一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法

2023-05-30 23:15:46 1

一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法，滲劑包括以下重量百分比的組分粉末：鉻：12～25％；矽鐵合金：5％～20％；鈦：1％～5％；活化劑：0.5％～3.5％；鹼土金屬氧化物：5％～10％；氧化鋁：餘量；製備方法：首先按比例稱取各組分粉末，將其攪拌混合均勻後放入滲箱中；將除油除鏽後的待滲工件埋入滲劑中並壓實，用耐火泥密封滲箱，在100℃～120℃烘乾1～2小時；滲箱置入馬弗爐中加熱到800℃～1250℃保溫5～10小時，在合金表面獲得緻密無孔隙的鉻矽塗層。該發明獲得的塗層結構均勻緻密、無孔隙，具有優異的耐高溫、抗氧化、抗滲碳及抑制鐵鎳元素催化效應等性能。
【專利說明】一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法
【【技術領域】】
[0001]本發明涉及合金表面塗層製備技術，更具體的說，是一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法。
【【背景技術】】
[0002]眾所周知，在一般使用條件下，鋼鐵材料的失效多源於表面。表面塗層強化技術可以使材料表面的成分、組織、結構發生變化，提高表面性能，不但可以延長材料使用壽命，也可以避免採用高成本的材料。金屬表面滲鉻(Cr)、滲矽(Si)可以明顯提高金屬材料的耐蝕性、抗高溫氧化、抗滲碳性能，並具有抑制鐵鎳元素催化效應等作用，目前已得到一定的應用。對於低碳鋼，滲鉻較容易實現，但對於中高碳鋼及高合金鋼，隨著Cr向爐管合金內部的擴散滲入，在其內部必然形成一定量的碳化物，這將降低Cr擴散速度和數量，影響塗層的質量。並且研究發現，元素Cr在奧氏體組織中的擴散速度明顯低於在鐵素體中的擴散速度。而工程上常用的HP40、HK40、316等材料在常溫及高溫下均為奧氏體組織，這類材料的滲鉻更為困難。為加快Cr的擴散速度，目前在工藝上採取Cr、Si共滲技術，在滲Cr過程中加入Si元素，Si可降低合金表面局部的C含量，伴隨著組織由奧氏體轉變為鐵素體，有利於Cr的擴散滲入。
[0003]但是，在元素擴散過程中，由於Cr、S1、Fe擴散速度不相同，Si的擴散係數比Fe大，存在原子擴散的柯肯達爾效應。在Cr、Si擴散的同時伴隨著空洞的出現，導致塗層內有大量孔隙，塗層不緻密，脆性增大，甚至還會引起塗層脫落，嚴重影響使用性能。
【
【發明內容】
】
[0004]本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法，獲得結合力好，均勻緻密、無孔隙的鉻矽塗層，塗層製備工藝簡單、操作方便、易於實現，適於生產和工業應用。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
[0006]一種合金表面鉻矽共滲滲劑，其包括以下重量百分比的組分粉末:
[0007]鉻:12?25%;
[0008]矽鐵合金:5%?20%;
[0009]鈦:1?5%;
[0010]鹼土金屬氧化物:5?10% ；
[0011]活化劑:0.5 ?3.5% ;
[0012]氧化鋁:餘量。
[0013]所述的鹼土金屬氧化物為氧化鈣、氧化鎂中的一種或者兩種混合物。
[0014]所述的活化劑為氯化銨、氟化鈉中的一種或兩種混合物。
[0015]所述的組分粉末粒度為150?400目。
[0016]組分鈦、氧化鎂和氧化鈣作為矽元素擴散速度調節劑，避免元素擴散過程產生孔隙。
[0017]一種合金表面鉻矽共滲塗層的製備方法，其具體步驟為:
[0018]步驟(I):按重量百分比稱取各組分粉末，將其攪拌混合均勻後放入滲箱；
[0019]步驟(2):將除油除鏽後的待滲零件埋入滲劑中並壓實，用耐火泥密封滲箱，在100°C?120°C烘乾I?2小時；
[0020]步驟(3):將烘乾後的滲箱置於高溫馬弗爐中，在850°C?1250°C的溫度下進行包埋共滲處理，隨爐冷卻後取出。
[0021]在所述步驟(I)中氧化鋁粉末在使用前經1000°C?1200°C溫度煅燒處理2?3小時。
[0022]在所述步驟⑵中滲箱有多個試樣時，相鄰平行試樣之間的距離不小於15mm，工件距離滲劑頂部或底部不小於20mm。
[0023]在所述步驟(3)中，採用兩步法加熱工藝，首先加熱至800°C?950°C保溫2?5小時，然後加熱至1000°c?1250°C保溫3?6小時，升溫速度為5°C?10°C /min。
[0024]與現有技術相比，本發明的積極效果是:
[0025]本發明的滲劑配方創新在於採用鈦及鹼土金屬氧化物氧化鎂和/或氧化鈣。當共滲反應進行時，Si在Fe中以置換形式形成置換固溶體，活性矽原子向工件內部擴散是以空位機理進行的。Si向內部擴散的同時，還進行著鐵原子由內部向外的擴散，因而在工件表層存在著矽-鐵的互擴散偶。特別是在擴散前沿，矽的濃度梯度最大。因此，在常規滲鉻矽工藝中，矽-鐵互擴散區域要發生嚴重的柯肯達爾效應，導致擴散層中出現微孔。隨著滲矽層中出現Y — α相變，產生相變應力，擴散層前沿形成的微小孔更易於聚集長大，出現明顯的孔洞。
[0026]本發明滲劑體系中，鈦(Ti)元素的存在，一定程度上降低了 Si的擴散速度，使得Fe、Si擴散速度相匹配。同時，在滲劑中添加的氧化鎂和氧化鈣與Si相互作用，形成鈣和鎂的矽化物，可使合金表面上的活性矽原子濃度降低，創造滲矽最佳條件。Si的吸附速度低於它向工件表面深處的擴散速度，在局部表層，Si和Fe的互擴散量相近，有效的避免由柯肯達爾效應產生的孔隙，獲得緻密的塗層組織。
[0027]本發明的塗層製備工藝創新在於採用兩步法進行鉻矽共滲。第一步溫度加熱至800°C?950°C，氣相中含矽化合物的蒸汽壓較高，由於Si和C熱力學上強烈的排斥性，Si的滲入將C推向合金表面深處，在工件表面形成C溶解度較低的鐵素體層，有利於Cr擴散滲入工件。在隨後第二步溫度繼續升高至1000°C?1250°C，反應氣相中含鉻化合物的蒸汽壓相對升高，反應以Cr元素沉積擴散為主，獲得富Cr元素塗層。
[0028]本發明能夠獲得均勻緻密、無孔隙的鉻矽塗層，塗層具有優異的耐腐蝕、抗氧化、抗滲碳及抑制鐵鎳元素催化效應等性能。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0029]圖1本發明工藝製備的鉻矽共滲塗層表面形貌；
[0030]圖2本發明工藝製備的鉻矽共滲塗層橫截面金相圖(無孔隙)；
[0031]圖3普通工藝製備的鉻矽共滲塗層橫截面金相圖(有孔隙)。【【具體實施方式】】
[0032]以下提供本發明一種合金表面鉻矽共滲滲劑及塗層製備方法的【具體實施方式】。
[0033]實施例1
[0034]本實施例中的一種合金表面鉻矽共滲滲劑，包括以下重量百分比的組分粉末:鉻:20%，矽鐵合金:15% ;鈦:3% ;活化劑:2% (氯化銨0.5%，氟化鈉1.5% );氧化鈣:5% ；氧化鎂:5% ;氧化鋁:餘量。上述組分粉末粒度均為150?250目。
[0035]工件材料為Cr25Ni35Nb合金，塗層製備過程如下:
[0036]步驟(I):將氧化鋁粉末在1100°C溫度下煅燒處理2小時。按重量百分比稱取各組分，將其攪拌混合均勻後放入滲箱。
[0037]步驟(2):將工件用碳化矽砂紙打磨至800#，用丙酮清洗並吹乾。
[0038]步驟(3):將工件埋入滲劑中並壓實，工件距離頂部和底部30mm。然後將滲箱用耐火泥密封，在120°C烘乾2小時。
[0039]步驟(4):將烘乾後的滲箱置於馬弗爐中，首先加熱至850°C保溫3小時，然後加熱至1100°C保溫3小時，升溫速度為10°C /min。保溫結束後隨爐冷卻後取出。
[0040]通過金相分析和SEM分析，本實施例中得鉻矽塗層厚度約為150um，塗層組織均勻緻密、無孔隙裂紋等缺陷。
[0041]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本【技術領域】的普通技術人員，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種合金表面鉻矽共滲滲劑，其特徵在於，其包括以下重量百分比的組分粉末: 鉻:12 ?25% ； 矽鐵合金:5%?20% ; 鈦:1?5% ; 鹼土金屬氧化物:5?10% ； 活化劑:0.5?3.5% ; 氧化鋁:餘量。
2.如權利要求1所述的一種合金表面鉻矽共滲滲劑，其特徵在於，所述的鹼土金屬氧化物為氧化鈣、氧化鎂中的一種或者兩種混合物。
3.如權利要求1所述的一種合金表面鉻矽共滲滲劑，其特徵在於，所述的活化劑為氯化銨、氟化鈉中的一種或兩種混合物。
4.如權利要求1所述的一種合金表面鉻矽共滲滲劑，其特徵在於，所述的組分粉末粒度為150?400目。
5.一種合金表面鉻矽共滲塗層的製備方法，其特徵在於，其具體步驟為: 步驟(I):按重量百分比稱取各組分粉末，將其攪拌混合均勻後放入滲箱； 步驟⑵:將除油除鏽後的待滲工件埋入滲劑中並壓實，用耐火泥密封滲箱，在100°C?120°C烘乾I?2小時； 步驟(3):將烘乾後的滲箱置於高溫馬弗爐中，在800°C?1250°C的溫度下進行包埋共滲處理，隨爐冷卻後取出。
6.如權利要求5所述的一種合金表面鉻矽共滲塗層的製備方法，其特徵在於，在所述步驟(I)中氧化鋁粉末在使用前經1000°c?1200°C溫度煅燒處理2?3小時。
7.如權利要求5所述的一種合金表面鉻矽共滲塗層的製備方法，其特徵在於，在所述步驟(2)中滲箱有多個工件時，相鄰工件之間的距離不小於15mm，工件距離滲劑頂部或底部不小於20mm。
8.如權利要求5所述的一種合金表面鉻矽共滲塗層的製備方法，其特徵在於，在所述步驟(3)中，採用兩步法加熱工藝，首先加熱至800°C?950°C保溫2?5小時，然後加熱至1000°C?1250°C保溫3?6小時，升溫速度為5°C?10°C /min。
【文檔編號】C23C10/54GK104264109SQ201410487150
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月22日 優先權日:2014年9月22日
【發明者】劉京雷, 屈笑雨, 徐宏, 黃志榮, 萬順, 陸陽 申請人:華東理工大學