清涼劑溶液及含有其的組合物的製作方法
2023-10-07 02:48:04 1
專利名稱：清涼劑溶液及含有其的組合物的製作方法
技術領域：
本發明涉及組合物，具體說是涉及含有乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺的溶液。
乳酸薄荷醇酯是一種重要的成分，其價值在於它具有清涼劑的特性。此外，已知其實際上沒有異味和顏色，因而可以用於所有形式的風味和芳香組合物中，從而賦予強烈而持久的清涼效果而不影響芳香或香味平衡。
它可以是以白色、低熔點固體的形式商購獲得，以固體塊的形式提供，因而在用於食品或化妝應用之前需要物理性破碎並且熔融。這些物理性質使得這種化合物難於利用。所以，現有技術中曾嘗試提供一種更方便形式的化合物。例如，DE19607278中，涉及了乳酸薄荷醇酯的利用問題，並且公開了一種新結晶形式的物質來解決此問題。在此參考文獻中，公開了可以將乳酸薄荷醇酯與少量鹼或鹼土碳酸鹽混合，並且從丙酮中重結晶，以提供細晶體形式的乳酸薄荷醇酯。這種晶體形式的乳酸薄荷醇酯是目前可商購獲得的。然而，使用這種結晶形式不是沒有問題的。
首先，它是類似粉末形式的，與所有的粉末一樣，它必須小心處理，以避免與之相關的灰塵危害。其次，將粉末混合入食品或化妝製劑的基料中並不總是方便或容易的，因為所述基料可能是呈液體或類似糊膏狀的。為解決這個問題，配製者可以使用可接受的溶劑將晶體溶解，然後將溶液添加至諸如食物製品、口腔護理產品或化妝品中。然而，這種溶解為配製者增加了額外的加工步驟，使得加工不方便並且增加使用成本。第三，即使將乳酸薄荷醇酯以結晶的形式提供，但由於其熔點低，在某些儲藏條件下，如高溫和/或高溼度下，結晶乳酸薄荷醇酯粉末具有附聚的趨向。因此，要想晶體形式長期儲藏，就必須保持在相對低的溫度和在低溼度條件下。
因此，仍然需要提供某一形式的乳酸薄荷醇酯，該形式可容易在進一步的配製操作中容易使用，並且以那種形式長期儲藏能夠保持穩定，即使是在相對高的溼度和溫度條件下。
出人意料地，現已發現，如果將乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺合併或者與之共溶可以獲得含有相對高含量乳酸薄荷醇酯的穩定的乳酸薄荷醇酯的溶液。
因此，本發明的第一個方面是提供一種製備含乳酸薄荷醇酯的溶液的方法，其中乳酸薄荷醇酯的最終濃度高於通過將乳酸薄荷醇酯溶解在淨溶劑中可達到的濃度，所述方法包括a)將乳酸薄荷醇酯液化，和b)將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺和溶劑合併，所述溶劑是食品、口腔護理或化妝用途可接受的。
本發明的第二個方面涉及通過上述製備的、主要由溶解在溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺組成的溶液。優選，除溶劑外，本發明的溶液不含任何其它的風味化合物或芳香化合物。
本發明的溶液顯出良好的儲藏穩定性。據觀察，沒有乳酸薄荷醇酯或薄荷醇甲醯胺從溶液中沉澱出來，即使是在相對低的儲藏溫度下，例如，低至約4℃。由此，可以提供具有高濃度合併的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺、同時沒有前述固體產品問題的組合物。此外，由於組合物呈液體形式，因而配製含有溶液的產品、特別是食物製品、口腔護理或化妝品，比起使用粉末或其它固體物質(在使用前必須要熔融)而言相當地容易。除此之外，薄荷醇甲醯胺本身對於本領域來說已知就是一種可商購獲得的清涼劑材料，其幾乎不或者根本不顯出異味或氣味。
本發明中優選使用的溶劑可以選自那些可以在食品、口腔護理或化妝應用中使用的任何溶劑。作為溶劑，最優選選自辛基十二醇，雙丙二醇，丙二醇，甘油三酯，肉豆蔻酸異丙酯，橄欖油，杏仁油，月桂酸己酯，醇，及其混合物，以及含有一種或多種前面所述溶劑的含水組合物(例如，含有10％水的水性含醇混合物)。
本文中所用的「溶劑」是指單獨一種溶劑或溶劑的混合物。包括不同純度的級別，如食用級和藥用級。
本文中所用的「淨溶劑」是指不含薄荷醇甲醯胺的上述定義的溶劑。
本文中所用的「液化」是指通過熔融使固體乳酸薄荷醇酯變成液體的加工步驟。
可以將乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺添加至合適的溶劑中，以產生含有1-99wt％、優選55-80wt％的合併的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺化合物的溶液，餘量物質是溶劑。更優選，本發明的溶液中含有約25-30％的溶劑，更特別27-29％的溶劑，達到100％的餘量物質是合併的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺。
乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺的比例可在寬範圍內變化，取決於所需的清涼性能。例如，儘管這兩種化合物都因它們顯著的或「高影響力」的清涼效果而已知，但據觀察它們所影響的口腔的區域是不同的。乳酸薄荷醇酯趨於耙向口腔的前部/中間，而薄荷醇甲醯胺往往耙向口腔的後部和頂部。因此，本領域技術人員，根據常識或者通過一些常規試驗，並不需要創造性勞動便能夠合併合適比例的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺，從而達到合意的感觀效果。
在一個特別優選的實施方案，本發明提供一種乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺的儲存穩定的溶液，其中含有10-20wt％的薄荷醇甲醯胺，更特別14-18wt％的薄荷醇甲醯胺。
在一個特別優選的實施方案中，本發明提供一種乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺的儲存穩定的溶液，其中含有50-60wt％的乳酸薄荷醇酯，更特別55-60％、尤其是55-57wt％的乳酸薄荷醇酯。
本發明的溶液可以通過將乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺合併並且將這些化合物溶解在一種或多種適宜的溶劑、特別是一種或多種本文所提及的優選的溶劑中來形成。方便地，首先將乳酸薄荷醇酯固體在約40-50℃下液化或熔融。可以將薄荷醇甲醯胺(其通常是以細粉的形式商購)直接溶解在液化的乳酸薄荷醇酯中。之後，將合併的乳酸薄荷醇酯/薄荷醇甲醯胺在適宜的攪拌條件下溶解於溶劑中，形成儲存穩定的溶液。
或者，本發明的溶液通過將薄荷醇甲醯胺溶解在溶劑中，之後將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺溶液在適宜的攪拌條件下合併，形成儲存穩定的溶液。
如本文上面所述，本發明的溶液是以液體形式提供的，顯出良好的儲存穩定性，有很少或者沒有沉澱。這使得溶液容易在不同溼度和溫度條件下儲存，例如約4℃至25℃，優選至20℃，並且還使得它們容易操縱或配製至所有形式的食品、口腔護理產品或化妝品中。因此，本發明的溶液非常適宜用於與食品、口腔護理產品和化妝品摻混，從而生產具有合意清涼效果的產品。
因此，本發明的再一個方面是涉及一種改進乳酸薄荷醇酯的溶解性的方法，所述方法是通過將乳酸薄荷醇酯液化並且將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺和溶劑合併。
此外，出人意料地發現，本文所教導的合併的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺溶液的清涼效果常常不僅僅是相加性的。意想不到地發現，當將本發明的溶液由受訓專家小組在感觀評價方面針對單獨的乳酸薄荷醇酯或薄荷醇甲醯胺化合物進行測試時，常常觀察到協調清涼效果。這種出人意料的效果在以下所示的實施例中有更完整的描述。
本發明的再一個方面是一種食品、口腔護理產品或化妝品，其中添加有根據本發明第一個方面製備的溶液。這種食品、口腔護理產品或化妝品可以通過任何可用的方法用本發明的溶液來提供，例如，通過將有用量的本發明溶液簡單地添加至或者混合入食品、口腔護理產品或化妝品中。
本發明的溶液可以應用於各種各樣的食品或口腔護理產品中，例如牙膏，漱口水，口香糖，糖食以及飲料。本發明的溶液還可以應用於化妝品中，例如用於局部施用的產品，如剃鬚用乳液、泡沫、霜膏、凝膠、剃鬚後用品、洗髮水、沐浴用凝膠、泡泡浴和其它已知用於局部用的組合物。
對於在食品和口腔護理產品中使用而言，本發明溶液的使用量可以是足以使合併的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺的量達到約0.01-1wt％，優選0.06-0.5％，更優選約0.06-0.45wt％，以食品或口腔護理產品的總重量計。對於在化妝品中使用而言，本發明溶液的使用量可以是足以使合併的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺的量達到約0.01-10wt％，以化妝品的總重量計。然而，應當理解的是，本領域技術人員可以使用超出前述範圍的本發明的溶液，來達到儘可能合意的感觀效果。
以下實施例舉例說明了本發明的各個方面。
實施例1將57重量份的乳酸薄荷醇酯加溫至40-50℃，以便液化乳酸薄荷醇酯。將14重量份的薄荷醇甲醯胺混入液化的乳酸薄荷醇酯中。之後，將乳酸薄荷醇酯/薄荷醇甲醯胺混合物添加至29重量份的丙二醇(USP)中，以便形成乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺在丙二醇中的溶液。
將該溶液冷卻並且儲存。沒有觀察到沉澱。
實施例2使用18重量份的薄荷醇甲醯胺、55重量份的乳酸薄荷醇酯和27重量份的丙二醇(USP)，進行實施例1的過程。獲得溶液，該溶液當冷卻並儲藏時不產生沉澱物。
對比實施例1為顯示乳酸薄荷醇酯在溶劑中沉澱，生產乳酸薄荷醇酯的50wt％的溶液首先將乳酸薄荷醇酯加熱至40℃-50℃使其熔融，之後將其與合適量的丙二醇(USP)混合。冷卻後，觀察到有乳酸薄荷醇酯細沉澱物。
實施例3使用5重量份的薄荷醇甲醯胺、65重量份的乳酸薄荷醇酯和30重量份的含10wt％水的乙醇溶液，進行實施例1的過程。獲得溶液，該溶液當冷卻並儲藏時不產生沉澱物。
對比實施例2為顯示乳酸薄荷醇酯在溶劑中沉澱，生產乳酸薄荷醇酯的60wt％的溶液首先將乳酸薄荷醇酯加熱至40℃-50℃使其熔融，之後將其與合適量的含10wt％水的乙醇溶液混合。在電冰箱中冷卻過夜後，觀察到有乳酸薄荷醇酯細沉澱物。
實施例4為評價實施例1和2的溶液作為清涼劑的性能，請10人組成的受訓專家小組進行感觀測試。要求受訓專家按零至一百的線型標準評判在某些時段的清涼效果的強度。受訓專家將含有實施例1(0.65wt％，以牙膏的總量計)和實施例2(0.45wt％，以牙膏的總量計)製劑的牙膏放在他們的口中保持90秒，然後吐出並且漱清。受訓專家記錄在漱洗(時間0)時、30s、60s、90s、2min、3min、4min、5min、10min、15min、20min、25min和30min時的清涼感覺。
含有實施例1或實施例2生產的溶液的牙膏，其效果都強於只含乳酸薄荷醇酯或只含薄荷醇甲醯胺的牙膏。
權利要求
1.一種乳酸薄荷醇酯溶液的製備方法，其中乳酸薄荷醇酯的最終濃度高於通過將乳酸薄荷醇酯溶解在淨溶劑中可達到的濃度，所述方法包括a)將乳酸薄荷醇酯液化，和b)將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺和溶劑合併。
2.權利要求1的方法，其中將薄荷醇甲醯胺添加至液化的乳酸薄荷醇酯中，然後將此液體混合物溶解於溶劑中。
3.權利要求1的方法，其中首先將薄荷醇甲醯胺溶解在溶劑中，然後將此溶液與液化的乳酸薄荷醇酯混合。
4.前述權利要求任一項的方法，其中溶劑選自辛基十二醇，雙丙二醇，丙二醇，甘油三酯，肉豆蔻酸異丙酯，橄欖油，杏仁油，月桂酸己酯和乙醇。
5.通過前述權利要求任一項的方法製備的溶液，主要由溶解在溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺組成。
6.主要由溶解在溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺組成的溶液，其特徵在於乳酸薄荷醇酯的最終濃度高於通過將乳酸薄荷醇酯單獨溶於溶劑中可達到的濃度。
7.權利要求5或6的溶液，其中溶劑是丙二醇。
8.權利要求7的溶液，其中丙二醇的存在量為總溶液的25-30wt％。
9.權利要求5或6的溶液，其中乳酸薄荷醇酯的存在量為總溶液的50-60wt％。
10.權利要求5或6的溶液，其中薄荷醇甲醯胺的存在量為總溶液的10-20wt％。
11.一種含有權利要求5-10任一項所定義的溶液的食品或口腔護理或化妝組合物。
12.一種改進乳酸薄荷醇酯的溶解性的方法，包括以下步驟c)將乳酸薄荷醇酯液化；和d)將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲醯胺和溶劑合併。
13.一種主要由溶解於溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺組成的溶液。
全文摘要
一種主要由溶解於溶劑如丙二醇中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲醯胺組成的溶液及其製備方法，所述溶劑是食品、口腔護理或化妝用途可接受的。
文檔編號C07C67/62GK1692096SQ200380100720
公開日2005年11月2日 申請日期2003年10月27日 優先權日2002年10月28日
發明者C·加洛潘, E·莫拉斯, L·齊加尼 申請人:吉萬奧丹股份有限公司