一種多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備的製作方法

2023-05-30 20:20:46

專利名稱：一種多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備，用於二元或多元合金或其它非金屬材料在熔融態下互擴散係數的測量。
背景技術：
對於常溫下液體擴散的研究已有前人做過大量研究，如硫酸銅溶液於水中擴散等。但由於技術條件的限制，迄今為止對於高溫熔融金屬合金熔體還沒有較好的擴散設備。金屬熔體的擴散行為在熔體的凝固過程中扮演重要角色，是影響晶體形核和長大過程的關鍵動力學參數。在一些合金體系的研究中發現，改變熔體的擴散係數能夠直接改變凝固組織的成分分布和微觀形貌，因此，金屬熔體的擴散係數也是進行金屬材料設計的必備參數之一。考慮到金屬熔體是一類特殊的無序結構體系，其結構相對簡單，可以用硬球密堆積模型來描述，因此研究這樣一種體系的質量輸運性質，有助於深入認識無序態系統的傳質過程的一般規律。對於某些獨特的合金體系，其熔體的擴散行為相應地表現出特殊性，例如，在塊體金屬玻璃合金熔體中，其擴散係數比一般簡單金屬熔體小2-3個數量級，表現出典型的慢的擴散行為，因此研究熔體的擴散係數也是認識合金熔體性質的重要方面。從1855菲克擴散定律的發現和1905年愛因斯坦發表的關於布朗運動的論文以來，人們對液體擴散現象的研究已經有一百多年的歷史了，但人們對液態金屬擴散行為的研究只有幾十年的時間，測量技術和理論都不成 熟。比如，用不同的方法測量同一體系的擴散係數往往差異很大，有的差別甚至超過I倍。剪切單元方法被認為是比較精確的方法之一，其主要思想一是在兩擴散樣品達到預設保溫溫度之前時彼此分離，避免在升溫過程中的原子擴散，另一是在完成保溫過程之後將擴散偶分離為多個小單元，以避免冷卻過程中的原子擴散。在已有的剪切單元法中是採用旋轉方式進行，構建的模型與所選材質有很大關係，而且由於所構建的擴散臺中心由中心軸佔據，對於實驗過程中產生問題較多，不利於X射線測試設備進行原位測量。

發明內容
本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備，以期能夠利用剪切單元方法對金屬熔體擴散係數進行精確的測量，為從事相關的金屬研究及鑄造提供可靠的依據。本發明為解決技術問題採用如下技術方案:本發明多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備的結構特點是:在真空腔體中設置一框架，在所述框架中固定設置以石墨為材質的擴散臺，在所述擴散臺的外圍設置加熱器；在所述擴散臺中分別設置有第一樣品柱腔、第二樣品柱腔和預設樣品柱腔，所述第一樣品柱腔和第二樣品柱腔是以第一樣品柱腔在上、第二樣品柱腔在下處在同一豎直軸線位置上，所述預設樣品柱腔處在所述第一樣品柱腔的左側；所述擴散臺是由呈水平的長條狀石墨片層層疊壓構成，包括:一組可向右推移的右移石墨片、一組固定設置的固定石墨片，以及一片可獨立向右推移的溶接石墨片；所述熔接石墨片處在擴散臺的中部，與所述熔接石墨片上下相鄰的是右移石墨片，在所述溶接石墨片的上方和下方，各片右移石墨片和各片固定石墨片間隔設置；在所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片上分別設置有豎向通孔，包括:在所述右移石墨片和固定石墨片上均呈一左一右分別設置有左側豎向通孔和右側豎向通孔，在所述熔接石墨片上僅在左側設置一左側豎向通孔；所述第一樣品柱腔、第二樣品柱腔和預設樣品柱腔是由分別設置在右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片上對應位置上的豎向通孔串聯形成；所述擴散臺有三個狀態位:預熱狀態位:所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片中各左側豎向通孔在同一豎直位置上對齊貫通形成預設樣品柱腔；所述右移石墨片和固定石墨片中的各右側豎向通孔在同一豎直位置上對齊，中部以熔接石墨片阻隔分別形成第一樣品柱腔和第二樣品柱腔；溶接狀態位:所述右移石墨片和固定石墨片保持在預熱狀態位上，所述溶接石墨片以其左側豎向通孔將第一樣品柱腔和第二樣品柱腔貫通呈熔接狀態；冷卻狀態位:所述固定石墨片和熔接石墨片保持在熔接狀態位上，所述右移石墨片中的豎向通孔與固定石墨片和熔接石墨片中的豎向通孔相錯位，使所述第一樣品柱腔和第二樣品柱腔在豎向分割為相互隔離的各柱腔。本發明多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備的結構特點也在於:
所述各固定石墨片串聯在右立柱上，設直所述各右移石墨片串聯在左立柱上，其中右立柱為固定設置，左立柱可在「C」型框架的推動下帶動各右移石墨片同步向右移動。在所述熔接石墨片的左側設置水平推桿，用以推動所述熔接石墨片呈水平移動。與已有技術相比，本發明有益效果體現在:1、本發明使剪切單元的方法得以實現，一方面，在兩擴散樣品達到預設保溫溫度之前時彼此為分離，避免在升溫過程中的原子擴散；另一方面，在完成保溫過程之後將擴散偶分離為多個樣品段，有效避免了冷卻過程中的原子擴散，使得後續對於擴散樣品進行擴散係數的測量更為精確合理。2、本發明採用水平移動的方式，可以保證樣品始終處於加熱系統的中心位置，使得擴散偶在擴散過程中溫度均勻，穩定。而且在實驗測量過程中，方便採用X射線進行原位測量。3、已有技術旋轉方式的剪切單元法中，由於需要轉動旋片，通常是採用3-4_厚薄石墨片進行實驗，降低了擴散分析樣品的精確度。本發明採用水平移動的方式，平行移動的石墨片的厚度可以減小為Imm甚至小於1mm，提聞了擴散分析樣品的精確度。4、本發明設備簡單、易 於實現，可廣泛應用於教學、實驗、科研以及生產等各種場
合中ο


圖1為以本發明構成的測試系統示意圖；圖2為本發明擴散臺結構示意圖3a為本發明中擴散臺裝配示意圖；圖3b為本發明中石墨片結構示意圖；圖4a為本發明中擴散臺第一狀態位示意圖；圖4b為本發明中擴散臺第二狀態位示意圖；圖4c為本發明中擴散臺第三狀態位示意圖；圖中標號:I真空腔體；2框架；3加熱器件；4擴散臺；5左立柱；6右立柱；7a第一樣品柱腔；7b第二樣品柱腔；7c預設樣品柱腔；8熔接石墨片；9為「L」型支架；9a盲孔；10固定剛玉管；11為「C」型框架；12水平推桿；13抽真空埠 ；14溫控儀；15冷卻氣體導入埠 ；16氣瓶；17真空泵組。
具體實施例方式參見圖1和圖2，本實施例中多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備的結構形式是:在真空腔體I中設置一框架2，在框架2中固定設置以石墨為材質的擴散臺4，在擴散臺4的外圍設置加熱器3 ;在擴散臺中分別設置有第一樣品柱腔7a、第二樣品柱腔7b和預設樣品柱腔7c，第一樣品柱腔7a和第二樣品柱腔7b是以第一樣品柱腔7a在上、第二樣品柱腔7b在下處在同一豎直軸線位置上，預設樣品柱腔7c處在第一樣品柱腔7a的左側；如圖3a和圖3b所示，擴散臺4是由呈水平的長條狀石墨片層層疊壓構成，包括:一組可向右推移的右移 石墨片4a、一組固定設置的固定石墨片4b，以及一片可獨立向右推移的熔接石墨片8 ；熔接石墨片8處在擴散臺的中部，與熔接石墨片8上下相鄰的是右移石墨片4a，在熔接石墨片8的上方和下方，各片右移石墨片4a和各片固定石墨片4b —一間隔設置；在右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8上分別設置有豎向通孔，包括:在右移石墨片4a和固定石墨片4b上均呈一左一右分別設直有左側豎向通孔和右側豎向通孔，在熔接石墨片8上僅在左側設置一左側豎向通孔；第一樣品柱腔7a、第二樣品柱腔7b和預設樣品柱腔7c是由分別設置在右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8上對應位置上的豎向通孔串聯形成，預設樣品柱腔7c與第一樣品柱腔7a之間的水平間隔不小於第一樣品柱腔7a的3倍直徑；擴散臺有三個狀態位:圖4a所不的預熱狀態位:右移石墨片4a、固定石墨片4b和溶接石墨片8中各左側豎向通孔在同一豎直位置上對齊貫通形成預設樣品柱腔7c ;右移石墨片4a和固定石墨片4b中的各右側豎向通孔在同一豎直位置上對齊，中部以熔接石墨片8阻隔分別形成第一樣品柱腔7a和第二樣品柱腔7b ；圖4b所示的熔接狀態位:右移石墨片4a和固定石墨片4b保持在預熱狀態位上，熔接石墨片8以其左側豎向通孔將第一樣品柱腔7a和第二樣品柱腔7b貫通呈熔接狀態；圖4c所示的冷卻狀態位:固定石墨片4b和熔接石墨片8保持在熔接狀態位上，右移石墨片4a中的豎向通孔與固定石墨片4b和熔接石墨片8中的豎向通孔相錯位，使第一樣品柱腔7a和第二樣品柱腔7b在豎向分割為相互隔離的各柱腔。
具體實施中相應的設置也包括:各固定石墨片4b串聯在右立柱6上,設直各右移石墨片4a串聯在左立柱5上,其中右立柱6為固定設置，左立柱5可在「C」型框架11的推動下帶動各右移石墨片4a同步向右移動。在熔接石墨片8的左側設置水平推桿12，用以推動熔接石墨片8呈水平移動。如圖2所示，一對「L」型支架9相互扣合形成一矩形內腔，擴散臺4相吻合該矩形內腔中，在「L」型支架9上均勻分布有軸向卡槽,加熱器件3定位在各軸向卡槽中，用於對擴散臺進行加熱，在「L」型支架9中沿軸向設置有盲孔9a，用於固定L型支架。在「L」型支架9側壁上不同位置設置有小孔，用於放置熱電偶進行溫度測量。如圖1所示，在真空腔體I的底部分別設置有抽真空埠 13和冷卻氣體導入埠15，在真空泵組17的控制下通過抽真空埠 13對真空腔體I進行抽真空處理；氣瓶16通過冷卻氣體導入埠 15向真空腔體I中注入冷卻氣體。溫控儀14是用於按照設定的溫度控制曲線對擴散臺進行加熱、保溫和降溫控制，並記錄溫度變化曲線，記錄保溫時間和擴散餘溫的降溫時間。第一樣品和第二樣品均為Φ1.5mm棒狀待測金屬材料，利用真空電弧熔煉吸鑄爐製取而成，成分精確且均勻；本實施例中製備擴散樣品的方法是按如下過程進行:步驟一:設置擴散臺為預熱狀態位，將兩根第一樣品分別置於第一樣品腔7a和預設樣品腔7c中，將第二樣品置於第二樣品腔7b ;按設定的工藝條件對擴散臺進行加熱，使分處在第一樣品腔7a和預設樣品腔7c中和第二樣品腔7b中的第一樣品和第二樣品均熔融為液態；

步驟二:向右側推移熔接石墨片8，使擴散臺處在熔接狀態位，由熔接石墨片8將在預設樣品腔7c中熔融為液態的第一樣品利用熔接石墨片8中的左側豎向通孔轉移在第一樣品腔7a和第二樣品腔7b之間，使第一樣品和第二樣品在豎向對接形成擴散偶；按設定的工藝條件對擴散臺進行保溫，使得第一樣品與第二樣品完成擴散；步驟三:待擴散過程結束後，向右側推動右移石墨片4a，使擴散臺處在冷卻狀態位，擴散偶因此在豎向分割成相互隔離的各樣品段；繼而向真空腔體I中導入冷卻氣體，使各樣品段冷卻凝固即得擴散樣品，冷卻氣體採用體積百分比達到99.99%的高純氮氣，以防止樣品氧化和石墨燃燒。
權利要求
1.一種多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備，其特徵是: 在真空腔體(1)中設置一框架(2)，在所述框架(2)中固定設置以石墨為材質的擴散臺(4)，在所述擴散臺(4)的外圍設置加熱器(3);在所述擴散臺中分別設置有第一樣品柱腔(7a)、第二樣品柱腔(7b)和預設樣品柱腔(7c)，所述第一樣品柱腔(7a)和第二樣品柱腔(7b)是以第一樣品柱腔(7a)在上、第二樣品柱腔(7b)在下處在同一豎直軸線位置上，所述預設樣品柱腔(7c)處在所述第一樣品柱腔(7a)的左側； 所述擴散臺(4)是由呈水平的長條狀石墨片層層疊壓構成，包括:一組可向右推移的右移石墨片(4a)、一組固定設置的固定石墨片(4b),以及一片可獨立向右推移的溶接石墨片⑶； 所述熔接石墨片(8)處在擴散臺的中部，與所述熔接石墨片(8)上下相鄰的是右移石墨片(4a),在所述溶接石墨片(8)的上方和下方，各片右移石墨片(4a)和各片固定石墨片(4b) 間隔設置； 在所述右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)上分別設置有豎向通孔，包括:在所述右移石墨片(4a)和固定石墨片(4b)上均呈一左一右分別設置有左側豎向通孔和右側豎向通孔，在所述熔接石墨片(8)上僅在左側設置一左側豎向通孔；所述第一樣品柱腔(7a)、第二樣品柱腔(7b)和預設樣品柱腔(7c)是由分別設置在右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)上對應位置上的豎向通孔串聯形成； 所述擴散臺有三個狀態位: 預熱狀態位:所述右移石墨片(4a)、固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)中各左側豎向通孔在同一豎直位置上對齊貫通形成預設樣品柱腔(7c);所述右移石墨片(4a)和固定石墨片(4b)中的各右側豎向通孔在同一豎直位置上對齊，中部以熔接石墨片(8)阻隔分別形成第一樣品柱腔(7a)和第二樣品柱腔(7b)； 熔接狀態位:所述右移石墨片(4a)和固定石墨片(4b)保持在預熱狀態位上，所述熔接石墨片(8)以其左側豎向通孔將第一樣品柱腔(7a)和第二樣品柱腔(7b)貫通呈熔接狀態； 冷卻狀態位:所述固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)保持在熔接狀態位上，所述右移石墨片(4a)中的豎向通孔與固定石墨片(4b)和熔接石墨片(8)中的豎向通孔相錯位，使所述第一樣品柱腔(7a)和第二樣品柱腔(7b)在豎向分割為相互隔離的各柱腔。
2.根據權利要求1所述的多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備，其特徵是:所述各固定石墨片(4b)串聯在右立柱(6)上，設置所述各右移石墨片(4a)串聯在左立柱(5)上，其中右立柱(6)為固定設置，左立柱(5)可在「C」型框架(11)的推動下帶動各右移石墨片(4a)同步向右移動。
3.根據權利要求1所述的多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備，其特徵是:在所述熔接石墨片(8)的左側設置水平推桿(12)，用以推動所述熔接石墨片(8)呈水平移動。
全文摘要
本發明公開了一種多層平動剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備，其特徵是在真空腔體中設置一框架，在框架中固定設置以石墨為材質的擴散臺，在擴散臺的外圍設置加熱器；在擴散臺中分別設置有第一樣品柱腔、第二樣品柱腔和預設樣品柱腔，第一樣品柱腔和第二樣品柱腔是以第一樣品柱腔在上、第二樣品柱腔在下處在同一豎直軸線位置上，預設樣品柱腔處在第一樣品柱腔的左側；擴散臺分別具有預熱狀態位、熔接狀態位和冷卻狀態位。本發明使得利用剪切單元方法對金屬熔體擴散係數進行精確測量得以實現，為從事相關的金屬研究及鑄造提供可靠的依據。
文檔編號G01N13/00GK103234872SQ20131015399
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月27日 優先權日2013年4月27日
發明者張博, 耿永亮, 朱純傲, 鍾浪祥, 金文明 申請人:合肥工業大學