一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法
2023-05-30 13:56:21 2
專利名稱：一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法
技術領域：
本發明屬於無機新材料技術領域，更具體地涉及一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法。
背景技術：
矽微粉(二氧化矽微粉)是一種用途極廣泛的無機材料，具有介電性能優異，熱膨脹係數低，導熱係數高，資源豐富等特點。矽微粉優良的物理性能，極高的化學穩定性和獨特的光學性質，決定了其在航空、航天、電子信息等領域的特殊地位，矽微粉已經成為許多高科技領域最基礎、最重要、最關鍵的原料。
矽微粉的品質，不僅取決於二氧化矽含量的純度比例，還要求特殊元素如鐵鋁的含量限定在一定範圍之內。而且，其粒度的大小與使用性質有極大的關係，越是高要求的封裝填料，則純度要求越高，顆粒要求也越細。而目前二氧化矽微粉通常所採取的製備方法分為化學法和物理法，化學法因其生產工藝複雜，需要特殊設備，生產成本高，還易帶來環境汙染，已不是最好的生產方法。而物理法中分為幹法和溼法兩種。溼法生產由於需要很長的沉澱過濾時間，其生產製備效率較低，不易滿足大規模的生產要求。
發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，該方法工藝簡單，生產成本低，無環境汙染。
本發明的方法，包括採用超音速氣流粉碎機進行超細碎粉製備工藝，將優質石英原料經粗粉碎、水洗、酸洗、磁選去除雜質，用超音速氣流粉碎機進行超細碎粉，用高速分級機分離出微粉，用旋風器收集二氧化矽微粉。其發明要點是用經過濾的超音速氣流，帶動經除雜處理的二氧化矽細粉高速運動，使物料顆粒之間相互高速碰撞，從而達到粉碎的效果，而且氣流粉碎機的所有與二氧化矽接觸的內壁均噴塗了高分子材料，使物料在加工過程中不致被氣流粉碎機、分級機、收集器汙染，使製備所得的產品為高純超細二氧化矽微粉。
本發明實際上是將高純和超細兩種處理工藝分開進行，前一種工藝為物理和化學處理相結合的前置工藝，後一種保證高純超細粉碎工藝為特殊加工設備和特殊加工工藝，整個製備工藝簡單，生產成本低，通過對酸洗的廢液經二次處理後可循環使用，並最終回收為四氧化三鐵粉利用，整個工藝過程對環境無汙染。
具體實施例方式
本實施例的具體製備工藝步聚為(1)粗粉碎選用SiO2含量為99.8％以上的高品質石英礦為原料，用鍔式破碎機粉碎至約200目左右。
(2)酸洗除雜將上一步得到的約200目左右的二氧化矽細粉，放入清洗池中，加入清水，然後加入工業鹽酸，濃度比例為5％，浸泡20小時，然後用清水緩慢衝洗，最後用去離子水洗淨。
(3)磁選除鐵將上一步得到的經酸洗後的二氧化矽細粉過強磁選機，磁場強度為20特斯拉，反覆兩次，然後沉澱，排乾去離子水，在350℃烘乾2小時。
(4)氣流粉碎將上一步得到的經過除雜處理的二氧化矽細粉放入超音速氣流粉碎機中，設定氣流壓強為8MPa，進行超微粉碎。
(5)顆徑分級將上一步中經過超微粉碎的二氧化矽微粉用旋轉式分級葉輪進行分級，分級葉輪的轉速設定為4000轉/分，粒度較小的顆粒將通過分級葉輪進入下一步旋風收集器中。
(6)旋風器收集高純超細SiO2產品採用二級分離閥門的旋風收集器，收集通過分級葉輪的二氧化矽微粉，即得到平均粒度為1.0μm～4.0μm的矽微粉，其SiO2含量≥99.95％，Fe2O3≤0.005％。
該產品可作為環氧樹脂的填料，以製備大規模或超大規模集成電路器件的封裝材料，還可用製備其他高檔電子器件的填料。
權利要求
1.一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，包括將優質石英原料經粗粉碎、水洗、酸洗、磁選去除雜質，用超音速氣流粉碎機進行超細碎粉，用高速分級機分離出微粉，用旋風器收集，即得到高純超細二氧化矽微粉。
2.根據權利要求1所述的一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，其特徵在於優選的製備步驟為(1)粗粉碎選用SiO2含量為99.8％以上的高品質石英粉為原料，用鍔式破碎機粉碎至200目左右。(2)酸洗除雜質將(1)中的細粉加工業鹽酸浸泡數小時，排去酸液，用去離子水漂洗乾淨。(3)磁選除鐵將(2)中洗淨的細粉通過磁選機脫去游離鐵。(4)氣流粉碎將(3)中的細粉烘乾，放入超音速氣流粉碎機粉碎室裡進行超微粉碎。(5)分級用高速分級機將氣流粉碎後的微粉進行分級，使平均粒徑為1.0μm～4.0μm的二氧化矽微粉通過分級機。(6)旋風收集採用二級分離閥門的旋風收集器，收集經分級得到的平均粒徑為1.0μm～4.0μm，SiO2含量≥99.95％，Fe2O3≤0.005％的二氧化矽微粉產品。
3.根據權利要求2所述的一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，其特徵在於超音速氣流粉碎機的氣流壓強為7MPa～11MPa。
4.根據權利要求2所述的一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，其特徵在於高速分級機的轉速為4000轉/分～8000轉/分。
5.根據權利要求2所述的一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，其特徵在於酸洗所用的工業鹽酸濃度為1％～15％。
6.根據權利要求2所述的一種用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法，其特徵在於進行磁選的磁場強度為5特斯拉～100特斯拉。
全文摘要
本發明公開了一種工藝簡單，生產成本低，無環境汙染的用天然石英粉製備高純超細矽微粉的方法。本發明通過下述技術方案予以實現將優質石英原料經粗粉碎、水洗、酸洗、磁選去除雜質，用超音速氣流粉碎機進行超細粉碎，用高速分級機分離出微粉，用旋風器收集，即得到平均粒徑為1.0μm～4.0μm的二氧化矽微粉，其SiO
文檔編號C01B33/113GK1958446SQ20061002227
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月17日 優先權日2006年11月17日
發明者盛勇, 塗銘旌 申請人:四川大學