玻璃陶瓷靶材及其製備方法

2023-05-31 02:23:41

玻璃陶瓷靶材及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種玻璃陶瓷靶材，包括合金背板和玻璃陶瓷本體，合金背板為耐高溫鎳基合金，玻璃陶瓷本體是通過絲網印刷工藝轉移玻璃陶瓷粉體在前述合金背板上後燒結製備而成，合金背板與所述玻璃陶瓷本體通過固相擴散方式結合；其製備方法包括：將各原材料粉體混合，高溫熔煉後進行淬冷，再通過球磨，烘乾、過篩後得到玻璃粉；取有機載體和玻璃粉混合，球磨後得到玻璃漿料；在一合金背板上通過絲網印刷上述玻璃漿料，烘乾後進行燒結處理；重複上述步驟直至得到所需厚度的玻璃陶瓷本體，將表面進行拋磨處理，得到玻璃陶瓷靶材。本發明能綜合利用合金背板的導電性和導熱性，降低靶材電荷積累和降溫過程中靶材開裂失效的風險。
【專利說明】玻璃陶瓷靶材及其製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於靶材及其製造【技術領域】，尤其涉及一種磁控濺射用玻璃陶瓷靶材及其 製備方法。

【背景技術】
[0002] 磁控濺射法是製備薄膜材料的主要技術之一，濺射沉積薄膜的原材料即為靶材。 用靶材濺射沉積薄膜的緻密度高、附著性好，現已得到廣泛應用。根據成份靶材可分為金屬 靶材、合金靶材和陶瓷化合物靶材三類。玻璃陶瓷是區別於以上三類材料的新型複合材料， 由於具有機械強度高、熱膨脹性能可調、耐化學腐蝕、低介電損耗等優點，被廣泛應用於機 械製造、光學、電子、航空航天等工業領域。
[0003] 玻璃陶瓷是由結晶相和玻璃相組成的新材料，兼具陶瓷和玻璃的優點。因此，將玻 璃陶瓷製備成靶材後，通過磁控濺射方法可得到性能優異的玻璃陶瓷塗層。目前，尚無有關 玻璃陶瓷靶材製備的報導。由於玻璃陶瓷靶材製備技術要求高，採用鑄造法製備的靶材胚 體對設備要求苛刻；而粉末冶金法製備的靶材胚體需要的成型壓力大，且燒結完成後孔隙 率高。因此，玻璃陶瓷靶材不適合採用傳統的鑄造法與粉末冶金法進行製備。


【發明內容】

[0004] 本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種能綜合利用合金背板 導電性和導熱性、降低靶材電荷積累和降溫過程靶材開裂失效風險的玻璃陶瓷靶材，該靶 材特別適於用作濺射陰極靶材，還相應提供一種步驟簡單、工藝效率高、成本低的前述玻璃 陶瓷靶材的製備工藝。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為一種玻璃陶瓷靶材，包括合金背 板和玻璃陶瓷本體，所述合金背板為耐高溫鎳基合金，所述玻璃陶瓷本體是通過絲網印刷 工藝轉移玻璃陶瓷粉體在前述合金背板上後燒結製備而成，所述合金背板與所述玻璃陶瓷 本體通過固相擴散方式結合。
[0006] 上述的玻璃陶瓷祀材中，優選的，所述玻璃陶瓷本體的厚度為0. 5mm?1. 5mm，所 述合金背板的厚度為1. 5mm?2. 5mm。
[0007] 上述的玻璃陶瓷靶材中，優選的，所述靶材為磁控濺射用陰極靶材；其形狀可為矩 形或圓形。
[0008] 上述的玻璃陶瓷靶材中，優選的，所述玻璃陶瓷本體為Zn0-Al203-Si0 2玻璃陶瓷， 該玻璃陶瓷本體主要由2110、六1203、5丨0 2、8&0、03〇)3、1102、(：〇20 3按38?46:15?25:27? 31 : 1.8?2.7 : 1?3 : 3?6 : 0.2?0.4的質量比混合熔煉製得。
[0009] 本發明的上述玻璃陶瓷靶材根據濺射沉積原理提出，即帶電粒子轟擊陰極靶材， 使靶材粒子（團）被擊濺出並沉積到襯底上成膜；然而，靶材的工作環境嚴酷，首先靶材需 要置於高壓電場、磁場環境中，其次是靶材表面工作溫度高達300°C?500°C，而另一側為 冷卻水強冷，靶材需要承受劇烈的溫差，因此作為濺射陰極材料，首先要求陰極靶材能夠及 時將帶電轟擊粒子轉移，以避免電荷積累而影響濺射效果；其次陰極靶材需要將熱量傳導 至強冷區域，以避免高溫造成靶頭失效。本發明提出雙層結構設計，利用合金材料優秀的導 電和導熱特性，將合金材料作為玻璃陶瓷靶材的背板使用，從而很好地滿足了上述靶材的 各項使用要求。
[0010] 作為一個總的技術構思，本發明還提供一種上述玻璃陶瓷靶材的製備方法，包括 如下步驟：
[0011] (1)粉體的製備：將包含211〇、41203、5丨0 2、8&0、0&0)3、1102、(：〇 203的各原材料粉體 混合均勻，高溫熔煉後使用去離子水進行淬冷，再通過球磨進行細化，烘乾、過篩後即得到 粒度均勻的玻璃粉；
[0012] (2)漿料的製備：將有機載體和上述步驟（1)獲得的玻璃粉混合，球磨分散均勻後 即得到玻璃漿料；
[0013] (3)塗層的製備：在一合金背板上通過絲網印刷上述步驟（2)獲得的玻璃漿料，烘 幹後進行燒結處理；
[0014] (4)重複上述步驟（3)，直至得到所需厚度的玻璃陶瓷本體，獲得靶材胚體；
[0015] (5)將上述步驟（4)獲得的靶材胚體的表面進行拋磨處理，得到玻璃陶瓷靶材。
[0016] 上述的製備方法，優選的，所述步驟（1)中，Zn0、Al203、Si02、Ba0、CaC0 3、Ti02、Co203 在混合時的質量比為38?46 : 15?25 : 27?31 : L 8?2.7 : 1?3 : 3?6 : (λ 2? 0.4,各原材料粉體的純度均大於99.9% ;高溫熔煉時溫度為1500°C?1600°C (熔煉時間 一般為3h左右即可）；所述球磨時的球料比為2?3 : 1，球磨時間為8h?12h ;所述烘乾 時的溫度為l〇〇°C?150°C，烘乾時間為20min?30min ;所述過篩是指過400?600目篩。
[0017] 上述的製備方法，優選的，所述步驟（2)中，有機載體與玻璃粉的混合質量比 為2?3 : 1。所述有機載體的配方包括：丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯、羥乙基纖維素、 蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通X-100,各成分的質量比為1 : 0.165?0.175 : 0.015? 0. 017 : 0.04 ?0.06 : 0.04 ?0.06 : 0.014 ?0.017。
[0018] 上述的製備方法，優選的，所述步驟（3)中，所述絲網印刷是採用150目?300目 絲網；所述烘乾過程一般是指絲網印刷後，將塗層在150°C下烘乾30min ;所述燒結處理過 程中，燒結溫度為800°C?900°C，燒結時間為lOmin?15min，升溫速度為3°C /min?5°C / min〇
[0019] 上述的製備方法，優選的，所述步驟（4)中，重複次數為5次?25次。
[0020] 上述的製備方法，優選的，所述步驟（5)中，所述拋磨處理過程所用砂紙為400 目?1000目砂紙。
[0021] 與現有技術相比，本發明的優點在於：
[0022] 1、本發明的玻璃陶瓷靶材採用合金背板和玻璃陶瓷一體化技術，利用合金背板導 電性和導熱性好的優勢，達到製備玻璃陶瓷靶材的目的，降低了靶材電荷積累和降溫過程 靶材開裂失效的風險。
[0023] 2、本發明的玻璃陶瓷靶材採用絲網印刷技術製備在合金背板上，由於尺寸效應， 絲網印刷技術顯著降低了玻璃陶瓷本體材料的燒結溫度，並且緻密度高，較鑄造法和粉末 冶金法製備得到的玻璃陶瓷胚體更適合用作濺射靶材。
[0024] 3、本發明的玻璃陶瓷靶材燒結處理後的玻璃陶瓷本體表面平整度和粗糙度低，經 砂紙拋磨處理即可使用，靶材胚體無需進行機械銑磨加工。
[0025] 總的來說，本發明利用玻璃陶瓷成型尺寸穩定以及可與金屬焊接的特性，通過絲 網印刷在合金背板上塗覆濺射本體，再進行燒結處理，可製備成具有合金背板結構的新型 玻璃陶瓷靶材，為玻璃陶瓷靶材製備成型和應用提供了一種新的途徑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明 的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據 這些附圖獲得其他的附圖。
[0027] 圖1為本發明實施例中玻璃陶瓷靶材的截面示意圖。
[0028] 圖2為本發明實施例1中玻璃陶瓷靶材的實物照片。
[0029] 圖例說明：
[0030] 1、合金背板；2、玻璃陶瓷本體。

【具體實施方式】
[0031] 為了便於理解本發明，下文將結合說明書附圖和較佳的實施例對本發明作更全 面、細緻地描述，但本發明的保護範圍並不限於以下具體的實施例。
[0032] 除非另有定義，下文中所使用的所有專業術語與本領域技術人員通常理解的含義 相同。本文中所使用的專業術語只是為了描述具體實施例的目的，並不是旨在限制本發明 的保護範圍。
[0033] 除有特別說明，本發明中用到的各種試劑、原料均為可以從市場上購買的商品或 者可以通過公知的方法製得的產品。
[0034] 實施例1 :
[0035] -種如圖1、圖2所示本發明的玻璃陶瓷靶材，由下至上包括合金背板1和玻璃陶 瓷本體2,為雙層結構，其中，合金背板1為Inconel600耐高溫鎳基合金，厚度為1. 5mm ;玻 璃陶瓷本體2是通過絲網印刷工藝轉移陶瓷粉體在前述合金背板上後燒結製備而成，玻璃 陶瓷本體2為Zn0-Al 203-Si02玻璃陶瓷，該玻璃陶瓷本體主要由Zn0、Al20 3、Si02、Ba0、CaC03、 Ti02、Co203按40 : 20 : 30 : 2. 7 : 3 : 4 : 0. 3的質量比混合熔煉製得，玻璃陶瓷本體 的厚度為〇. 5mm。合金背板1與玻璃陶瓷本體2通過化學結合連接。本實施例中的玻璃陶 瓷靶材為直徑60mm的圓形靶材，其主要作為磁控濺射用陰極靶材。
[0036] 本實施例中上述玻璃陶瓷靶材的製備方法，包括以下步驟：
[0037] (1)玻璃粉的製備：將包含 ZnO、A1203、Si02、BaO、CaC03、Ti0 2、C〇203 各原材料粉 體按以下質量分數配比混合均勻，各原材料的純度均大於99. 9%，將上述混合料裝入剛玉 坩堝中，再置於馬弗爐中在1500°C下保溫3h，高溫熔煉後使用去離子水進行淬冷得到玻璃 渣，將玻璃渣置於瑪瑙球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質，球料比2.5 : 1，球磨時間為 12h，通過球磨進行細化；球磨完成後將玻璃粉烘乾，烘乾過程使用溫度為150°C，烘乾時間 為25min，烘乾完成後採用400目的分樣篩進行過篩處理，得到粒度均勻的玻璃粉；
[0038] 各原材料粉體的質量分數配比如下：
[0039] SiO， 30%； AI2O3 20%； ZnO 40%； T1O2 4%； CaC03 3%； BaO 2.7%； C02O3 0.3%；
[0040] (2)漿料的製備：取有機載體和上述步驟（1)獲得的玻璃粉體混合，有機載體與玻 璃粉體的質量比為3 : 1，球磨分散均勻後即得到玻璃漿料；球磨轉速為400r/min，球磨時 間為5h ;有機載體的配方包括：丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯、羥乙基纖維素、蔗糖酯、聚山梨 酯和曲拉通 X-100,質量比為 1 : 0.165 : 0.015 : 0.06 : 0.06 : 0.014;
[0041] (3)塗層的製備：採用絲網印刷工藝在一合金背板（InC〇nel600鎳基合金板）上 均勻印刷上述步驟（2)獲得的玻璃漿料，在150°C中烘乾30min，其中絲網印刷採用150目 絲網；烘乾後的塗層進行燒結處理，燒結過程的工藝參數為：燒結溫度為900°C，燒結時間 為10min，升溫速度為：TC /min，燒結處理後獲得玻璃陶瓷塗層；
[0042] (4)玻璃陶瓷本體的製備：重複上述步驟（3)的過程5次，即可製備得到玻璃陶瓷 主體，獲得靶材胚體；
[0043] (5)表面處理：將上述步驟⑷製備得到的靶材胚體表面用1000目的砂紙進行拋 磨處理，即製備得到玻璃陶瓷靶材。
[0044] 通過上述本實施例方法製得的玻璃陶瓷靶材如圖2所示，將其應用於磁控濺射設 備上採用射頻濺射方式進行鍍膜，玻璃陶瓷靶材正常工作，無閃爍、脫落、輝光不均等不良 現象。
[0045] 實施例2 :
[0046] -種如圖1所示本發明的玻璃陶瓷靶材，由下至上包括合金背板1和玻璃陶瓷本 體2,為雙層結構，其中，合金背板1為Inc 〇nel715耐高溫鎳基合金，厚度為2. 0mm ;玻璃陶 瓷本體2是通過絲網印刷工藝轉移陶瓷粉體在前述合金背板1上後燒結製備而成，玻璃陶 瓷本體2為Zn0-Al 203-Si02玻璃陶瓷，該玻璃陶瓷本體主要由ZnO、A120 3、Si02、BaO、CaC03、 Ti02、Co203按38 : 25 : 27 : 2. 6 : 1 : 6 : 0.4的質量比混合熔煉製得，玻璃陶瓷本體 的厚度為1. 〇mm。合金背板1與玻璃陶瓷本體2通過化學結合連接。本實施例中的玻璃陶 瓷靶材為邊長為80mm的正方形靶材，其主要作為磁控濺射用陰極靶材。
[0047] 本實施例中上述玻璃陶瓷靶材的製備方法，包括以下步驟：
[0048] (1)玻璃粉的製備：將包含211(^1203、5丨0 2』&0、0&0)3、1102、&) 203各原材料粉體按 以下質量分數配比混合均勻，各原材料的純度均大於99. 9%，將上述混合料裝入剛玉坩堝 中，再置於馬弗爐中在1600°C下保溫3h，高溫熔煉後使用去離子水進行淬冷得到玻璃渣， 將玻璃渣置於瑪瑙球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質，球料比2 : 1，球磨時間為8h，通過 球磨進行細化；球磨完成後將玻璃粉烘乾，烘乾過程使用溫度為l〇〇°C，烘乾時間為20min， 烘乾完成後採用600目的分樣篩進行過篩處理，得到粒度均勻的玻璃粉；
[0049] 各原材料粉體的質量分數配比如下：
[0050] Si02 27%； Al2〇3 25%； ZnO 38%； TiO： 6%； CaCO：, 1%； BaO 2.6%； C'o.O? 0.4%；
[0051] (2)漿料的製備：取有機載體和上述步驟（1)獲得的玻璃粉體混合，有機載體與玻 璃粉體的質量比為2 : 1，球磨分散均勻後即得到玻璃漿料；球磨轉速為400r/min，球磨時 間為5h ;有機載體的配方包括：丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯、羥乙基纖維素、蔗糖酯、聚山梨 酯和曲拉通 X-100,質量比為 1 : 0.175 : 0.017 : 0.04 : 0.04 : 0.017;
[0052] (3)塗層的製備：採用絲網印刷工藝在一合金背板（Inc〇nel715鎳基合金板）上 均勻印刷上述步驟（2)獲得的玻璃漿料，在150°C中烘乾30min，其中絲網印刷採用300目 絲網；烘乾後的塗層進行燒結處理，燒結過程的工藝參數為：燒結溫度為800°C，燒結時間 為15min，升溫速度為5°C /min，燒結處理後獲得玻璃陶瓷塗層；
[0053] (4)玻璃陶瓷本體的製備：重複上述步驟（3)的過程10次，即可製備得到玻璃陶 瓷主體，獲得靶材胚體；
[0054] (5)表面處理：將上述步驟（4)製備得到的靶材胚體表面用400目的砂紙進行拋 磨處理，即製備得到玻璃陶瓷靶材。
[0055] 通過上述本實施例方法製得的玻璃陶瓷靶材，將其應用於磁控濺射設備上採用射 頻濺射方式進行鍍膜，玻璃陶瓷靶材正常工作，無閃爍、脫落、輝光不均等不良現象。
[0056] 實施例3 :
[0057] -種如圖1所示本發明的玻璃陶瓷靶材，由下至上包括合金背板1和玻璃陶瓷本 體2,為雙層結構，其中，合金背板1為GH3030耐高溫鎳基合金，厚度為2. 5mm ;玻璃陶瓷本 體2是通過絲網印刷工藝轉移陶瓷粉體在前述合金背板1上後燒結製備而成，玻璃陶瓷本 體2為Zn0-Al 203-Si02玻璃陶瓷，該玻璃陶瓷本體主要由Zn0、Al20 3、Si02、Ba0、CaC03、Ti02、 C〇203按46 : 15 : 31 : 1.8 : 3 : 3 : 0.2的質量比混合熔煉製得，玻璃陶瓷本體的厚 度為1. 5mm。合金背板1與玻璃陶瓷本體2通過化學結合連接。本實施例中的玻璃陶瓷靶 材為直徑為76. 2mm的圓形靶材，其主要作為磁控濺射用陰極靶材。
[0058] 本實施例中上述玻璃陶瓷靶材的製備方法，包括以下步驟：
[0059] (1)玻璃粉的製備：將包含 ZnO、A1203、Si02、BaO、CaC03、Ti0 2、C〇203 各原材料粉 體按以下質量分數配比混合均勻，各原材料的純度均大於99. 9%，將上述混合料裝入剛玉 坩堝中，再置於馬弗爐中在1550°C下保溫3h，高溫熔煉後使用去離子水進行淬冷得到玻璃 渣，將玻璃渣置於瑪瑙球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質，球料比3 : 1，球磨時間為10h， 通過球磨進行細化；球磨完成後將玻璃粉烘乾，烘乾過程使用溫度為150°C，烘乾時間為 30min，烘乾完成後採用500目的分樣篩進行過篩處理，得到粒度均勻的玻璃粉；
[0060] 各原材料粉體的質量分數配比如下：
[0061] Si02 31%,
[0062] Al2〇3 15%； ΖηΟ 46%； Ti02 3%； CaCOi 3%； BaO 1,8%； C〇2〇3 0.2%；
[0063] (2)漿料的製備：取有機載體和上述步驟（1)獲得的玻璃粉體混合，有機載體與玻 璃粉體的質量比為2.5 : 1，球磨分散均勻後即得到玻璃漿料；球磨轉速為400r/min，球磨 時間為5h ;有機載體的配方包括：丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯、羥乙基纖維素、蔗糖酯、聚山 梨酯和曲拉通 X-100,質量比為 1 : 0.17 : 0.016 : 0.05 : 0.05 : 0.016;
[0064] (3)塗層的製備：採用絲網印刷工藝在一合金背板（GH3030鎳基合金板）上均勻 印刷上述步驟（2)獲得的玻璃漿料，在150°C中烘乾30min，其中絲網印刷採用250目絲 網；烘乾後的塗層進行燒結處理，燒結過程的工藝參數為：燒結溫度為850°C，燒結時間為 12min，升溫速度為4°C /min，燒結處理後獲得玻璃陶瓷塗層；
[0065] (4)玻璃陶瓷本體的製備：重複上述步驟（3)的過程25次，即可製備得到玻璃陶 瓷主體，獲得靶材胚體；
[0066] (5)表面處理：將上述步驟（4)製備得到的靶材胚體表面用800目的砂紙進行拋 磨處理，即製備得到玻璃陶瓷靶材。
[0067] 通過上述本實施例方法製得的玻璃陶瓷靶材，將其應用於磁控濺射設備上採用射 頻濺射方式進行鍍膜，玻璃陶瓷靶材正常工作，無閃爍、脫落、輝光不均等不良現象。
【權利要求】
1. 一種玻璃陶瓷靶材，包括合金背板和玻璃陶瓷本體，其特徵在於，所述合金背板為耐 高溫鎳基合金，所述玻璃陶瓷本體是通過絲網印刷工藝轉移玻璃陶瓷粉體在前述合金背板 上後燒結製備而成，所述合金背板與所述玻璃陶瓷本體通過固相擴散方式結合。
2. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷靶材，其特徵在於，所述玻璃陶瓷本體的厚度為 0. 5mm?1. 5mm，所述合金背板的厚度為1. 5mm?2. 5mm。
3. 根據權利要求1所述的玻璃陶瓷靶材，其特徵在於，所述玻璃陶瓷靶材為磁控濺射 用陰極靶材。
4. 根據權利要求1、2或3所述的玻璃陶瓷靶材，其特徵在於，所述玻璃陶瓷本體為 Zn0-Al203-Si02 玻璃陶瓷，該玻璃陶瓷本體主要由 Zn0、Al203、Si02、Ba0、CaC03、Ti0 2、Co203 按 38?46 : 15?25 : 27?31 : 1.8?2.7 : 1?3 : 3?6 : 0.2?0.4的質量比混 合熔煉製得。
5. -種如權利要求1?4中任一項所述玻璃陶瓷靶材的製備方法，包括如下步驟： ⑴粉體的製備：將包含ZnO、A1203、Si02、BaO、CaC0 3、Ti02、C〇203的各原材料粉體混合 均勻，高溫熔煉後使用去離子水進行淬冷，再通過球磨進行細化，烘乾、過篩後即得到粒度 均勻的玻璃粉； (2) 漿料的製備：取有機載體和上述步驟（1)獲得的玻璃粉混合，球磨分散均勻後即得 到玻璃漿料； (3) 塗層的製備：在一合金背板上通過絲網印刷上述步驟（2)獲得的玻璃漿料，烘乾後 進行燒結處理； (4) 重複上述步驟（3)，直至得到所需厚度的玻璃陶瓷本體，獲得靶材胚體； (5) 將上述步驟（4)獲得的靶材胚體的表面進行拋磨處理，得到玻璃陶瓷靶材。
6. 根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟⑴中，ZnO、A1203、Si0 2、 Ba0、CaC03、Ti02、Co203在混合時的質量比為38?46 : 15?25 : 27?31 : 1.8? 2. 7 : 1?3 : 3?6 : 0.2?0.4,各原材料粉體的純度均大於99. 9%;高溫熔煉時溫度 為1500°C?1600°C;所述球磨時的球料比為2?3 : 1，球磨時間為8h?12h;所述烘乾時 的溫度為l〇〇°C?150°C，烘乾時間為20min?30min ;所述過篩是指過400?600目篩。
7. 根據權利要求5或6所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟（2)中，有機載體與 玻璃粉的混合質量比為2?3 : 1;所述有機載體的配方包括：丁基卡必醇、檸檬酸三丁 酯、羥乙基纖維素、蔗糖酯、聚山梨酯和曲拉通X-100,且各成分的質量比為1 : 0.165? 0. 175 : 0.015 ?0.017 : 0.04 ?0.06 : 0.04 ?0.06 : 0.014 ?0.017。
8. 根據權利要求5或6所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟（3)中，所述絲網印刷 是採用150目?300目絲網；所述燒結處理過程中，燒結溫度為800°C?900°C，燒結時間為 lOmin ?15min,升溫速度為 3°C /min ?5°C /min。
9. 根據權利要求5或6所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟（4)中，重複次數為5 次?25次。
10. 根據權利要求5或6所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟（5)中，所述拋磨處理 過程所用砂紙為400目?1000目砂紙。
【文檔編號】C23C14/08GK104152853SQ201410322534
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月8日 優先權日:2014年7月8日
【發明者】李俊生, 程海峰, 周永江, 鄭文偉, 童思超 申請人:中國人民解放軍國防科學技術大學