一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備的製作方法

2023-05-30 23:42:41 1

專利名稱：一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備的製作方法
技術領域：
一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備
技術領域：
本實用新型專利涉及催化與滲透汽化雙功能中空纖維複合膜、滲透汽化膜分離技術和反應精餾領域，尤其涉及一種催化與滲透汽化膜組件作為精餾耦合過程設備。
背景技術：
乙酸乙酯是一種毒性很小的優良溶劑，在塗料、醫藥、染料、香料、合成橡膠、膠粘劑等工業中有廣泛的用途。隨著人們環保意識的加強，國家對健康、安全、環保標準的要求日益嚴格，用無毒的酯類產品作為溶劑取代揮發性有機物(苯、甲苯)等原料是一種趨勢。 因此，酯類溶劑將迎來一個非常廣闊的市場。以濃硫酸(或其他無機強酸)為催化劑的液相反應已延用多年，其帶來乙醇脫水、 磺化、氧化等副反應，故有醚、硫酸酯、不飽和化合物、羰基化合物等副產物生成，致使產品精製和原料回收困難，後處理工序繁瑣，產品成本高，另外存在設備腐蝕、環境汙染等問題。新型中空纖維膜規整填料的精餾過程因其性能與效率的提高可以使能耗大量降低，並且容易放大，是一種潛力巨大的分離技術。美國Cussler教授實驗室2003年^iang 和Cussler將7μπι厚聚二甲基矽氧烷(PDMS)緻密皮層的聚醚碸(PES)中空纖維膜直接作為精餾塔的新型規整填料，提出了一種新的中空纖維膜規整填料研究思路，並研究了異丙醇-水的精溜分離性能[Zhang G, Cussler E L. Hollow fibers as structured distillation packing[J], J Membr Sci,2003,215 (1-2) :185-193] ；2005 年 Chung 等以孔徑0.08 μ m PES中空纖維膜、3 μ m厚聚醯胺(PA)緻密皮層的PES中空纖維膜、3 μ m 厚PDMS緻密皮層的PES中空纖維膜和孔徑0.03μπι聚丙烯(PP)中空纖維膜作為規整填料，討論了四種中空纖維膜對甲醇-乙醇精餾分離性能的影響[Chung J B, DeRoche r J P, Cussler E L. Distillation with nanoporous or coated hollow fibers[J]. J Membr Sci, 2005, 257 (1-2) :3-10] ；2006 年 Yang 等採用孔徑 0. 1-20 μ m PP 中空纖維膜、孔徑0.05-0. 5 μ m聚碸(PSF)中空纖維膜和孔徑0. 04 μ m PP中空纖維膜，研究了中空纖維膜規整填料的丙烯-丙烷精餾性能(傳質單元高度-HTU、傳質單元數-NTU、等板高度-HETP 等)[Yang DaliiBarbero Robert SiDevlin David J, CusslerE Let al· Hollow fibers as structured packing for olefin/paraffin separations[J]. JMembr Sci, 2006,279 :61-69] ο此外，2007年Smng等將5 μ m厚PDMS緻密皮層的PES中空纖維膜作為精餾塔的規整填料，研究了甲醇-水的精餾分離性能[Zhmg G, Lin L, Meng Q， et al. Distillation of methanol-water solution in hollow fibers[J]. Sep&Purif Techn,2007,56(2) :143-149] ；2008 年 Koonaphapdeelert 等採用自製的陶瓷中空纖維膜作為規整填料，研究了三種陶瓷中空纖維膜規整填料的苯-甲苯精餾分離性能，其傳質單兀高度(HTU)小於 9cm[Zhang G, LinL, Meng Q, et al. Separation of alcohol-water solutions by distillation through hollow fibers[J]. Ind Eng Chem Res,2007, 46(23). :7820-7825] ；2008年張國亮等以異丙醇/水體系為研究對象，採用有擋板的5 μ m 厚PDMS緻密皮層的中空纖維膜作為精餾規整填料，進行了精餾分離過程和現象的研究，有擋板膜接觸器的性能和分離效率較無擋板時更優，其最小HTU值可達5. 4cm[張國亮，孫海敏，陳銀飛，何晉浙.精餾分離中的新型中空纖維膜結構填料及其傳遞現象[J].高校化學工程學報，2008，22 (2) =223-228]。這些中空纖維膜規整填料精餾的研究主要在中空纖維膜組件殼程側是蒸汽，而管程(即中空纖維膜內)側是液體。高分子催化膜及膜反應器在很多工業領域中有廣闊的應用前景，如催化加氫、催化脫氫、催化氧化、催化酯化及由CO2和CH3OH直接催化合成碳酸二甲酯等[1、王建宇，徐又一，朱寶庫.高分子催化膜及膜反應器研究進展[J].膜科學與技術，2007，27 (6) :82-88 ； 2、許振良，馬曉華，魏永明，程亮.一種具有強酸催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的製備方法，中國發明專利申請號201010224185. 6Q010. 09. 16) ；3、Xiao-Hua Ma, Zhen-Liang Xu, YangLiu, De Sun, Preparation and characterization of PFSA-PVA-Si02/PVA/ PANdifunctional hollow fiber composite membranes[J], J. Membr. Sci. ,2010,360 315-322]。

實用新型內容本實用新型的目的在於克服現有技術的不足，提供一種催化與滲透汽化膜組件及其精餾耦合過程設備，通過將催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜作為規整填料，製備催化與滲透汽化膜組件，再將其組裝成反應精餾塔，與滲透汽化膜分離技術相耦合，在反應精餾的同時，去除酯化反應產生的水。本實用新型的目的是通過以下技術方案來實現的一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，包括催化與滲透汽化膜組件、膜組件抽真空接頭、冷凝器、再沸器、回流比調節器、真空泵和膜組件卡箍；其特徵在於， 所述催化與滲透汽化膜組件作為精餾塔填料及其精餾耦合過程設備。所述的催化與滲透汽化膜組件內裝填催化與滲透汽化雙功能中空纖維複合膜，膜組件的兩端用環氧樹脂膠密封催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜之間的空隙，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的殼層構成催化與滲透汽化膜組件的殼層，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的管層構成滲透汽化膜組件的管層。所述的催化與滲透汽化膜組件作為精餾耦合過程設備，可以將幾個滲透汽化膜組件通過膜組件卡箍和膜組件抽真空接頭組裝在一起，構成催化與滲透汽化膜組件精餾耦合設備。所述的催化與滲透汽化膜組件作為精餾耦合過程設備，其混合進料口在精餾塔設備最上面一個催化與滲透汽化膜組件的下端。所述的催化與滲透汽化膜組件作為精餾耦合設備，其再沸器產生的上升蒸汽進入催化與滲透汽化膜組件的殼層，沿著催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜上升到與之相連的上面的一個催化與滲透汽化膜組件，最後進入冷凝器冷凝後，再由回流比調節器分流，一部分作為塔頂產品產出，一部分回流至最上面一個催化與滲透汽化膜組件的上端的殼層，上升蒸汽和下降回流液都走殼層。所述的催化與滲透汽化膜組件作為精餾耦合設備，通過膜組件抽真空接頭，用真空泵抽真空，由催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜滲透汽化分離酯化反應所生成的水，透過催化與滲透汽化膜組件的管層的水蒸氣由真空泵抽出。[0014]與現有技術相比，本實用新型的積極效果是該催化與滲透汽化膜組件及其精餾耦合過程設備，設備簡單，操作性強，維護方便，使用效果好，大大的促進反應，提高產率，縮短反應時間，簡化後處理工序，節約成本，節能環保，提高了酯化反應過程和後續分離的經濟效益。

圖1是本實用新型的結構示意圖；圖2是催化與滲透汽化膜組件的結構示意圖；圖3是催化與滲透汽化膜組件抽真空接頭示意圖；圖4是密封頭。附圖中的標號為1、催化與滲透汽化膜組件；1. 1、催化與滲透汽化雙功能中空纖維複合膜；2、膜組件抽真空接頭；3、密封頭；4、冷凝器；5、再沸器；5. 2、塔底產品出口 ；6、 混合進料口 ；7、氣液混合物通道；8、回流比調節器；8. 1、塔頂產品出口 ；9、滲透汽化透過側蒸汽；10、真空泵；11、膜組件卡箍。
具體實施方式以下提供本實用新型一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備的具體實施方式
。實施例1請參見附圖1-4，本實用新型的催化與滲透汽化膜組件及其精餾耦合過程設備，其主要包括催化與滲透汽化膜組件(1)、膜組件抽真空接頭( 、冷凝器(4)、再沸器(5)、回流比調節器(8)、真空泵(10)和中纖維膜組件卡箍(11)。其特徵在於，所述催化與滲透汽化膜組件(1)作為精餾塔填料及其精餾耦合過程。催化與滲透汽化膜組件(1)內裝填催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜(1. 1)作為規整填料，膜組件的兩端用環氧樹脂膠密封催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜之間的空隙，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的殼層構成催化與滲透汽化膜組件的殼層，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的管層構成滲透汽化膜組件的管層；在催化與滲透汽化精餾耦合過程設備的兩端設有密封頭(3)。可以將2-4個催化與滲透汽化膜組件(1)通過膜組件卡箍(11)和膜組件抽真空接頭( 組裝在一起，構成催化與滲透汽化膜組件精餾耦合設備。混合進料口(6)在精餾塔設備最上面一個催化與滲透汽化膜組件的下端；兩個催化與滲透汽化膜組件(1)之間設有氣液混合物通道(7)。再沸器(5)的上升蒸汽進入催化與滲透汽化膜組件(1)的殼層，沿著催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜上升到與之相連的上面的一個催化與滲透汽化膜組件，最後進入冷凝器(4)冷凝後，再由回流比調節器(8)分流，一部分作為塔頂產品產出，一部分回流至最上面一個催化與滲透汽化膜組件的上端的殼層，上升蒸汽和下降回流液都走殼層。通過膜組件的抽真空接頭O)，使用真空泵(10)抽真空，通過催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜滲透汽化分離反應所生成的水，從催化與滲透汽化膜組件的管層由真空泵 (10)抽出。[0029]所述的催化與滲透汽化膜組件及其精餾耦合設備，其膜組件包括催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜(1.1)。乙醇與乙酸由計量泵進入催化與滲透汽化精餾塔最上面一個催化與滲透汽化膜組件的下埠，乙醇和乙酸在催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜表面進行酯化反應，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的外表面有催化劑，具有催化酯化反應的功能。塔中的上升蒸汽和下降回流冷凝液均走催化與滲透汽化膜組件精餾耦合設備的殼層，在催化與滲透汽化膜組件精餾耦合設備的塔頂設有出料口(8. 1)，以及塔底設有出料口(5. 2)，可根據需要適當出料，塔頂有回流比調節器(8)，可調節回流比。在催化與滲透汽化膜組件精餾耦合設備的膜組件抽真空接頭處，用真空泵抽真空，酯化反應生成的水，在蒸汽壓差的推動力作用下，通過催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜滲透汽化脫水，後面由冷阱收集。以上所述僅是本實用新型的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員，在不脫離本實用新型構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護範圍內。
權利要求1.一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，包含催化與滲透汽化膜組件、膜組件抽真空接頭、冷凝器、再沸器、回流比調節器、真空泵和膜組件卡箍；其特徵在於， 所述催化與滲透汽化膜組件作為精餾塔填料及其精餾耦合過程設備；將滲透汽化膜組件通過膜組件卡箍和膜組件抽真空接頭組裝在一起，構成催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合設備。
2.如權利要求1所述的一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，其特徵在於，所述的催化與滲透汽化膜組件內裝填催化與滲透汽化雙功能中空纖維複合膜，膜組件的兩端用環氧樹脂膠密封催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜之間的空隙，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的殼層構成催化與滲透汽化膜組件的殼層，催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜的管層構成滲透汽化膜組件的管層。
3.如權利要求1所述的一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，其特徵在於，所述的混合進料口在精餾塔設備最上面一個催化與滲透汽化膜組件的下端。
4.如權利要求1所述的一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，其特徵在於，所述的再沸器產生的上升蒸汽進入催化與滲透汽化膜組件的殼層，沿著催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜上升到與之相連的上面的一個催化與滲透汽化膜組件，最後進入冷凝器冷凝後，再由回流比調節器分流，一部分作為塔頂產品產出，一部分回流至最上面一個催化與滲透汽化膜組件的上端的殼層，上升蒸汽和下降回流液都走殼層。
5.如權利要求1所述的一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，其特徵在於，所述的催化與滲透汽化膜組件作為精餾耦合設備，通過膜組件抽真空接頭，用真空泵抽真空，由催化與滲透汽化雙功能中空纖維膜滲透汽化分離酯化反應所生成的水，透過催化與滲透汽化膜組件的管層的水蒸氣由真空泵抽出。
專利摘要本實用新型涉及一種含有催化與滲透汽化膜組件的精餾耦合過程設備，包含催化與滲透汽化膜組件、膜組件抽真空接頭、冷凝器、再沸器、回流比調節器、真空泵和膜組件卡箍；所述催化與滲透汽化膜組件作為精餾塔填料及其精餾耦合過程；將滲透汽化膜組件通過膜組件卡箍和膜組件抽真空接頭組裝在一起，構成催化與滲透汽化膜組件精餾耦合設備。本實用新型的設備簡單，操作性強，維護方便，使用效果好，大大的促進反應，提高產率，縮短反應時間，簡化後處理工序，節約成本，節能環保，提高了酯化反應過程和後續分離的經濟效益。
文檔編號C07C69/14GK202289520SQ201120398568
公開日2012年7月4日 申請日期2011年10月19日 優先權日2011年10月19日
發明者程亮, 許振良, 馬曉華, 魏永明 申請人:華東理工大學