一種cz矽晶體生長爐碳－碳複合材料導流筒及其製備方法

2023-05-31 03:19:21 3

專利名稱：一種cz矽晶體生長爐碳－碳複合材料導流筒及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種cz矽晶體生長爐導流筒及其製備方法，尤其是涉及一種cz矽晶
體生長爐碳-碳複合材料整體式導流筒及其製備方法。
背景技術：
大約85X的單晶矽採用CZ直拉法生產。矽晶棒尺寸日益大型化，為保證矽晶體的 質量，節省能源，減少二氧化碳排放，矽晶體生長爐熱場普遍使用導流筒。導流筒主要起高 溫氣體導流作用，因此，要求其具有良好的耐熱性能和一定的力學性能；還要具有保溫隔熱 性能，以保障坩堝中的矽液沿徑向、在拉的矽棒與坩堝中的矽液沿軸向有合適的溫度梯度。 目前，CZ矽晶體生長爐導流筒多為由薄壁錐形外石墨筒_氈體夾心_薄壁錐形內石墨筒構 成的組合式導流筒。由於石墨製品強度低，高溫熱震性能差，導熱係數高，使用壽命短，一般 使用2個月左右，更換頻繁，純度也較低；並且，目前單晶矽拉晶尺寸越來越大，要求導流筒 尺寸也隨之增大，因此，石墨導流筒材料消耗增大，加工過程成品率低，運輸、搬運、使用過 程中易於損壞，越來越難滿足CZ直拉法單晶矽生產對導流筒的使用性能與可靠性能的要 求。 中國專利申請200610043187. 9號公開的"單晶矽拉制爐用熱場炭/炭導流筒的制 備方法"和200810030750. 8號公開的"單晶爐導流筒及其生產工藝"都涉及炭/炭複合材 料導流筒的製備方法，原材料消耗多，製備的導流筒使用壽命也較短。而200810030750. 8 公開的"單晶爐導流筒及其生產工藝"，在製備過程中是靠膨脹石墨紙或硫酸紙作為緩滲層 隔開表層和裡層，因而其製備的導流筒還存在密度梯度，這更影響其使用壽命。

發明內容
本發明的目的在於提供一種使整體性好，使用壽命長，可靠性高，操作方便，原材 料消耗少，節能的CZ矽晶體生長爐碳_碳複合材料導流筒及其製備方法。
本發明的目的通過以下技術方案予以實現 本發明之CZ矽晶體生長爐碳_碳複合材料導流筒由表面塗層、碳_碳複合材料表 層和碳_碳複合材料中心層構成； 所述表面塗層可以是物理阻擋層，以阻止矽單晶爐內氣體與碳材料發生反應；也 可以是含有能與CZ矽晶體生長爐內氣體反應的元素的化合物塗層，作為一種化學阻擋層 延緩矽單晶爐內氣體與碳材料反應，因此，化合物塗層中可以含氧、矽、碳等元素(例如，可 為碳化矽塗層)，但不能含有對製備高純矽造成汙染的殘餘物；最好是原位生成的碳化矽 耐蝕層；塗層厚度優選10 20 ii m ; 所述碳-碳複合材料表層的表觀密度為1. 4 1. 7g/cm3 ;
所述碳-碳複合材料中心層的表觀密度為0. 3 0. 6g/cm3。 本發明之cz矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒的製備方法採用少、無切削加工
工藝，即近淨成形方法，具體包括以下步驟
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(1)設計和製造導流筒胎具； (2)設計炭氈的形狀和尺寸根據制坯所選用的炭氈氈體厚度及變形性能按導流 筒的形狀尺寸建立數學模型，計算不同位置上炭氈的形狀和尺寸；並據此尺寸裁剪下料
(3)坯體製備將所裁剪的炭氈浸泡或塗刷熱塑性樹脂，待炭氈浸透後，按設計要 求將其一層層纏繞在導流筒胎具上，用力壓實坯體； (4)坯體固化固化時間為180 540分鐘，固化溫度為150 340°C ; (5)CVD增密處理固化之後的坯體帶模具置於化學氣相沉積爐中進行CVD增密，
沉積時間為20 60小時，要求達到表層表觀密度^ 1. 0g/cm3 ; (6)導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨； (7) 二次CVD增密處理將步驟(6)所得導流筒裝爐進行第二次CVD增密，沉積時 間為40 100小時，表層表觀密度達到^ 1. 4g/cm3 ; (8)對導流筒的端部進行機加工，使導流筒的高度與端面形狀符合設計要求；精 整其餘表面，使之達到設計精度要求； (9)對精整後的導流筒進行表面抗氧化抗衝蝕塗層處理； (10)烘乾、高溫純化處理將塗層完畢的導流筒晾3 5小時，再置於烘箱中，於 140 20(TC保溫0. 5 1. 5小時，烘乾；將烘乾的導流筒置於1800°C 2000。C高溫爐中， 保溫2. 0 6小時。 本發明之CZ矽晶體生長爐碳_碳複合材料導流筒，表層抗彎強度可達90MPa左 右，導熱係數為0.3W/m.k左右，熱容量0.7J/(g.K)左右。在真空環境下，最高使用溫度高 達250CTC 。因此，導流筒綜合性能好，既有一定的機械強度，又具有較好的保溫性能和抗熱 震性。與目前使用的薄壁錐形外石墨筒_氈體夾心_薄壁錐形內石墨筒構成的多件組合式 導流筒相比，節能節材顯著，改用該導流筒，拉晶功率減低10%以上；近淨成形工藝較傳統 工藝製備導流筒，原材料消耗降低90%以上；產品的使用可靠性高，使用壽命長，為正常使
用的石墨多組件導流筒的3倍以上；整體性好，重量輕，厚度薄，更換操作方便；且可提高成晶率。 本發明之CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒及其製備方法，從坯體製造開 始，在產品製備的全過程中，嚴格控制產品的形狀和尺寸，90%的表面只留有微小的精加工


圖1為本發明碳_碳複合材料導流筒實施例結構示意圖。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明作進一步說明。 參照圖l，本發明碳-碳複合材料導流筒實施例由表面碳化矽塗層1、碳-碳複合 材料表層2和碳-碳複合材料中心層3構成；所述碳-碳複合材料表層的表觀密度為1. 5g/ cm3 ;所述碳-碳複合材料中心層的表觀密度為0. 4g/cm3。 以下以製作一個一端內徑為①260mm，另一端內徑為①452mm，高370mm的碳-碳 複合材料導流筒的操作步驟為例，對本發明碳_碳複合材料導流筒製備方法作進一步詳細說明 (1)製作一個頂部直徑①260mm，底部直徑①452mm，高370mm的圓臺形石墨胎具；
(2)對導流筒坯體建立數學模型，求出各層氈體的幾何形狀、尺寸和位置第二 層補償位置為距基準60mm 80mm， PAN炭氈補償厚度為6mm，第三層補償位置為距基準 180mm 240mm， PAN炭超補償厚度為6mm，第四層補償位置為距基準200mm 240mm， PAN炭 氈補償厚度為6mm ;貼近胎具的第一層和處於最外表面的第五層，採用10mm厚的PAN炭氈 在導流筒的全長360mm上纏繞整個圓周，據此尺寸下料； (3)將所有裁剪好的PAN炭氈浸泡在熱塑性樹脂中，待炭氈被樹脂浸透之後，再 將其一層層按設計要求纏繞在導流筒胎具上，每層採用炭纖維針剌、紮緊，保證坯體層層緊 貼，使坯體壓實至要求的尺寸；壓縮後的坯體頂部外徑470mm，底部外徑342. 7mm ;
(4)固化處理，固化時間為300分鐘，固化溫度為240°C ; (5)固化之後的坯體帶模具置於化學氣相沉積爐中進行CVD增密，沉積時間為45
小時，導流筒表層表觀密度1. lg/cm3 ; (6)導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨； (7)再置於化學氣相沉積爐中，進行第二次CVD增密，沉積時間為IOO小時，表層表 觀密度達到1. 5g/cm3 ; (8)對導流筒的端部進行機加工，精整其餘不切削表面，使導流筒端部、形狀尺寸、 表面粗糙度達到設計要求； (9)對精整後的導流筒表面進行抗氧化抗衝蝕塗層，塗層厚度控制在15ym以下；
(10)將塗層完畢的導流筒在通風而潔淨的空氣中晾4. 0小時，然後置於烘箱內， 於18(TC保溫50分鐘，烘乾；再置於185(TC高溫爐中，高溫保溫4小時，即成。
本實施例產品表層抗彎強度達90MPa，導熱係數為0. 3W/m. k，熱容量0. 7J/ (g. K)。
在真空環境下，最高使用溫度高達250(TC。使用壽命達到石墨和碳氈組合式的導流筒的3 倍；單晶矽生長爐拉晶功率下降10%。
權利要求
一種CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒，其特徵在於，由表面塗層、碳-碳複合材料表層和碳-碳複合材料中心層構成；所述表面塗層為物理阻擋層，或是含有能與CZ矽晶體生長爐內氣體反應的元素的化合物塗層；所述碳-碳複合材料表層的表觀密度為1.4～1.7g/cm3；所述碳-碳複合材料中心層的表觀密度為0.3～0.6g/cm3。
2. 如權利要求1所述的CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒，其特徵在於，所述化 合物塗層為碳化矽塗層。
3. 如權利要求2所述的CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒，其特徵在於，所述碳 化矽塗層是原位生成的碳化矽耐蝕層。
4. 如權利要求1或2所述的CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒，其特徵在於，所 述塗層厚度為10 20iim。
5. 如權利要求3所述的CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒，其特徵在於，所述原 位生成的碳化矽耐蝕層厚度為10 20 ii m。
6. —種CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟(1) 設計和製造導流筒胎具；(2) 設計炭氈的形狀和尺寸根據制坯所選用的炭氈氈體厚度及變形性能按導流筒的 形狀尺寸建立數學模型，計算不同位置上炭氈的形狀和尺寸；並據此尺寸裁剪下料(3) 坯體製備將所裁剪的炭氈浸泡或塗刷熱塑性樹脂，待炭氈浸透後，按設計要求將 其一層層纏繞在導流筒胎具上，用力壓實坯體；(4) 坯體固化固化時間為180 540分鐘，固化溫度為150 340°C ;(5) CVD增密處理固化之後的坯體帶模具置於化學氣相沉積爐中進行CVD增密，沉積 時間為20 60小時，要求達到表層表觀密度^ 1. 0g/cm3 ;(6) 導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨；(7) 二次CVD增密處理將步驟(6)所得導流筒裝爐進行第二次CVD增密，沉積時間為 40 100小時，表層表觀密度達到1. 4 1. 7g/cm3 ;(8) 對導流筒的端部進行機加工，使導流筒的高度與端面形狀符合設計要求；精整其 餘表面，使之達到設計精度要求；(9) 對精整後的導流筒進行表面抗氧化抗衝蝕塗層處理；(10) 烘乾、高溫純化處理將塗層完畢的導流筒晾3 5小時，再置於烘箱中，於140 20(TC保溫0. 5 1. 5小時，烘乾；將烘乾的導流筒置於1800°C 200(TC高溫爐中，保溫 2. 0 6小時。
全文摘要
一種CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒及其製備方法，其CZ矽晶體生長爐碳-碳複合材料導流筒簡體由表面塗層、碳-碳複合材料表層和碳-碳複合材料中心層構成。其製備方法包括以下步驟(1)設計和製造導流筒胎具；(2)設計炭氈的形狀和尺寸；並據此尺寸裁剪下料；(3)坯體製備；(4)坯體固化；(5)CVD增密處理；(6)導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨；(7)二次CVD增密處理；(8)對導流筒的端部進行機加工，精整其餘表面；(9)對精整後的導流筒進行表面抗氧化抗衝蝕塗層處理；(10)烘乾、高溫純化處理。本發明導流筒產品的整體性好，使用可靠性高，使用壽命長，更換操作方便；可提高成晶率，降低拉晶能耗10％左右。
文檔編號C30B15/00GK101717992SQ20091031035
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月25日 優先權日2009年11月25日
發明者曹衛, 肖志英, 蔣建純, 陳志軍 申請人:蔣建純