內容。

綜合以上內容，可以得出，在向磁鐵中添加Ho之後，可以細化磁體晶粒，使富Nd相分布均勻，改善磁鐵燒結性能。

另一方面，Nd-Fe-B燒結磁鐵的製造方法是逐漸進化的，舉例來說，我國國內是從2005年以後，開始普及甩帶片(SC法)的，2010年才正式量產。採用SC法將原 料溶解鑄造後就很容易製造出薄板合金，薄板合金內的結晶組織比較均一、細微，富Nd相也以μm為單位均一分布，將SC法與氫破法進行組合，可以得到平均粒徑在10μm以下的細微粉末，同樣可以顯著地改善磁鐵的燒結性能。

然而，對於燒結性能急劇改善的稀土磁鐵而言，若是僅僅依靠結晶晶界中少量存在的雜質來抑制晶粒異常長大，極容易發生晶粒異常長大(AGG)。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服現有技術之不足，提供一種含有Ho和W的稀土磁鐵，該稀土磁鐵中，由微量W來抑制含Ho磁鐵在燒結過程中的晶粒成長，從而阻止含Ho磁鐵發生AGG，得到高矯頑力、高耐熱性的磁鐵。

本發明提供的技術方式如下：

一種含有Ho和W的稀土磁鐵，所述稀土磁鐵含有R2Fe14B型主相，並包括如下的原料成分：

R：28wt％～33wt％，R為包括Nd和Ho的稀土元素，其中，Ho的含量為0.3wt％～5wt％，

B：0.8wt％～1.3wt％，

W：0.0005wt％～0.03wt％，

以及餘量為T和不可避免的雜質，所述T為主要包括Fe和0～18wt％Co的元素。

本發明中提及的稀土元素包括釔元素在內。

Ho元素可使稀土磁鐵的富Nd相分布均勻，從而改進磁鐵的燒結性能，但對於燒結性能急劇改善的稀土磁鐵而言，極容易發生晶粒異常長大(AGG)，因此，在本發明中，選擇使用微量W來抑制晶粒異常長大(AGG)，由於W與主要構成元素的稀土元素、鐵、硼的離子半徑及電子構造不同，所以，R2Fe14B主相中幾乎不存在W，微量W在熔融液的冷卻過程中隨著R2Fe14B主相的析出進行釘扎(Pinning effect)析出，釘扎晶界的遷移，從而阻止含Ho磁鐵在燒結過程中發生AGG，得到高矯頑力、高耐熱性的磁鐵。

另外，由於W為硬質元素，可使軟質晶界相硬化，發揮潤滑作用，同樣起到了 提高取向度的效果。

在目前所採用的稀土磁鐵製備方法中，有採用電解槽，圓桶形石墨坩堝作陽極，坩堝軸線上配置鎢(W)棒做陰極，且石墨坩堝底部用鎢坩堝收集稀土金屬的方式，在上述製備稀土元素(如Nd)的過程中，不可避免有少量W混入其中。當然，也可以使用鉬(Mo)等其他高熔點金屬做陰極，同時使用鉬坩堝收集稀土金屬的方式，獲得完全不含W的稀土元素。

因此，在本發明中，W可以是原料金屬(如純鐵、稀土金屬、B等)等的雜質，並根據原料中雜質的含量來選定本發明所使用的原料，當然，也可以選擇不含有W的原料，而採用加入本發明所描述的添加W金屬原料的方式。簡而言之，只要稀土磁鐵原料中含有必要量的W即可，不管W的來源為何。表1中舉例顯示了不同產地不同工場的金屬Nd中的W元素含量。

表1 不同產地不同工場的金屬Nd的W元素含量

表1中的2N5所代表的含義為99.5％。

需要說明的是，本發明中提及的R：28wt％～33wt％、B：0.8wt％～1.3wt％的含量範圍為本行業的常規選擇，因此，在實施例中，沒有對R、B的含量範圍加以試驗和驗證。

在推薦的實施方式中，T包括2.0wt％以下的選自Zr、V、Mo、Zn、Ga、Nb、Sn、Sb、Hf、Bi、Ni、Ti、Cr、Si、Mn、S或P中的至少一種元素、0.8wt％以下的Cu、0.8wt％以下的Al、以及餘量Fe。

在推薦的實施方式中，所述稀土磁鐵由如下的步驟製得：將所述稀土磁鐵原料成分熔融液製備成稀土磁鐵用合金的工序，所述稀土磁鐵用合金是將原料合金熔融液用 帶材鑄件法，以102℃/秒以上、104℃/秒以下的冷卻速度冷卻得到的；將所述稀土磁鐵用合金粗粉碎後再通過微粉碎製成細粉的工序；將所述細粉用磁場成形法獲得成形體，並在真空或惰性氣體中對所述成形體進行燒結，獲得氧含量在1000ppm以下的燒結稀土磁鐵的工序。

另外，本發明選擇在低氧環境中完成磁鐵的全部製造工序，使O含量控制在一低水平，一般而言，具有較高氧含量(1000ppm以上)的稀土磁鐵可以減少AGG的產生，而較低氧含量(1000ppm以下)的稀土磁鐵雖然具有很好的磁性能，卻容易產生AGG，而本發明通過添加極微量的W，在低氧含量磁鐵中也同樣實現了減少AGG的效果。

需要說明的是，由於磁鐵的低氧製造工序已是現有技術，且本發明的所有實施例全部採用低氧製造方式，在此不再予以詳細描述。

在推薦的實施方式中，所述稀土磁鐵用合金是將原料合金熔融液用帶材鑄件法，以102℃/秒以上、104℃/秒以下的冷卻速度冷卻得到的，所述粗粉碎為所述稀土磁鐵用合金吸氫破碎得到粗粉的工序，所述微粉碎為對所述粗粉進行氣流粉碎的工序。

使用帶材鑄件法(SC法)和氫破法聯合處理獲得粉末，進一步改善富Nd相分散性能，而W的存在，同樣可以阻止經過上述工序製得的含Ho粉末在燒結過程中發生AGG，獲得燒結性良好、矯頑力(Hcj)、方形度(SQ)和耐熱性較高的磁鐵。

在推薦的實施方式中，所述稀土磁鐵為Nd-Fe-B系燒結磁鐵。

在推薦的實施方式中，所述稀土磁鐵的結晶晶界中含有40ppm以上、3000ppm以下的富W區域，所述富W區域佔所述結晶晶界的至少50體積％。微量W在熔融液的冷卻過程中隨著R2Fe14B主相的析出進行釘扎(Pinning effect)析出，並在晶界中富集，從而充分發揮其作用。

在推薦的實施方式中，T包括0.1wt％～0.8wt％的Cu，分布在晶界中的Cu增加了低熔點液相，低熔點液相的增加改善了W的分布，本發明中，W在晶界中分布相當均勻，且分布範圍超過富Nd相的分布範圍，基本包覆了整個富Nd相，可以認為是W發揮釘扎效果、阻礙晶粒長大的證據，在添加了適量Cu之後，含Ho磁鐵在燒 結過程中發生AGG的現象進一步減少。

在推薦的實施方式中，T還包括0.1wt％～0.8wt％的Al，Al的添加使合金晶粒細化，同時使富Nd相和富B相的塊度變小，部分Al進入富Nd相與Cu共同作用，改善富Nd相與主相之間的浸潤角，使富Nd相和W極為均勻地沿邊界分布，減少AGG發生。

在推薦的實施方式中，T還包括選自Zr、V、Mo、Zn、Ga、Nb、Sn、Sb、Hf、Bi、Ni、Ti、Cr、Si、Mn、S或P中的至少一種元素，以上元素的總組成為稀土磁鐵成分的0.1wt％～2.0wt％。

與現有技術相比，本發明具有如下的特點：

1)由於W與主要構成元素的稀土元素、鐵、硼的離子半徑及電子構造不同，所以，R2Fe14B主相中幾乎不存在W，W在熔融液的冷卻過程中，隨著R2Fe14B主相的析出，向晶界中進行釘扎析出，形成富W相，從而防止AGG的產生，而由於Ho與W的關係就像水與油的關係一樣，相互排斥，不能共存，因此，富Ho相會進入到主相中，形成Ho2Fe14B(R2Fe14B的各向異性場的強度如下：Gd<Nd<Pr《Ho<Dy《Tb)，可見，Ho2Fe14B的形成可以提高磁鐵的各向異性場。由此，在晶界富W相和主相富Ho相的共同作用下，磁鐵矯頑力和各向異性場均得以顯著提高。

2)由於W為硬質元素，可使軟質晶界相硬化，起到潤滑劑的效果，提高取向度。

3)添加的Al、Cu可以使富Nd相和W極為均勻地沿邊界分布，減少AGG發生。

4)Ho的存在量大，為工業生產中可以獲得的低價材料，本發明選擇Ho部分替代磁鐵中的金屬Nd，具有經濟效果高、工業價值高的特點。

附圖說明

圖1為實施例一的實施例2的燒結磁體的EPMA檢測結果。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例一至實施例四所獲得的燒結磁鐵均使用如下的檢測方式測定。

磁性能評價過程：燒結磁鐵使用中國計量院的NIM-10000H型BH大塊稀土永磁 無損測量系統進行磁性能檢測。

磁通衰減率的測定：燒結磁鐵置於180℃環境中保溫30min，然後再自然冷卻降溫到室溫，測量磁通，測量的結果和加熱前的測量數據比較，計算加熱前和加熱後的磁通衰減率。

AGG的測定：將燒結磁鐵沿水平方向拋光，每1cm2所包括的平均AGG數量，本發明中提及的AGG為粒徑超過40μm的晶粒。

實施例一

在原料配製過程：準備純度99.5％的Nd、純度99.9％的Ho、工業用Fe-B、工業用純Fe、純度99.5％的Cu、Al和純度99.99％的W，以重量百分比wt％配製。

各元素的含量如表2所示：

表2 各元素的配比

各序號組按照表2中元素組成進行配製，分別稱量、配製了10Kg的原料。

熔煉過程：每次取1份配製好的原料放入氧化鋁製的坩堝中，在真空感應熔煉爐中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。

鑄造過程：在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到5.5萬Pa後，使用單輥急冷法進行鑄造，以102℃/秒～104℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金。

氫破粉碎過程：在室溫下將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，而後向氫破用爐內通入純度為99.5％的氫氣至壓力0.09MPa，放置2小時後，邊抽真空邊升溫，在500℃的溫度下抽真空1.5小時，之後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。

微粉碎工序：在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下，在粉碎室壓力為0.4Mpa的壓力下對氫破粉碎後的試料進行氣流磨粉碎，得到細粉，細粉的平均粒度為3.5μm。氧化氣體指的是氧或水分。

在氣流磨粉碎後的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量為混合後粉末重量的0.2％，再用V型混料機充分混合。

磁場成形過程：使用直角取向型的磁場成型機，在1.8T的取向磁場中，在0.2ton/cm2的成型壓力下，將上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成邊長為25mm的立方體，一次成形後退磁。

為使一次成形後的成形體不接觸到空氣，將其進行密封，再使用二次成形機(等靜壓成形機)進行二次成形。

燒結過程：將各成形體搬至燒結爐進行燒結，燒結在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的溫度下各保持2小時後，以1050℃的溫度燒結2小時，之後通入Ar氣體使氣壓達到0.1Mpa後，冷卻至室溫。

熱處理過程：燒結體在高純度Ar氣中，以620℃溫度進行1小時熱處理後，冷卻至室溫後取出。

加工過程：經過熱處理的燒結體加工成φ15mm、厚度5mm的磁鐵，5mm方向為磁場取向方向。

實施例和比較例的磁鐵的評價結果如表3中所示：

表3 實施例和比較例的磁性能評價情況

在整個實施過程中，將對比例磁鐵和實施例磁鐵的O含量控制在1000ppm以下。

從對比例與實施例可以看到，在Ho的含量小於0.3wt％之時，產生了大量AGG。

而在Ho的含量大於5wt％之時，則可導致Br降低，且急冷合金片的氫破處理效果變差，進而導致氣流磨粉碎的過程中產生了大量的異常大顆粒，而這些異常大顆粒在燒結過程中同樣形成了AGG。

對實施例2製成的燒結磁鐵進行FE-EPMA(場發射電子探針顯微分析)【日本電子株式會社(JEOL)，8530F】檢測，結果如圖1中所示，可以觀察到，富W相向晶界中進行釘扎析出，從而防止AGG的產生，而由於Ho與W的關係就像水與油的關係一樣，相互排斥，不能共存，由此，富Ho相進入到主相中，形成Ho2Fe14B，而Ho2Fe14B的形成可以提高磁鐵的各向異性場。由此，在晶界富W相和主相富Ho相的共同作用下，磁鐵矯頑力和各向異性場均得以顯著提高。

同樣地，對實施例1、3和4進行FE-EPMA檢測，同樣可以觀察到，富W相向晶界中進行釘扎析出，釘扎晶界的遷移，從而防止AGG的產生，而富Ho相進入到主相中，形成Ho2Fe14B，提高磁鐵的各向異性場。

此外，實施例1至實施例4中，稀土磁鐵的結晶晶界中含有40ppm以上、3000ppm以下的富W區域，該富W區域佔結晶晶界的50體積％以上。

實施例二

在原料配製過程：準備純度99.5％的Nd、純度99.9％的Ho、工業用Fe-B、工業用純Fe、和純度99.99％的W，以重量百分比來配製。

各元素的含量如表4所示：

表4 各元素的配比

各序號組按照表4中元素組成進行配製，分別稱量、配製了10Kg的原料。

熔煉過程：每次取1份配製好的原料放入氧化鋁製的坩堝中，在真空感應熔煉爐中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。

鑄造過程：在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到4.8萬Pa後，使用單輥急冷法進行鑄造，以102℃/秒～104℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金。

氫破粉碎過程：在室溫下將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，而後向氫破用爐內 通入純度為99.5％的氫氣至壓力0.09MPa，放置2小時後，邊抽真空邊升溫，在540℃的溫度下抽真空2小時，之後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。

微粉碎工序：在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下，在粉碎室壓力為0.45MPa的壓力下對氫破粉碎後的試料進行氣流磨粉碎，得到細粉，細粉的平均粒度為3.6μm。氧化氣體指的是氧或水分。

在氣流磨粉碎後的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量為混合後粉末重量的0.2％，再用V型混料機充分混合。

磁場成形過程：使用直角取向型的磁場成型機，在1.8T的取向磁場中，在0.2ton/cm2的成型壓力下，將上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成邊長為25mm的立方體，一次成形後退磁，將成形體從空間取出，再向成形體施加另一磁場，對附著在成形體表面的磁粉進行第二次退磁處理。

為使一次成形後的成形體不接觸到空氣，將其進行密封，再使用二次成形機(等靜壓成形機)進行二次成形。

燒結過程：將各成形體搬至燒結爐進行燒結，燒結在10-3Pa的真空下，在200℃和700℃的溫度下各保持2小時後，以1050℃的溫度燒結2小時，之後通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa後，冷卻至室溫。

熱處理過程：燒結體在高純度Ar氣中，以600℃溫度進行1小時熱處理後，冷卻至室溫後取出。

加工過程：經過熱處理的燒結體加工成φ15mm、厚度5mm的磁鐵，5mm方向為磁場取向方向。

實施例和比較例的磁鐵的評價結果如表5中所示：

表5 實施例和對比例的磁性能評價情況

經檢測，實施例1至實施例4中，稀土磁鐵的結晶晶界中含有40ppm以上、3000ppm以下的富W區域，該富W區域佔結晶晶界的50體積％以上。

在整個實施過程中，將對比例磁鐵和實施例磁鐵的O含量控制在1000ppm以下。

從對比例與實施例可以看到，在W的含量小於5ppm之時，W的分布不足，晶界中沒有足量的阻止晶粒成長的物質，產生大量的AGG。

而在W的含量大於300ppm之時，會產生一部分的WB2相，可導致Br降低，急冷合金片的氫破處理效果變差，進而導致氣流磨粉碎的過程中產生了大量的異常大顆粒，而這些異常大顆粒在燒結過程中同樣形成了AGG。

同樣地，對實施例1、2、3和4進行FE-EPMA檢測，同樣可以觀察到，富W相向晶界中進行釘扎析出，釘扎晶界的遷移，從而防止AGG的產生，而富Ho相進入到主相中，形成Ho2Fe14B，提高磁鐵的各向異性場。

實施例三

在原料配製過程：準備純度99.5％的Nd、純度99.9％的Ho、工業用Fe-B、工業用純Fe、純度99.99％的W、和純度99.5％的Zr、Ga、Nb、Mn、Si、Cr、Cu、Mo，以重量百分比來配製。

各元素的含量如表6所示：

表6 各元素的配比

各序號組按照表6中元素組成進行配製，分別稱量、配製了10Kg的原料。

熔煉過程：每次取1份配製好的原料放入氧化鋁製的坩堝中，在真空感應熔煉爐中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。

鑄造過程：在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到4.5萬Pa後，使用單輥急冷法進行鑄造，以102℃/秒～104℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金。

氫破粉碎過程：在室溫下將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，而後向氫破用爐內通入純度為99.5％的氫氣至壓力0.085MPa，放置2小時後，邊抽真空邊升溫，在540℃的溫度下抽真空2小時，之後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。

微粉碎工序：在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下，在粉碎室壓力為0.4MPa的壓力下對氫破粉碎後的試料進行氣流磨粉碎，得到細粉，細粉的平均粒度為3.2μm。氧化氣體指的是氧或水分。

在氣流磨粉碎後的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量為混合後粉末重量的0.2％，再用V型混料機充分混合。

磁場成形過程：使用直角取向型的磁場成型機，在1.8T的取向磁場中，在0.2ton/cm2的成型壓力下，將上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成邊長為25mm的立方體，一次成形後退磁，將成形體從空間取出，再向成形體施加另一磁場，對附著在成形體表面的磁粉進行第二次退磁處理。

為使一次成形後的成形體不接觸到空氣，將其進行密封，再使用二次成形機(等靜壓成形機)進行二次成形。

燒結過程：將各成形體搬至燒結爐進行燒結，燒結在10-3Pa的真空下，在200℃和700℃的溫度下各保持2小時後，以1040℃的溫度燒結2小時，之後通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa後，冷卻至室溫。

熱處理過程：燒結體在高純度Ar氣中，以600℃溫度進行1小時熱處理後，冷卻至室溫後取出。

加工過程：經過熱處理的燒結體加工成φ15mm、厚度5mm的磁鐵，5mm方向為磁場取向方向。

實施例和比較例的磁鐵的評價結果如表7中所示：

表7 實施例和對比例的磁性能評價情況

經檢測，實施例1至實施例4中，稀土磁鐵的結晶晶界中含有40ppm以上、3000ppm以下的富W區域，該富W區域佔結晶晶界的50體積％以上。

在整個實施過程中，將對比例磁鐵和實施例磁鐵的O含量控制在1000ppm以下。

從對比例與實施例可以看到，在Cu的含量小於0.1wt％之時，由於原料的純度高、雜質少，以致形成了少量AGG。

而在Cu的含量大於0.8wt％之時，會導致磁鐵Br降低，且由於Cu是低熔點元素，可導致AGG的大量發生。

同樣地，對實施例1、2、3和4進行FE-EPMA檢測，同樣可以觀察到，富W相向晶界中進行釘扎析出，釘扎晶界的遷移，從而防止AGG的產生，而富Ho相進入到主相中，形成Ho2Fe14B，提高磁鐵的各向異性場。

實施例四

在原料配製過程：準備純度99.5％的Nd、純度99.9％的Ho、工業用Fe-B、工業用純Fe、純度99.5％的Cu、Al、Zr和純度99.99％的W，以重量百分比來配製。

各元素的含量如表8所示：

表8 各元素的配比

各序號組按照表8中元素組成進行配製，分別稱量、配製了10Kg的原料。

熔煉過程：每次取1份配製好的原料放入氧化鋁製的坩堝中，在真空感應熔煉爐中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。

鑄造過程：在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到6萬Pa後，使用單輥急冷法進行鑄造，以102℃/秒～104℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金，將急冷合金在700℃進行5小時的保溫熱處理，然後冷卻到室溫。

氫破粉碎過程：在室溫下將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，而後向氫破用爐內通入純度為99.5％的氫氣至壓力0.1MPa，放置2小時後，邊抽真空邊升溫，在540℃的溫度下抽真空2小時，之後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。

微粉碎工序：在氧化氣體含量100ppm以下的氣氛下，在粉碎室壓力為0.5MPa的壓力下對氫破粉碎後的試料進行氣流磨粉碎，得到細粉，細粉的平均粒度為3.7μm。氧化氣體指的是氧或水分。

在氣流磨粉碎後的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量為混合後粉末重量的0.15％，再用V型混料機充分混合。

磁場成形過程：使用直角取向型的磁場成型機，在1.8T的取向磁場中，在0.2ton/cm2的成型壓力下，將上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成邊長為25mm的立方體，一次成形後退磁，將成形體從空間取出，再向成形體施加另一磁場，對附著在成形體表面的磁粉進行第二次退磁處理。

為使一次成形後的成形體不接觸到空氣，將其進行密封，再使用二次成形機(等靜壓成形機)進行二次成形。

燒結過程：將各成形體搬至燒結爐進行燒結，燒結在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的溫度下各保持2小時後，以1020℃的溫度燒結2小時，之後通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa後，冷卻至室溫。

熱處理過程：燒結體在高純度Ar氣中，以550℃溫度進行1小時熱處理後，冷卻至室溫後取出。

加工過程：經過熱處理的燒結體加工成φ15mm、厚度5mm的磁鐵，5mm方向為磁場取向方向。

實施例和對比例的磁鐵的評價結果如表9中所示：

表9 實施例和對比例的磁性能評價情況

經檢測，實施例1至實施例4中，稀土磁鐵的結晶晶界中含有40ppm以上、3000ppm以下的富W區域，該富W區域佔結晶晶界的50體積％以上。

在整個實施過程中，將對比例磁鐵和實施例磁鐵的O含量控制在1000ppm以下。

從對比例與實施例可以看到，在Al的含量小於0.1wt％之時，由於原料的純度高、雜質少，以致形成了少量AGG。

而在Al的含量大於0.8wt％之時，過量的Al會導致磁鐵Br急速下降，且由於Al是低熔點元素，可導致AGG的大量發生。

同樣地，對實施例1、2、3和4進行FE-EPMA檢測，同樣可以觀察到，富W相向晶界中進行釘扎析出，釘扎晶界的遷移，從而防止AGG的產生，而富Ho相進入到主相中，形成Ho2Fe14B，提高磁鐵的各向異性場。

上述實施例僅用來進一步說明本發明幾種具體的實施方式，但本發明並不局限於實施例，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發明技術方案的保護範圍內。