蔗糖鎂絡合物的製備方法與流程
2023-05-30 19:31:31 2
本發明涉及一種絡合物，特別是蔗糖鎂絡合物及其製備方法，並公開了其用途。
背景技術：
動物生長過程中，無機物作為營養素的有26種元素，除碳、氫、氧、氮屬非礦物質元素外，其餘22種都是礦物質元素，其中常量元素有七種：鉀、鈉、鈣、鎂、硫、磷、氯。礦物質除飼料本身含有少量外，主要以飼料添加劑形式補充給動物。
在動物消化系統中的鎂，反芻動物主要經胃壁吸收，非反芻動物主要經過小腸吸收。鎂以其簡單的離子或形成螯合物經易化擴散吸收。鎂的存在形式不同，動物的吸收率不同。
隨著科技進步和人們健康意識的增強，人們在追求動物高產的同時，還對畜禽產品質量安全問題愈來愈重視，對使用高劑量無機物質導致的環境汙染也越來越關注。因此，微量元素蔗糖絡合物飼料添加劑作為飼料添加劑的研究和應用成為了動物營養領域研究的熱點課題之一。
雖然蔗糖作為飼料的研究很多，但大都是將蔗糖直接加入到飼料中對畜禽進行飼喂，這種方式會使營養物質不易被機體吸收利用。另外，這些發明所述飼料中大都沒有加入微量元素，即使個別發明中加入了少量的微量元素也是以無機離子形態加入的，這就不可避免的存在無機微量元素的上述缺點。因此，如何經過合適的化學反應，將蔗糖和微量元素金屬離子有機的結合起來，既能發揮蔗糖功能性強、適口性的優點，又能克服無機微量元素的上述缺點，是具有積極意義的課題。
技術實現要素：
本發明的目的是針對現有技術存在的上述不足，提供一種具有安全、高效、高性價比的優勢，對有機微量元素行業甚至畜牧業的發展將起到積極的引導和推動作用的蔗糖鎂絡合物。
本發明是這樣實現的：
本發明蔗糖鎂絡合物的製備方法包括如下步驟：
步驟一、將蔗糖和水按照重量分數20-40:50-70的比例混合均勻，按照蔗糖和鎂鹽的重量分數為30-40: 5-8加入鎂鹽，加入氫氧化鈉水溶液調節pH 11-12得到反應液；
步驟二、將步驟一所得反應液在溫度50-80℃、不斷攪拌條件下保溫1-2小時，冷卻過濾分離，得到濾渣及濾液；
步驟三、取步驟二所得濾液，按濾液和75%的乙醇水溶液的重量比為1∶2加入75%乙醇水溶液常溫沉澱1.5-3小時，沉澱物經過離心抽濾，得到的廢水和沉澱物，沉澱物經真空乾燥，檢測即得到蔗糖鎂產品；
步驟四、取步驟二中濾渣並檢測其中的鎂離子濃度，按照蔗糖與鎂離子的摩爾比為1:4向濾渣中加入蔗糖與鎂鹽，取步驟三離心抽濾後的廢水溶解加入蔗糖和鎂鹽的濾渣，加氫氧化鈉水溶液調節溶液的pH 11-12得到反應液；
步驟五、取步驟四中反應液重複步驟二、步驟三和步驟四進行反應，循環反應生成蔗糖鎂。
所述的鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂中的任一種。
所述氫氧化鈉水溶液的溶度為0.1-2mol/L。
作為飼料添加劑，用於鵝、雞、鴨、牛和羊的飼喂，添加量為3公斤/噸飼料。
蔗糖（寡二糖）的糖苷鍵上有一對孤對電子，同時過渡金屬離子（M=Cu2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+、Ca2+、Mg2+）具有合適空軌道，在合適溫度環境下能與蔗糖形成「配位效應」，經過化學反應絡合形成絡合態金屬，利於動物體吸收利用。其形成分子結構式如下：
上述式為蔗糖微量元素分子結構式，其中M=Cu2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+、Ca2+ 、Mg2+。
因為蔗糖微量元素絡合物的反應複雜，生成物與一般的胺基酸螯合物不同，多屬於大分子結構，沒有確定的分子量。
上述製備蔗糖鎂的機理是將蔗糖與Mg2+反應形成絡合物以後，利用蔗糖鎂絡合物不溶於乙醇，沉澱析出然後乾燥即可得到固體蔗糖絡合鎂。
本發明在加入乙醇之前先把蔗糖鎂溶液冷卻後再過濾一次，其目的在於把過量的微量元素以濾渣形式保留下來，作為蔗糖循環絡合反應物之一，按濾液：75%乙醇溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇溶液進行常溫沉澱，其原理在於：過量的微量元素不溶於乙醇，故要在加入乙醇之前首先將其過濾掉。又乙醇的極性較弱，而蔗糖鎂是多羥基鹽，極性較大，根據相似相溶性的原理，蔗糖鎂微溶於乙醇，故此將兩者分離，就可以得到較純淨的蔗糖鎂產品。
本發明蔗糖鎂絡合物的使用方法是：將蔗糖鎂絡合物與飼料按照重量比為3公斤：1噸的比例混合均勻後，用於鵝、雞、鴨、牛和羊的飼喂。
鎂在動物體內的生理功能(作用) ：
(l)鎂是動物骨骼和牙齒的重要組成之一,動物體內大約有0.05%的鎂,其中70%左右的鎂以磷酸鹽或碳酸鹽形成存在於骨骼中。
(2)鎂是動物軟組織的結構成分之一,動物體郵0%的鎂存在於軟組織中,如肝、腎、橫紋肉和腦中含鎂較多,血液中70%以上鎂的存在於細胞內。
(3)鎂直接參與許多酶的組成(如磷酸酶、氧化酶、膚酶等),能激活許多種酶,如焦磷酸酶、膽鹼脂酶等。
(4)鎂參與蛋白質,遺傳物質DNA、RNA以及脂肪和輔酶的合成。
(5)鎂能抑制神經肌肉傳導的興奮、保障心肌的正常收縮。
動物缺鎂時,生長受阻,神經過敏、肌肉震顫、痙攣、厭食,肌肉抽搐,驚厥,甚至昏迷死亡。新孵出小雞日食無鎂飼料,幾天後就死去;若餵低鎂飼料,則生長緩慢,易受驚和昏迷;產蛋雞缺鎂時,產蛋減少,且蛋重、蛋殼重均降低,嚴重時,逐漸麻木,甚至死亡。魚類缺鎂時,生長受阻,鮮魚骨骼畸型。反當動物缺鎂時,神經過敏、肌肉發顫,呼吸減弱、心跳加快,面部抽搐,驚厥，甚至死亡。
與現有技術相比，本發明的積極效果是：
1、本發明蔗糖鎂絡合物，通過蔗糖與鎂鹽的絡合反應，得到蔗糖鎂溶液，在加入乙醇之前將蔗糖鎂溶液冷卻後再過濾一次，得到濾渣及濾液，按濾液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液進行常溫沉澱後，將沉澱離心抽濾，真空乾燥烘乾，篩分、檢測，得到較純淨的蔗糖鎂產品；檢測步驟二濾渣的鎂離子濃度，按照蔗糖與鎂離子的摩爾比為1:4，繼續加入蔗糖與鎂鹽，將步驟三離心抽濾後的廢水返回到反應釜中作為溶解蔗糖的母液，以相同的反應條件進行循環反應繼續生成蔗糖鎂。本發明製備蔗糖鎂的過程，是一個循環反應的化學過程，實現了能源的重複利用，符合綠色化學的要求，降低了生產成本，提高了生產效率。
2、本發明蔗糖鎂絡合物，由於蔗糖的加入而具有很好適口性好，輕微糖甜香味使得畜禽喜歡取食。
3、本發明以蔗糖為主要原料，得到的蔗糖鎂，與單純用胺基酸絡合（螯合）微量元素所使用的成本相比，本發明降低了20-30%的使用成本。
4、本發明蔗糖鎂的絡合物，溶解性好、易吸收、穩定性好，作為飼料添加劑，能明顯降低飼料源微量元素的糞排洩量，減少養殖業對環境的汙染，還能改善肉質肉色，增強機體的抗氧化功能，顯著提高肝臟、肌肉中的GSH-Px的活力，提高血清T-AOC和T-SOD，降低UN，顯著改善飼料CP、EE、鎂、磷等養分表觀消化率，增加氮的沉積，還能顯著提高血清鐵和肝鐵含量。蔗糖鎂進入動物胃中之後，與胃酸緩慢反應生成容易被吸收的有機鎂，這樣就可以改善鵝肉的嫩度，還可以提高蛋雞的產蛋率，增強蛋殼的硬度，減小破蛋率。
5、本發明蔗糖鎂的絡合物，有機微量元素用量比無機離子少，而且吸收利用率高出 3-4 倍，不會造成浪費，同時環境汙染問題得到改善，對人的安全性得到提高。
上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明的上述和其他目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下結合優選實施例，詳細說明如下。
具體實施方式
下面詳細說明本發明的具體實施方式，其作為本說明書的一部分，通過實施例來說明本發明的原理，本發明的其他方面、特徵及其優點通過該詳細說明將會變得一目了然。
實施例1
蔗糖鎂絡合物的製備方法包括如下步驟：
步驟一、往反應釜中加30重量份的蔗糖，加50重量份的水溶解蔗糖後，加氫氧化鈉水溶液鹼化，調節溶液的pH 11；
步驟二、加熱反應釜，保持釜內溫度在65℃，再加入39重量份氯化鎂進行絡合反應1小時，反應過程不斷攪拌，生成蔗糖鎂溶液，冷卻過濾分離，得到濾渣及濾液；
步驟三、按濾液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液進行常溫沉澱，沉澱時間為1.5小時，沉澱物經過離心抽濾，得到的廢水回收利用，沉澱物經真空乾燥，檢測即得到蔗糖鎂產品；
步驟四、檢測步驟二濾渣的鎂離子濃度，按照蔗糖與鎂離子的摩爾比為1:4，繼續加入30重量份蔗糖與10重量份氯化鎂（這裡的鎂離子濃度為29重量份），將步驟三中離心抽濾後的廢水返回到反應釜中作為溶解蔗糖的母液，加氫氧化鈉水溶液鹼化，調節溶液的pH 11；
步驟五、加熱反應釜，保持釜內溫度在65℃之間進行絡合反應，反應過程的條件與步驟二、步驟三相同，循環反應繼續生成蔗糖鎂。
實施例2
蔗糖鎂絡合物的製備方法包括如下步驟：
步驟一、往反應釜中加35重量份的蔗糖，加55重量份的水溶解蔗糖後，加氫氧化鈉水溶液鹼化，調節溶液的pH 11；
步驟二、加熱反應釜，保持釜內溫度在70℃，再加入55重量份硫酸鎂進行絡合反應1.5小時，反應過程不斷攪拌，生成蔗糖鎂溶液，冷卻過濾分離，得到濾渣及濾液；
步驟三、按濾液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液進行常溫沉澱，沉澱時間為2小時，沉澱物經過離心抽濾，得到的廢水回收利用，沉澱物經真空乾燥，檢測即得到蔗糖鎂產品；
步驟四、檢測步驟二中濾渣的鎂離子濃度，按照蔗糖與鎂離子的摩爾比為1:4，繼續加入35重量份蔗糖與14重量份硫酸鎂（這裡的鎂離子濃度41重量份），將步驟二離心抽濾後的廢水返回到反應釜中作為溶解蔗糖的母液，加氫氧化鈉水溶液鹼化，調節溶液的pH 11；
步驟五、加熱反應釜，保持釜內溫度在70℃進行絡合反應，反應過程的條件與步驟二、步驟三相同，循環反應繼續生成蔗糖鎂。
實施例3
蔗糖鎂絡合物的製備方法包括如下步驟：
步驟一、往反應釜中加40重量份的蔗糖，加60重量份的水溶解蔗糖後，加氫氧化鈉水溶液鹼化，調節溶液的pH 12；
步驟二、加熱反應釜，保持釜內溫度在75℃，再加入26重量份鎂鹽進行絡合反應2小時，反應過程不斷攪拌，生成蔗糖鎂溶液，冷卻過濾分離，得到濾渣及濾液；
步驟三、按濾液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液進行常溫沉澱，沉澱時間為3小時，沉澱完全後離心抽濾，沉澱物經過離心抽濾，得到的廢水回收利用，沉澱物經真空乾燥，檢測即得到蔗糖鎂產品；
步驟四、檢測步驟二中濾渣的鎂離子濃度，按照蔗糖與鎂離子的摩爾比為1:4，繼續加入40重量份蔗糖與6重量份氧化鎂（這裡的鎂離子濃度20重量份），將步驟1）離心抽濾後的廢水返回到反應釜中作為溶解蔗糖的母液，加氫氧化鈉水溶液鹼化，調節溶液的pH 12；
步驟五、加熱反應釜，保持釜內溫度在75℃進行絡合反應，反應過程的條件與步驟二、步驟三相同，循環反應繼續生成蔗糖鎂。
應用實施試驗
1、試驗材料
市售飼料級硫酸鎂，蔗糖鎂為南寧市澤威爾飼料有限責任公司按照本發明發明方法的實施例一至三製備。
2、試驗動物與分組
選擇200頭鵝按照日齡、體重、健康狀況、性別比例相同的原則將鵝平均分為實驗組與對照組兩組。
3、試驗設計
基礎日糧組成及營養水平一致的情況下，鎂的添加量為3公斤/噸，對照組使用無機鎂（硫酸鎂）提供鎂源，試驗組則由蔗糖鎂提供鎂源。
4、飼養管理
保育舍採用漏縫地板保育設備，舍溫控制在22-25℃，相對溼度控制在65%-75%。試驗前一周對鵝舍及各種飼餵器具進行徹底的清掃、衝刷和消毒，用火鹼噴灑地面、圍欄、鵝槽等設施。日常鵝舍消毒用過氧乙酸。試驗期間保持圈舍通風、清潔、乾燥。預飼3天，正飼期35d。試鵝日餵4次，餵量以食後料槽略有剩餘為限，自由飲水。
5、試驗結果
表一、飼糧中分別添加硫酸鎂和蔗糖鎂對仔鵝生產性能的影響
從表一中可以看出，實驗組比對照組出欄率高8%，平均日增重多8.1g，生病率實驗組僅為1%，生病率實驗組大大小於對照組。綜上述結果所示，仔鵝生產中蔗糖鎂是比硫酸鎂更優質的鎂源。
與現有技術相比，本發明的積極效果是：
1、本發明蔗糖鎂絡合物，通過蔗糖與鎂鹽的絡合反應，得到蔗糖鎂溶液，在加入乙醇之前將蔗糖鎂溶液冷卻後再過濾一次，得到濾渣及濾液，按濾液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液進行常溫沉澱後，將沉澱離心抽濾，真空乾燥烘乾，篩分、檢測，得到較純淨的蔗糖鎂產品；檢測步驟二濾渣的鎂離子濃度，按照蔗糖與鎂離子的摩爾比為1:4，繼續加入蔗糖與鎂鹽，將步驟三離心抽濾後的廢水返回到反應釜中作為溶解蔗糖的母液，以相同的反應條件進行循環反應繼續生成蔗糖鎂。本發明製備蔗糖鎂的過程，是一個循環反應的化學過程，實現了能源的重複利用，符合綠色化學的要求，降低了生產成本，提高了生產效率。
2、本發明蔗糖鎂絡合物，由於蔗糖的加入而具有很好適口性好，輕微糖甜香味使得畜禽喜歡取食。
3、本發明以蔗糖為主要原料，得到的蔗糖鎂，與單純用胺基酸絡合（螯合）微量元素所使用的成本相比，本發明降低了20-30%的使用成本。
4、本發明蔗糖鎂的絡合物，溶解性好、易吸收、穩定性好，作為飼料添加劑，能明顯降低飼料源微量元素的糞排洩量，減少養殖業對環境的汙染，還能改善肉質肉色，增強機體的抗氧化功能，顯著提高肝臟、肌肉中的GSH-Px的活力，提高血清T-AOC和T-SOD，降低UN，顯著改善飼料CP、EE、鎂、磷等養分表觀消化率，增加氮的沉積，還能顯著提高血清鐵和肝鐵含量。蔗糖鎂進入動物胃中之後，與胃酸緩慢反應生成容易被吸收的有機鎂，這樣就可以改善鵝肉的嫩度，還可以提高蛋雞的產蛋率，增強蛋殼的硬度，減小破蛋率、調節消化道機能，防止便秘。
5、本發明蔗糖鎂的絡合物，有機微量元素用量比無機離子少，而且吸收利用率高出 3-4 倍，不會造成浪費，同時環境汙染問題得到改善，對人的安全性得到提高。
以上所述是本發明的優選實施方式而已，當然不能以此來限定本發明之權利範圍，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和變動，這些改進和變動也視為本發明的保護範圍。